0

Figura 1- Foto retirada da aula a exercer uma titulação pelo

método Mohr

Volumetrias de Precipitação –
Método Mohr
Matilde Lopes nº 3991
Rafaela Lima nº 4060
Módulo 10 – Trabalho 1
TAL P81
Índice 07/10/2022

1. Objetivo...................................................................................................3
2. Introdução...............................................................................................4
3 Procedimentos.........................................................................................7
4 Segurança................................................................................................8
5 Cálculos.................................................................................................10
6 Resultados.............................................................................................11
7 Conclusão..............................................................................................12
8 Web grafia.............................................................................................13

Página 2 de 14
1. Objetivo
Nesta experiência será realizado a Volumetria de Precipitação pelo Método Mohr
que é considerando volumetria direta com agitação manual, onde será utilizado o
titulante AgNO3 e o indicador K2CrO4 para determinar os cloretos numa amostra de
água da escola.
Na titulação origina duas etapas, na primeira etapa é titulada com nitrato de prata
(AgNO3), que forma um precipitado branco, de aspeto leitoso. Na segunda etapa foi
utilizado o cromato de potássio (K2CrO4), os iões de prata (Ag+) irão reagir com cloreto
(Cl-), e assim a cor que se irá observar no ponto final da titulação será a cor-de-tijolo.
Em analises muito precisas, utiliza-se o ensaio em branco e duplicado. O ensaio
em branco tem como objetivo minimizar erros, e uma análise igual às outras, feita com
água desionizada, mas que não utiliza a substância a analisar, todos os outros
produtos e parâmetros devem ser iguais entre o ensaio em branco e a experiência. O
ensaio em branco têm como objetivo calcular a quantidade de nitrato de prata,
necessário para precipitar o indicador.
Ensaio duplicado é igual a amostra, e este é feito duas vezes em cada titulação, para
assim garantir a qualidade dos resultados, caso o ensaio corra mal e haja erro não
será possível fazer o cálculo da média para determinar o resultado da titulação, pois
os resultados não são concordantes.
Essa titulação exige o cuidado de manter o pH na faixa de 6,5 a 10,5.
Os produtos analisados e parâmetros analisados:
· Foi utilizado água da escola para a amostra
· Foi pipetado 100mL de amostra em dois Erlenmeyer
· Com a proveta foi colocado 100ml de água desionizada para o terceiro Erlenmeyer
· Foi adicionado 6 gotas de cromato de potássio a 5% a cada Erlenmeyer
A amostra de água da escola EPED foi comparada com os resultados do SMAS
que será analisado e aprofundado nos resultados e nas conclusões.

Página 3 de 14
2. Introdução
 Volumetria (geral)
A palavra volumetria foi formada a partir de dois termos, VOLU, do termo volume e
METRIA, do termo medida. Logo, temos o significado da palavra, medida de volume.
Em volumetria utiliza-se solução padrão, com a concentração conhecida, e
preparada cuidadosamente para não haver maiores erros. As reações devem
obedecer às seguintes condições: o precipitado formado deve ser quase insolúvel e a
formação do precipitado dever ser rápida para que não haja sobressaturação. O ponto
de equivalência da reação deve ser fácil de detetar.
Um problema que há ao efetuar uma volumetria de
precipitação é a inexistência de indicadores com carácter
geral. Nas volumetrias de precipitação, os indicadores que
são utilizados são específicos de cada titulação. Neste
procedimento é utilizado o indicador, que tem como
objetivo indicar o fim do processo de titulação, varia a sua
coloração de acordo com o pH. O indicador iao H+ se for
um acido e OH- se for uma base, a partir desta mudança na
sua molécula, acontece uma diferente vibração ondulatória
que nosso cérebro reconhece como cor, e assim
conseguimos saber o término da titulação.
Figura 2 - Volumetria
Algum dos tipos de volumetria, por exemplo:
·Volumetria acido-base usada para determinar concentração de ácidos ou bases
·Volumetria de oxirredução usada para dosar soluções
·Volumetria de precipitação este tipo de análise volumétrica ocorre a precipitação dos
reagentes envolvidos na reação

 Volumetria Direta
A volumetria de precipitação do Método Mohr é conhecida por ser uma
volumetria direta, pois o titulante é inserido até alcançar a quantidade
estequiométrica, e será determinado o número de moles do titulado pelo volume
gasto do titulante.

