Studi Kajian Pembuatan Asam Oksalat dengan Variasi

Kecepatan Pengadukan dan Lama Waktu Pengadukan

dari Bahan Dasar Ampas Tebu

Afriandi, Fajril Akbar, Idral Amri

Laboratorium Teknologi Produk, Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Riau
Kampus Binawidya Km 12,5 Simpang Baru Panam, Pekanbaru 28293
email: afriandi_1ce@yahoo.com

Abstract
Bagasse is a by product from the processing of sugar cane into sugar. The
growing number of bagasse quantitatively into environmental problems that
require attention and special handling. The purpose of this research was
conducted to study the effect of stirring speed variation and stirring time. Bagasse
was reduced in size to 40 mesh, then added 250 ml of 4 N NaOH solution and
stirred at a speed of 300 rpm for 20 minutes, after which the samples were heated
in an oven at a temperature of 180 0C for 75 minutes, then the samples are
removed and added to hot water ± 150 ml, then filtered and washed until the
filtrate is clear. Samples added CaCl2 10% solution of 250 ml until the precipitate
formed is then filtered, then the precipitate was dissolved by H2SO4 2 M, then
filtered and washed using 96% ethanol as much as 15 ml. The filtrate heated
using a water bath at a temperature of 70 0C ± 1 hr, then the filtrate cooled to
oxalic acid precipitation in the form of white crystals. Results obtained was
purified by recrystallization process using ethanol 96%. The crystals that formed
were analyzed qualitatively and quantitatively, the qualitative analysis carried out
by the test Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), while the
quantitative analysis conducted by test melting point of the Melting Point
Apparatus and calculate yield. Based on the research that has been done obtained
yield (%) highest oxalic acid at stirring speed of 600 rpm and a stirring time of 50
minutes long as many as 0.92 grams, with a yield (%) of 6.133%.
Keywords : Bagasse, calcium chloride, oxalic acid, sodium hydroxide, sulfate
acid
1. Pendahuluan Dari satu pabrik dihasilkan ampas
Tebu (saccharum officinarum) tebu sekitar 35-40% dari berat tebu
merupakan tanaman perkebunan yang digiling [Indriyani dan
semusim. Tebu termasuk ke dalam Sumiarsih, 1992].
famili poaceae atau lebih dikenal Di dalam ampas tebu
sebagai kelompok rumput-rumputan. terkandung senyawa selulosa, lignin
Tebu tumbuh di dataran rendah dan hemiselulosa. Senyawa selulosa
daerah tropika dan dapat tumbuh ini dapat diolah menjadi produk lain,
juga di sebagian daerah sub tropika. seperti asam oksalat. Asam oksalat
Manfaat utama tebu adalah sebagai adalah senyawa kimia yang
bahan baku pembuatan gula pasir. memiliki rumus H₂ C₂ O₄ dengan
Ampas tebu atau lazimnya disebut nama sistematis asam etanadioat.
bagas (bagasse) adalah hasil samping Asam oksalat merupakan jenis asam
dari proses ekstraksi cairan tebu. organik yang relatif kuat, 10.000 kali

