Informe de Laboratorio #08
Informe de Laboratorio #08
Informe de Laboratorio #08
QUIMICA ANALITICA
DOCENTE: ING. YUPANQUI TORRES EDSON GILMAR
PRACTICA N: N8
TEMA
: ANALISIS DE CATIONES DEL GRUPO V O GRUPO DE LOS
METALES ALCALINOS
CODIGO: 091.0802.425
HUARAZ PER
JUNIO-2012
OBJETIVO
Separar e identificar a los cationes del grupo V, estos cationes no
precipitan con los reactivos de los grupos anteriores.
FUNDAMENTO TEORICO
Los cationes conformantes de este grupo son: Mg +2, Na+, K+ y NH4+ y no
precipitan con los reactivos de los grupos anteriores, porque el sodio y potasio
son metales alcalinos, el amonio se incluye en ste grupo porque sus
compuestos son semejantes a los de los metales alcalinos, en particular a los
del potasio. Al magnesio se lo incorpora a ste grupo a pesar de estar asociado
con los alcalinos trreos, porque su carbonato no precipita con solucin de
carbonato de amonio en presencia de cloruro de amonio.
Si la muestra es general, se supone que los cationes del grupo I hasta el IV se
han separado en la forma descrita, o que solamente estn presentes los
cationes del grupo V, si se emplea el filtrado proveniente del grupo IV, ste
contiene abundancia de sales de amonio que fueron adicionadas en el
transcurso del anlisis de los grupos anteriores. Por sta razn, aun cuando el
catin NH4+ se incluye en ste grupo por no precipitar con los reactivos de los
grupos precedentes su investigacin debe hacerse directamente al inicio,
provocando su eliminacin en forma de NH3 por la accin de un lcali fuerte.
Tambin puede contener el lquido problema en ste grupo, pequeas
cantidades de alcalinos trreos, debido a la pequea solubilidad de sus
carbonatos en NH4Cl, estas pequeas cantidades, pueden interferir en el
MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIALES.
2 vasos de 150 ml
2 matraces de 150 ml
4 tubos de ensayo
1 varilla
Papel de filtro Tornasol
Embudo
Gradilla
Cocinilla elctrica
Mechero bunsen
PROCEDIMIENTO.
1. Precipitacin de los alcalinos trreos.
El lquido del problema primeramente se debe concentrar a la mitad de
su volumen, luego se agregan 2 a 4 gotas de oxalato de amonio,
(NH4)2C2O4 y 2 a 4 gotas de sulfato de amonio (NH 4)2SO4, se lleva a
ebullicin hasta que el volumen de la muestra sea de 2 ml, se enfra y se
centrifuga, el precipitado formado debe ser de poco volumen y consistir
de finos cristales blancos, este precipitado se desecha, la solucin se
decanta a un pequeo vaso de precipitacin y de esta manera queda
lista para la identificacin del magnesio, sodio y potasio.
Mg ( OH )2 pp blanco
++2 O H
Mg
Mg ( OH )2+ Magneson ( colorante ) pp azul
El colorante magnoson, probablemente se adsorbe sobre la
superficie de
el precipitado y el colorante.
Preparacin del reactivo magneson. Se prepara disolviendo
0.001g del colorante en 100ml de NaOH 1N.
b. A la segunda alcuota se pone en un tubo de ensayo, al cual se le
alcaliniza con NaOH y se agregan 2 gotas de amarillo de titan, la
formacin de un precipitado rojo comprueba la existencia del
magnesio.
La reaccin qumica es:
Mg ( OH )2 pp blanco
++2 O H
Mg
Mg ( OH )2+ amarillo de titan ( colorante ) pp rojo
El reactivo amarillo de titan es una solucin acuosa al 0.1%
c. A la tercera alcuota se pone en u tubo de ensayo, luego se
agrega gota a gota NaOH hasta la solucin sea alcalina, se forma
un precipitado de Mg(OH)2, luego se agregan algunas gotas del
reactivo difenil carbazida, la formacin de un precipitado rojo
violeta, debi a la formacin de una laca, indica la presencia del
magnesio.