 Volumetria de Precipitação
Este método está entre os processos de análise quantitativa mais antigos, serve
para determinar a concentração de uma substância presente em uma amostra a partir
da formação de um precipitado. Para este tipo de titulação, a alteração de cor se dará
pela mudança do precipitado formado durante a reação. Este método não é muito
abrangente já que muitos precipitados apresentam
solubilidade baixa que pode causar erros
determináveis e comprometedores.
É um método utilizado para quantificar
principalmente teores de haletos: cloreto, brometo,
fluoreto, cianeto e entre outros.
A volumetria de precipitação, pode ser chamada de
Argentimetria, pelo fato de alguns dos seus métodos
Figura 3 - Realização de Método Mohr
usarem AgNO3 como solução padrão na titulação.

Página 4 de 14
  Método de Mohr
Este método de precipitação foi descoberto e desenvolvido pelo alemão Karl
Friedrich Mohr (1806-1879), com princípio a determinação de haletos
tendo titulante o nitrato de prata (AgNO3) e como indicador o cromato de potássio
(K2CrO4). Consiste num processo de deteção do ponto final de volumetria,
baseia-se na formação de um segundo precipitado e é aplicado
para titular o nitrato de prata com solução padrão de cloreto de
sódio.
O método de Mohr precisa ter o pH na faixa de 6,5 a 10,5. Se
o meio estiver com pH abaixo de 6,5 o K2CrO4 não vai reagir com
Ag+ e precipitar e irá formar dicromato
solúvel. Logo, não será possível observar o ponto final da
titulação. Se o meio estiver com pH acima de 10,5 a Ag+ precipita
como hidróxido. No preparo da solução padrão
de AgNO+(aq) adiciona-se pequena quantidade de HNO3.
Reações da Titulação:
                     Ag+(aq) + Cl-(aq) AgCl(s)

Reação do Indicador:
                     2Ag+(aq) + Cro42-(aq) AgCrO4 (s)
Durante a titulação o Ag do titulante reage com o Cl da solução a ser titulada, que
forma o AgCl(s) tem maior solubilidade que AgCrO4, logo o AgCl ira precipitar primeiro.
E assim se forma a cor avermelhada de tijolo, que indicara o ponto final.
Geralmente e usado o Cro2-4 como indicador (0,01mol.L-1 a 0,05mol.L-1) com
objetivo de minimizar os erros que são dados na precipitação logo apos o numero de
equivalência.

 Importância da determinação do parâmetro em água

de consumo humano
A água é um recurso essencial à vida, indispensável para o bem-
estar da humanidade. Esta possui diversos parâmetros, os quais
representam as suas características físicas, químicas e biológicas.
Estes parâmetros são importantes pois garantem se a água contem
impurezas que venham a prejudicar o desenvolvimento de um país e
o bem-estar da sua população.

Figura 4 - Coleta de água

Página 5 de 14
 1. Lista de materiais e de reagentes

 Lista de materiais

 1 Suporte Universal;
 1 Suporte para Buretas;
 1 Torneira para Buretas;
 Garrafa de Esguicho;
 Papel Absorvente;
 3 Erlenmeyer de 250ml;
 1 Bureta de 25ml;
 1 Funil;
 Pipeta volumétrica de 100ml;
 1 Proveta de 100 ml; Figura 5 - Bureta
 1 Pompete;
Figura 6 - Pompete
 Suporte Buretas;
 Pipeta descartável;
 1 Gobelé de 250ml.

Figura 7 - Pipeta
 Lista de reagentes Descartável

 Cromato de Potássio (K2CrO4) - Indicador

 Nitrato de Prata (AgNO3) - Titulante
 Água da escola EPED – Titulado

Página 6 de 14
3 Procedimentos
 Analisou-se uma amostra de água da escola EPED com o intuito de determinar
os cloretos (cl-)

 Preparou-se uma solução aquosa de nitrato de prata (AgNO3) com

concentração molar de 0,0141, na aula anterior

 Efetuou-se a montagem para realizar a titulação com agitação manualmente

 Pipetou-se 100mL da amostra no ensaio duplicador e no 1º erlenmeyer

 Inseriu-se 100mL de água desionizada com a proveta para o ensaio em branco

 Adicionou-se 6 gostas de cromato de potássio a 5% de cada erlenmeyer

 Esta solução de nitrato de prata (AgNO3) não foi suficiente para realizar o
devido procedimento da 1ª amostra, pois o titulado não foi possível atingir o
menisco da bureta e ter o valor inicial de zero, sendo assim teve o valor inicial
de 4,2mL.