Jom FTEKNIK Volume 3 No. 1 Februari 2015 vii1

lebih kuat daripada asam asetat. cepat pula frekuensi tumbukan antar
Banyak ion logam yang membentuk molekul zat pereaksi dan akibatnya
endapan tak larut dengan asam kecepatan reaksi akan semakin cepat
oksalat, contoh terbaik adalah pula. Semakin lama waktu
kalsium oksalat (CaOOC-COOCa), pengadukan maka partikel-partikel
penyusun utama jenis batu ginjal dapat berkontak lebih lama dan hasil
yang sering ditemukan [Kirk dan yang diperoleh juga akan meningkat
Othmer, 1996]. Asam oksalat [Andaka, 2012].
tersedia dalam bentuk kristal. Penelitian ini menggunakan
Senyawa asam oksalat dapat proses peleburan alkali, yaitu
digunakan sebagai bahan peledak, peleburan ampas tebu dengan NaOH.
pembuatan zat warna, rayon, Keuntungan menggunakan proses
untuk keperluan analisa laboratorium ini adalah bahan baku yang
[Narimo, 2006]. Pada industri logam, digunakan mudah didapat, proses
asam oksalat dipakai sebagai bahan yang digunakan cukup sederhana dan
pelapis yang melindungi logam dari dihasilkan CaSO4 sebagai hasil
korosif dan pembersih untuk radiator samping, sedangkan kerugiannya
otomotif, metal dan peralatan, untuk adalah yield yang dihasilkan rendah,
industri lilin, tinta, bahan kimia hal ini disebabkan karena semakin
dalam fotografi, dibidang obat- tinggi konsentrasi NaOH, maka
obatan dapat dipakai sebagai selulosa akan larut dalam NaOH dan
haemostatik dan antiseptik luar terjadi reaksi hidrolisis pada
[Panjaitan, 2008]. jembatan glukosa, sehingga
Secara umum, ada empat menyebabkan kadar selulosa
macam proses pembuatan asam menurun. Penelitian ini
oksalat dengan bahan dasar yang menggunakan bahan dasar ampas
berbeda, yaitu sintesis dari natrium tebu, yang dimana didalamnya
formiat, fermentasi glukosa, terkandung senyawa selulosa yang
peleburan alkali, dan oksidasi dapat diolah menjadi asam oksalat.
karbohidrat dengan HNO₃ .
Pengadukan adalah operasi yang 2. Metode Penelitian
menciptakan terjadinya gerakan di Ampas tebu yang diperoleh
dalam bahan yang diaduk. Tujuan dari penjual air tebu di kota
operasi pengadukan yang utama Pekanbaru, aquadest, natrium
adalah mempercepat terjadinya hidroksida (NaOH) 4N, calsium
tumbukan antara zat yang ada di chlorida (CaCl2) 10%, asam sulfat
dalam campuran. Pengadukan yang (H2SO4) 2M, etanol 96%, dan
cepat akan memperpendek jarak indikator phenolftalein. Alat yang
antar partikel sehingga gaya tarik- digunakan adalah gelas ukur, beaker
menarik antar partikel menjadi lebih glass, erlenmeyer, labu ukur, batang
besar dan dominan dibandingkan pengaduk, motor pengaduk, pipet
gaya tolaknya, yang menghasilkan tetes, corong, corong buchner, buret,
kontak dan tumbukan antar partikel cawan penguap, kertas saring
yang lebih banyak dan lebih sering whatman, pompa vakum, statif,
[Andaka, 2012]. Semakin tinggi klem, blender, water bath, desikator,
kecepatan pengadukan maka akan