La reaccin qumica es:
Mg ( OH )2 pp blanco
++2 O H
Mg
Mg ( OH )2+ difenil carbazida ( colorante ) pp rojo violeta
d. A la cuarta alcuota se agregan gotas de NaOH hasta que la
solucin sea alcalina, luego se agregan 2 gotas
del reactivo
Para ello, se toma un poco del residuo y se pone sobre una placa de
toque, se humedece con un poco de HCl concentrado y con una guja de
platino se realiza el ensayo de coloracin de la llama. La aparicin de
una llama de color amarillo intenso que se extiende en todas
direcciones, cuya intensidad de la llama desparece en unos cuantos
segundos, indicara la presencia de sodio.
Mientras que la aparicin de una llama de de un color violeta indicara la
presencia de potasio. La llama del potasio es mucho menos intenso que
la del sodio, a tal grado la llama del sodio enmascara a la llama del
potasio; por lo tanto, en un ensayo a la llama cuando existe una mezcla
de Na y k, es necesario observar la llama atreves de un vidrio azul de
cobalto. El vidrio azul de absorbe el color amarillo del la llama del sodio,
pero deja pasar el violeta, as se puede identificar el potasio.
La confirmacin de la presencia del sodio y potasio en la muestra se
realiza por va humedad mediante los siguientes procedimientos.
4. Reconocimiento del sodio.
Aunque esta prueba no es muy confiable sirve para ilustra que al menos
existe
UO
UO
C 2 H 3 O2 9 9 H 2 O
NaZn
C2 H 3 O2 9 +9 H 2 O
Zn
++
Na
Pp amarillo plido
Preparacin del reactivo acetato de cinc uranilo: se disuelve
100g de acetato de uranilo en 6 gotas de acido actico al 30%, se
calienta si es necesario y se diluye con agua a 50ml (solucin A);
en otro recipiente se agita 30g de acetato de cinc con 3g de acido
actico al 30% y se diluye con agua en 50ml (solucin B), luego
se mezclan las dos soluciones.
el reactivo acetato de magnesio y uranilo (alternativo al anterior),
se prepara calentando una mezcla de 20g de acetato de uranilo
cristalizado, 66g de acetato de magnesio cristalizado, 25ml de
acido actico glacial, 175 ml de agua destilada hasta solucin de
mayor parte de las sales, se dejan en reposo durante 24 horas y
se filtra.
5. Reconocimiento del potasio.
Esta prueba no es del todo confiable ya que las sales del amonio
reaccionan exactamente de la misma manera que las del potasio.
A los 0.5ml de solucin para anlisis de potasio, se aaden gotas de
acido actico hasta solucin acida y una pizca de cobaltinitrito de sodio
solido o unas gotas de solucin reciente (las soluciones de cobaltinitrito
de sodio son inestables) se agita, se calienta suavemente y se deja
reposar unos minutos, la aparicin de un precipitado amarillo cristalino
de cobaltinitrito de potasio y sodio; (K 2NaCo(NO2)6 confirma la presencia
del potasio.
La reaccin qumica es:
NO
3
++Co ( NO2 )6
Co
Na 3
NO
Co
3
++Co ( NO2 )6 K 2 Na
++ Na
2 K
Preparacin de cobaltinitrito de sodio. Se prepara disolviendo en 3 ml
de agua destilada 0.5g de cobaltinitrito sdico, se conserva poco tiempo,
por destruccin lenta del complejo. Otra forma de preparacin es
disolviendo 12g de Co(NO3)2.6H2O en 30ml de agua, a parte se
disuelven20g de NaNO2 en 30ml de agua, se mezclan las dos solucin
con agitacin vigorosa y se agregan 5ml de acido actico glacial, se
agitan bien, se diluye a 250ml se deja en reposo durante varios das y se
filtra, la solucin se conserva tan solo durante unas cuantas semanas
por que es inestable.