 Seguidamente foi feita a nova solução de nitrato de prata (AgNO3) para realizar
o ensaio duplicado e o ensaio branco com o volume inicial de zero.

 Titulou-se todos os erlenmeyer com nitrato de prata 0,0141M até o

aparecimento de cor de tijolo.

 Neste processo os iões de prata (Ag+) reagiram com os cl-, e quando estes
deixaram de existir, os Ag+ começaram a reagir com os iões de cromato, e
para identificar esta cor avermelhada foi utilizado papel branco no suporte
universal.

Página 7 de 14
4 Segurança
 Nitrato de Prata (AgNO3)
Este reagente é corrosivo, comburente e prejudicial para o ambiente.
Frases de Risco de Segurança (R/S):
- Frases R
R8: Favorece a inflamação de matérias combustíveis
R34: Provoca queimaduras
R35: Provoca queimaduras graves
R37: Irritante para as vias respiratórias

- Frases S
S26: Em caso de contacto com os olhos, lavar imediatamente e abundantemente com
água e consultar um especialista

S36: Usar vestuário de proteção adequado

S37: Usar luvas adequadas
S39: Usar um equipamento de proteção para os olhos/face
S45: Em caso de acidente ou de indisposição, consultar imediatamente o médico (se
possível mostrar-lhe o rótulo)

 Cromato de Potássio (K2CrO4)

Este reagente é prejudicial para o ambiente, perigo para a saúde e perigo grave para a
saúde.
Frases de Perigo e Precaução (H/P)
- Frase H
H319: Provoca irritação ocular grave.
H315: Provoca irritação cutânea.
H317: Pode provocar uma reação alérgica cutânea.
H335: Pode provocar irritação das vias respiratórias.
H340: Pode provocar anomalias genéticas.
H410: Muito tóxico para os organismos aquáticos com efeitos duradouros.
H350: Pode provocar cancro por inalação.

Página 8 de 14
- Frase P
P261: Evitar respirar as poeiras/fumos/gases/névoas/vapores/aerossóis.
P273: Evitar a libertação para o ambiente.
P280: Usar luvas de proteção.
P305 + P351 + P338: SE ENTRAR EM CONTACTO COM OS OLHOS: enxaguar
cuidadosamente com água durante vários minutos. Se usar lentes de contacto,
retire-as, se tal lhe for possível. Continuar a enxaguar.
P308 + P313: EM CASO DE exposição ou suspeita de exposição: consulte um
médico.

Página 9 de 14
5 Cálculos

 Cálculo de concentração de cloretos

Vmédia−Vbranco=15,4−0,6=14,8 ml
C 1 ×V 1=C 2 ×V 2=¿

0,0141× 14,8
¿ =0,00209 mol
100

 Converter moles para ml/L Cl-

m
¿ m=0,00209 ×35,45=¿m
n= =0,00209=
M 35,45 g/mol
−¿/L ¿
−¿ ×1000=74,0 Cl ¿
¿ 0,0740 g Cl

6 Resultados

Página 10 de 14
  Apresentação dos resultados

Tabela 1 – Volumes de AgNO3 (0,0141M) gastos na titulação dos cloretos

da água
Vi Vf Vgasto

1ª amostra 4,2 20,9 20,9 - 4,2 = 16,2

2ª amostra 0 15,8 15,8 – 0 = 15,4

3ª amostra(branco) 0 0,6 0,6 – 0 = 0,6

Nota: Dado que houve muitos resultados discrepantes no ensaio em

branco, por dificuldade de observação de ponto de equivalência, a
professora realizou um novo ensaio em branco e obteve 0,6ml do
volume, toda a turma utilizou esse valor e desprezou o seu ensaio em
branco.