Jom FTEKNIK Volume 3 No. 1 Februari 2015 2

aluminium foil, timbangan analitik, 3. Hasil dan Pembahasan
dan oven. 3.1 Pengaruh Kecepatan
Ampas tebu diperkecil Pengadukan Ampas Tebu
ukurannya menjadi 40 mesh terhadap % Berat Asam
kemudian ditambahkan 250 ml Oksalat yang dihasilkan.
larutan NaOH 4 N dan diaduk Dari penelitian yang telah
dengan kecepatan 300 rpm dilakukan dengan variasi kecepatan
selama 20 menit. Setelah itu pengadukan yaitu 300 sampai 600
sampel dipanaskan dalam oven pada rpm dengan ukuran partikel 40
suhu 180 °C selama 75 menit. mesh, konsentrasi NaOH 4N dan
Setelah itu sampel dikeluarkan dan lama waktu pengadukan 20 menit
ditambahkan air panas ± 150 ml, lalu didapatkan hasil kuantitatif berupa %
disaring dan dicuci hingga yield yang dapat dilihat pada Tabel
filtratnya jernih. Sampel ditambah 3.1 dan Gambar 3.1 dibawah ini.
larutan CaCl2 10% sebanyak 250 ml
kedalam filtrat sampai terbentuk Tabel 3.1 Berat Asam Oksalat yang
endapan kemudian disaring. Endapan Dihasilkan untuk Beberapa
yang didapat kemudian dilarutkan Kecepatan Pengadukan pada Ukuran
dengan H2SO4 2 M, setelah itu Partikel 40 mesh,Konsentrasi NaOH
disaring dan dicuci dengan 4N dan Lama WaktuPengadukan
menggunakan etanol 96% sebanyak 20 Menit.
15 ml. Filtrat yang didapat
dipanaskan menggunakan waterbath Kecepatan Berat
pada temperatur 70 °C ± 1 jam, Pengaduka Asam
No
kemudian didinginkan filtrat sampai n (rpm) (gram) (%)
terbentuk endapan asam oksalat yang 1 30 0,25 1,667
berupa kristal berwarna putih. Hasil
2 40 0,31 2,067
yang diperoleh dimurnikan dengan
3 50 0,48 3,200
proses rekristalisasi menggunakan
pelarut etanol 96%. 4 60 0,61 4,067
Kristal yang terbentuk Dari Tabel 3.1 diatas dapat
dianalisa secara kualitatif dan dilihat bahwa ada 4 variasi untuk
kuantitatif. Dimana analisa secara kecepatan pengadukan, yaitu
kualitatif dilakukan dengan uji 300,400,500 dan 600 rpm. Berat
Fourier Transform Infrared hasil asam oksalalat terendah didapat
Spectroscopy (FTIR), sedangkan pada kecepatan pengadukan 300
analisa secara kuantitatif dilakukan rpm, yaitu dengan hasil berat asam
dengan uji titik leleh dengan oksalat sebanyak 0,25 gram
Melting Point Apparatus dan (1,667%), sedangkan hasil tertinggi
menghitung yield dengan cara didapat pada kecepatan pengadukan
menimbang hasil kristal asam oksalat 600 rpm, yaitu dengan hasil berat
kemudian dibagi dengan berat asam oksalat sebanyak 0,61 gram
sampel ampas tebu mula-mula dikali (4,067%).
100%. Sebagai perbandingan asam
oksalat murni mempunyai titik leleh
101,50C

Jom FTEKNIK Volume 3 No. 1 Februari 2015 3

 Tabel 3.2 Berat Asam Oksalat yang
Dihasilkan untuk Beberapa Lama
Gambar 3.1 Grafik Hubungan Waktu Pengadukan pada Kecepatan
Kecepatan Pengadukan terhadap % Pengadukan 600 rpm, Konsentrasi
Berat Asam Oksalat. NaOH 4N dan Ukuran Partikel 40
mesh
Pada Gambar 3.1 dapat dilihat bahwa
hasil berat asam oksalat terbanyak
didapat pada kecepatan pengadukan Lama Waktu Berat Asam
600 rpm, yaitu dengan berat asam Pengadukan Oksalat
No (menit)
oksalat 4,067%. Dari hasil diatas (gram) (%)
terlihat bahwa semakin besar
kecepatan pengadukan, maka hasil 1 20 0,61 4,067
yang diperoleh semakin besar pula. 2 30 0,66 4,400
Hal ini menunjukkan, pengadukan 3 40 0,73 4,867
yang cepat akan memperpendek 4 50 0,92 6,133
jarak antar partikel sehingga gaya
tarik-menarik antar partikel menjadi Dari Tabel 3.2 dapat dilihat
lebih besar dan dominan bahwa ada 4 variasi lama waktu
dibandingkan gaya tolaknya, yang pengadukan, yaitu 20,30,40 dan 50
menghasilkan kontak dan tumbukan menit. Berat hasil asam oksalat
antar partikel yang lebih banyak dan terendah didapat pada lama waktu
lebih sering yang artinya semakin pengadukan 20 menit, yaitu dengan
cepat kecepatan pengadukan, hasil berat asam oksalat sebanyak
maka kontak pereaksi (NaOH) 0,61 gram (4,067%), sedangkan
akan semakin banyak dan hasil hasil tertinggi didapat pada lama
yang diperoleh juga akan meningkat. waktu pengadukan 50 menit, yaitu
3.2 Pengaruh Lama Waktu dengan hasil berat asam oksalat
Pengadukan terhadap % Berat sebanyak 0,92 gram (6,133%).
Asam Oksalat yang dihasilkan.
Dari penelitian yang telah dilakukan
dengan variasi lama waktu
pengadukan yaitu 20 sampai 50
menit pada kecepatan pengadukan
600 rpm, konsentrasi NaOH 4N dan
ukuran partikel 40 mesh
didapatkan hasil kuantitatif berupa %
yield yang dapat dilihat pada Tabel Gambar 3.2 Grafik Lama Waktu
3.2 dan Gambar 3.2 dibawah ini. Pengadukan terhadap % Berat Asam
Oksalat
Pada Gambar 3.1 yaitu grafik
hubungan antara lama waktu