6. Reconocimiento de ion amonio.
Esta prueba siempre se realiza en la muestra problema original. A 1ml
de solucin problema original se aade NaOH hasta reaccin
fuertemente alcalina, se calienta suavemente con precaucin, si existe
amonio, se desprender amoniaco.
La reaccin qumica es:
NH 3+ H 2 O
++OH
NH
Que se identifica por:
a. Por su olor caracterstico (oler con cautela el vapor)
b. Por formacin de humos blancos de cloruro de amonio, cuando
se mantiene sobre el vapor una varilla de vidrio humedecido con
HCl concentrado.
NH 3 + HCl NH 4 Cl
c. Por el viraje a azul del papel de tornasol rojo hmedo, expuesto a
los vaporen que salen del recipiente.
d. Porque enegrece el papel del filtro humedecido con solucin de
nitrato mercurioso, cuando se pone en contacto con los vapores
que se desprenden (esta es la solucin ms segura).
La reaccin qumica es.
OHg
[ 2 . NH 2 ] NO3 +2 Hg+3 NH 4 NO 3
NO 3 2+ 4 NH 3+ H 2 O
2 Hg 2
RESULTADOS
En el reconocimiento del ion amonio, en la solucin de la muestra inicial
se agrega NaOH hasta solucin alcalina y se obtiene NH 3, y el
reconocimiento es a) por su olor a amoniaco, b) a la solucin obtenida
NH3 mas HCl cc nos NH4Cl que son humos blancos, c) por el viraje azul
del papel de tornasol rojo hmedo d) ennegrece el papel de filtro
humedecido con Mg(NO3)2 y nos resulta papel con mancha negra.
NaOH
en
solucin
alcalina
ms
3gotas
de
SUGERENCIAS
Seguir perfectamente el procedimiento de la gua de laboratorio, de esa
manera realizar perfectamente la marcha analtica.
Consultar siempre con el docente del curso
Seleccionar los reactivos con los que se va utilizar en la marcha que se
va a realizarse.
BIBLIOGRAFIA
CUESTIONARIO
1. Establezca las reacciones qumicas de separacin e identificacin
de los cationes del sub grupo V, as como las observaciones
realizadas en cada caso.
a) Reconocimiento del magnesio:
Na 2 HPO4
Se le agrega
3. Mg 2 HCl MgCl 2
La solucin resultante se divide en cuatro alcuotas:
NaOH
A la primera alcuota se le adiciona gota a gota de
a. Mg
2OH Mg (OH ) 2
PP. Blanco.
b. Mg (OH ) 2 magneson
PP. azul.
NaOH
A la segunda alcuota se le adiciona gota a gota de
:
c. Mg 2 2OH Mg (OH ) 2
PP. Blanco.
PP. Rojo.
NaOH
A la tercera alcuota se le adiciona gota a gota de
e. Mg
2OH Mg (OH ) 2
PP. Blanco.
NaOH
A la cuarta alcuota se le adiciona gota a gota de
g. Mg
2OH Mg (OH ) 2
PP. Blanco.
NaOH
A la solucin problema original se le aade
1. NH 4 OH NH 3 H 2 O
Luego se le identifica por:
Su olor caracterstico a amoniaco.
Formacin de humo blancos de cloruro de amonio:
NH 3 HCl NH 4 Cl
3. Conclusiones
Evitar los excesos y las prdidas de muestra y reactivos, ya que se
pueden perder elementos o los elementos a identificar no puedan
reaccionar y por lo tanto perderlos en los desechos en cada paso a
realizarse.
Se lleg a comprobar los colores de identificacin de cada uno de los
cationes, con la cual se puede determinar la presencia o ausencia de
cada uno de los cationes del grupo V o grupo de los metales alcalinos
Se determin la separacin e identificacin de los cationes del sub grupo
( Mg 2 ; Na 1 ; K 1 , NH $1 )