 Discussão dos Resultados

Ao analisar a tabela foi possível observar que os resultados não estão
concordantes, pois difere mais que 0,1mL. Então deveria ter sido feito mais ensaios
até haver concordância. Por haver falta de tempo, considerou-se o menor valor obtido,
15,4mL. Estes dois valores não estão concordantes pois o volume do titulante (AgNO3)
pode ter sido colocado a mais, pode ter havido dificuldade em visualizar a mudança de
cor, e também pelo facto do titulado ter sido exposto a luzes, que são um meio de
energia que influência em diversas reações químicas. Toda reação química
influenciada pela incidência de luz ou por qualquer radiação eletromagnética é
denominada reação fotoquímica, então este tipo de reagente deve de ser colocado em
embalagens que não deixem passar luz e protegidas contra a luz solar direta. Outro
erro que ocorreu foi na padronização, pois esta não foi realizada, e tinha como objetivo
de definir especificações técnicas que auxiliam na maximização da compatibilidade e
na qualidade do processo para que assim a partir da relação estequiométrica das duas
substâncias, seja possível calcular a concentração real da solução comum preparada.
Como foi abordado na introdução sabe-se que o pH não pode variar de 6,5 a 10,5, e
como este não foi medido pode-se estar submetido a um valor de ph superior ou
inferior, porque se o meio estiver superior a 10,5 ou inferior a 6,5 não vai reagir com
Ag+ e precipitar e irá formar dicromato.
Dado que no ensaio em branco houve muitos resultados discrepantes, por
dificuldade de observação do ponto de equivalência/ de mudança de cor, a professora
realizou um ensaio em branco extra e obteve 0,6mL do volume gasto pelo que toda
turma utilizou este valor e desprezou os seus próprios ensaios em branco. Na
realização dos cálculos da concentração de cloretos se obteve 0,00209 mol, e na
conversão para massa pode-se elucidar que o valor obtido foi 74,0 mg/L Cl-. Ao
examinar o site do Serviços Municipalizados de Água e Saneamento de Almada
(SMAS) foi possível conferir as análises da água e a quantidade de cloretos feito no

Página 11 de 14
trimestre de 2022. O valor paramétrico é de 250 mg/L Cl- (segundo o DL de 306/2007),
em junho foi analisada a água de freguesia de Caparica e o resultado da quantidade
de cloretos foi de 92,0 mg/L. Ao comparar os resultados pesquisados no site SMAS e
com os resultados obtidos na aula, pode-se constatar que os resultados diferem
ligeiramente, pois os valores são de junho e podem estar inferiores.

7 Conclusão
O trabalho tinha como principal objetivo determinou-se cloretos em uma amostra de
água pelo método Mohr, que consiste no processo de deteção do ponto final da

Página 12 de 14
volumetria que baseou-se na formação de um segundo precipitado, e aplicou-se para
titular o nitrato de prata com solução padrão de cloreto de sódio Para determinar o
cloreto foi preciso primeiramente fazer uma solução de nitrato de prata (AgNO3) que
teve de ser feita novamente pois não foi suficiente para todos, sendo assim o valor
inicial do erlenmeyer foi de 4,2ml. Seguidamente foi adicionado 100ml de água da
escola no 1º e 2º ensaio duplicado e 100ml de água desionizada no ensaio em branco,
continuamente foi adicionado 6 gotas em todos os erlenmeyer. No decorrer da
titulação ao exercer a agitação manual foi surgiu a cor de tijolo.
Através dos resultados pode-se concluir que os valores obtidos não são
concordantes, pois difere mais que 0,1ml do titulado, logo deveria ter sido feito mais
ensaios até haver concordância. No ensaio em branco por ter havido muita
discrepância com nos resultados da turma, a professora realizou um ensaio em branco
extra e obteve 0,6ml.
Após a realização dos cálculos fizemos a análise das águas através do site SMAS
conferiu-se que o valor parâmetro é de 250mg/L, segundo decreto de lei da água
306/2007, sabendo que a água foi analisada em junho e o valor que está no site é de
92,0 mg cl- e o nosso valor é de 74,0 mg Cl-, pode-se concluir que é ligeiramente
inferior do que o site SMAS, sendo assim a água de Caparica têm provavelmente
menos cloretos comparado em junho.

8 Web grafia

Volumetria (geral) - https://mundoeducacao.uol.com.br/quimica/tipos-

volumetria.htm

Página 13 de 14
Volumetria de Precipitação - https://www.infopedia.pt/apoio/artigos/$volumetria-de-
precipitacao
Método de Mohr - https://fazerpergunta.com/biblioteca/artigo/read/108396-o-que-e-
o-metodo-de-mohr
Importância da determinação do parâmetro em água de consumo humano -
http://www.quimica.ufpr.br/paginas/isomeria/agua-a-importancia-de-sua-qualidade/
Nitrato de Prata (AgNO3) - https://pt.wikipedia.org/wiki/Nitrato_de_prata
Cromato de Potássio (K2CrO4) - https://pt.wikipedia.org/wiki/Cromato_de_potássio

Página 14 de 14