Jom FTEKNIK Volume 3 No. 1 Februari 2015 4

pengadukan terhadap % berat asam
oksalat menunjukkan bahwa pada
lama waktu pengadukan 20 menit
didapat berat asam oksalat 4,067%,
pada lama waktu pengadukan 30
menit naik menjadi 4,400%,
kemudian pada lama waktu
pengadukan 40 menit naik lagi
menjadi 4,867% dan pada lama
waktu pengadukan 50 menit terlihat Gambar 3.3 Spektrum Infra Merah
kenaikan cukup signifikan dengan Kristal yang Dihasilkan dari
berat asam oksalat yang didapat yaitu Penelitian
6,133%. Dapat dilihat pada grafik
bahwa hasil berat asam oksalat yang
terbanyak didapat pada lama waktu
pengadukan 50 menit, yaitu dengan
berat asam oksalat 6,133%. Dari
hasil diatas terlihat bahwa semakin
lama waktu pengadukan, maka hasil
yang diperoleh semakin besar pula.
Hal ini menunjukkan, semakin lama
waktu pengadukan maka partikel- Gambar 3.4 Spektrum Infra Merah
partikel dapat berkontak lebih Asam Oksalat Standar
lama dan hasil yang diperoleh juga Gambar 3.3 merupakan
akan meningkat. spektrum infra merah kristal yang
dihasilkan dari penelitian yang telah
3.3 Analisa Fourier Transform diuji dengan Fourier Transform
Infrared Spectroscopy (FTIR) Infrared Spectroscopy (FTIR),
Hasil penelitian menunjukkan sedangkan pada Gambar 3.4
bahwa pada kecepatan pengadukan merupakan spektrum infra merah
600 rpm dan waktu pengadukan asam oksalat standar. Jika
50 menit dengan ukuran partikel dibandingkan spektrum Gambar 3.3
40 mesh didapat yield tertinggi yaitu dan 3.4 terlihat gambar yang identik,
6,133%. Untuk membuktikan hasil walaupun terdapat sedikit perbedaan
tersebut merupakan asam oksalat, pada bilangan gelombang untuk
maka produk (kristal) yang komponen-komponen (ikatan-ikatan
dihasilkan diuji dengan Fourier kimia).
Transform Infrared Spectroscopy Pada Gambar 3.4 dapat dilihat
(FTIR). Pengujian dilakukan di asam oksalat standar memiliki
laboratorium Universitas Andalas. serapan kuat vibrasi rentangan gugus
Hasil yang diperoleh seperti pada hidroksil terdapat pada bilangan
Gambar 3.3 dibawah ini. gelombang 3200-3700 cm-1 dan
gugus karbonil terdapat pada
bilangan gelombang 1600-1820 cm-
1. Gugus hidroksil dikarakterisasi
pada serapan kuat dan tajam pada

Jom FTEKNIK Volume 3 No. 1 Februari 2015 5

3422,06 cm-1, sedangkan gugus dan 600 rpm dan variasi
karbonil dikarakterisasi pada lama waktu pengadukan
serapan kuat dan tajam pada 1685,48 20, 30, 40 dan 50 menit,
cm-1. Sementara kristal hasil sintesis didapatkan hasil asam
dari ampas tebu yang terlihat pada oksalat terbanyak pada
Gambar 3.3 memiliki vibrasi perlakuan kecepatan
rentangan gugus hidroksil pada pengadukan 600 rpm dan
bilangan gelombang 3417,24 cm-1, lama waktu pengadukan
sedangkan vibrasi rentangan gugus selama 50 menit yaitu
karbonil pada bilangan sebanyak 0,92 gram
gelombang 1682,59 cm-1. Dari (6,133% berat).
vibrasi rentangan gugus hidroksil Saran lanjutan yang dapat
dan gugus karbonil antara asam ditindak lanjuti pada penelitian
oksalat standar dengan asam oksalat selanjutnya, yaitu disarankan agar
hasil sintesis ampas tebu memiliki menambah variasi kecepatan
puncak yang tidak jauh berbeda. Hal pengadukan dan lama waktu
ini membuktikan bahwa dalam pengadukan, agar diperoleh kondisi
penelitian ini, senyawa yang optimum pembuatan asam oksalat
dihasilkan merupakan asam oksalat. dari ampas tebu. Selain itu
disarankan untukb melakukan
3.4 Analisa Uji Titik Leleh proses pengadukan ampas tebu
Analisa uji titik leleh dilakukan dengan natrium hidroksida
di Laboratorium Kimia Organik, bersamaan dengan proses
Fakultas Matematika dan Ilmu Alam pemanasannya dengan menggunakan
Universitas Riau. Kristal yang peralatan pemanas dan pengaduk,
diperoleh dari penelitian di analisa yang terdapat dalam satu kesatuan
dengan Melting Point Apparatus dan alat (reaktor).
diperoleh titik leleh T=106-108 °C. 5. Daftar Pustaka
Asam oksalat murni mempunyai titik Andaka, G. (2012). Optimasi
leleh 101,50C. Perbedaan hasil titik Konsentrasi Asam Sulfat dan
leleh ini kemungkinan disebabkan Kecepatan Pengadukan pada
hasil kristalisasi belum murni atau Proses Hidrolisis Ampas Tebu
masih terdapat pengotor, hal ini menjadi Furfural.
didukung oleh hasil analisa FTIR. Yogyakarta:Jurnal Teknologi
4. Kesimpulan dan Saran Technoscientia
Dari hasil penelitian dan Indriyani, Y. H, Sumiarsih,
pembahasan dapat diambil E. (1992). Pembudidayaan
kesimpulan yaitu: Tebu di Lahan Sawah dan
1. Kecepatan pengadukan dan Tegalan. Jakarta : Penebar
lama waktu pengadukan Swadaya.
berpengaruh terhadap hasil Narimo. (2006). Pembuatan Asam
(yield %) Oksalat dari Peleburan Kertas
2. Dari hasil penelitian yang Koran Bekas dengan Larutan
sudah dilakukan dengan NaOH. Jurnal Fakultas Teknik
variasi kecepatan Universitas Setia Budi,
pengadukan 300, 400, 500 Surakarta.

Jom FTEKNIK Volume 3 No. 1 Februari 2015 6

Panjaitan, R.R. (2008).
Pengembangan Pemanfaatan
Sabut Pinang untuk
Pembuatan Asam Oksalat.
Balai Riset dan Standarisasi
Industri, Surabaya

Jom FTEKNIK Volume 3 No. 1 Februari 2015 7