Universidad central del ecuador

Facultad De Ciencias Químicas

Informe De Laboratorio de
Química Analítica Cuantitativa I

Nota Laboratorio
Informe
Total

Número de 04
práctica:
Título: Determinación del porcentaje de amoniaco en una sal de amonio.
Fecha Realizado: Jueves, 03 de Mayo del Entregado: Jueves, 10 de Mayo del
2018 2018

Integrantes / Benavides Mishell y Coello Jammy*

Grupo N°: 05
Horario: Jueves de 9:00am a 11:00 am

OBJETIVOS:

Objetivo general:

Determinar el porcentaje en peso de amoniaco presente en una sal desconocida por

análisis gravimétrico.

Objetivos específicos:

Aplicar el método de retro titulación indirecta, así como el método de titulación ácido-base
para determinar el contenido de amoniaco en una solución.

Emplear la estadística como herramienta para el análisis y comparación de datos obtenidos

experimentalmente y teóricamente.

Resumen

En el presente informe, se tuvo como finalidad determinar el porcentaje de amoníaco

presente en una sal desconocida de amonio; pudiendo ésta corresponder a: cloruro, nitrato
o sulfato de amonio. El proceso se realizó mediante retro valoración. Posterior a la
obtención de datos experimentales, se realizaron los cálculos y con su debido tratamiento
estadístico, se comparó con los datos teóricos se concluyó que la sal desconocida de
amonio correspondió a nitrato de amonio.

Palabras clave:
Amoníaco, Amonio, Retro valoración, Estequiometria.
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METODOLOGÍA

Materiales y reactivos

Tabla Nº 1. Materiales usados. la llevo a la cocineta hasta el punto de ebullición

para eliminar vapores de amonio, luego de un
Equipo para volumetrías Pipeta volumétrica tiempo de ebullición los vapores de amonio se
25 mL
eliminaron por completo, se comprueba con una tira
4 matraces de Erlenmeyer Bureta de 50 mL de pH, si está, da neutro los vapores se han
de 250 mL eliminado. Y se dejó enfriar hasta temperatura
Pinza de bureta Embudo de vidrio ambiente. Posteriormente se añadió de 1 a 2 gotas
del indicador heliantina, este indicador dio a la
Soporte universal Balanza analítica ± solución una coloración amarillenta. Finalmente se
0.0001 g
procedió a añadir HCl 0,1009 N mediante proceso
Vaso de precipitación de Tela blanca 25 por de valoración, hasta que la solución pase de la
250 mL 25 cm
coloración amarillenta a una de color durazno, esto
Mascarilla para gases Espátula nos indicara que el proceso está concluido.

Vidrio reloj Cocineta Calculo del % P/P de amoniaco presente en la

Pera de succión Guantes de calor muestra.

Elaborado por: Coello, J. 𝑷 (𝑪𝑵𝒂𝑶𝑯 · 𝑽𝑵𝒂𝑶𝑯 − 𝑪𝑯𝑪𝒍 · 𝑽𝑯𝑪𝒍 ) · 𝑷𝑴𝑵𝑯𝟑

% 𝑵𝑯𝟑 = · 𝟏𝟎𝟎
𝑷 𝒎 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂
Tabla Nº 2. Reactivos utilizados.
𝑔
𝑃 (0,0979𝑁 · 0,030𝐿 − 0,1009𝑁 · 0,0105𝐿) · 17,03
% 𝑁𝐻3 = 𝑚𝑜𝑙 · 100
Especies Q Fórmula M Concentración 𝑃 0,1038 𝑔

𝑃
Ácido HCl 0,1009 N % 𝑁𝐻3 = 30,80 %
𝑃
Clorhídrico
Tratamiento estadístico (criterio Q)
Hidróxido de NaOH 0,0979 N
Sodio Qtab = 0,832

𝑿𝒅𝒖𝒅𝒐𝒔𝒐 − 𝑿𝒄𝒆𝒓𝒄𝒂𝒏𝒐
Agua Destilada H2O -------- 𝑸𝒆𝒙𝒑 | |
𝑹
Heliantina C14H14N3Na 327,34 g/mol 30,80 − 29.05
O3S 𝑄𝑒𝑥𝑝 = | | = 0,81
2,15

Elaborado por: Coello, J. Qtab > Qexp = 0,81 se acepta el valor.

Procedimiento experimental. Calculo de los porcentajes de amoniaco de las

diferentes sales de amonio indicadas por el
Para la parte de macro analítica, se procedió a pesar ayudante
0,1 gramos de la sal de amonio desconocida, 𝐏 𝐏𝐌𝐍𝐇𝟑
% 𝐍𝐇𝟑 (𝐞𝐱𝐩) = ∗ 𝟏𝟎𝟎
posteriormente se los diluyó en 25 ml de agua 𝐏 𝐏𝐌 𝐬𝐚𝐥
destilada, para luego añadir 30 mililitros de NaOH P 17.031
% (NH4 )NO3 = ∗ 100 = 21,2773
0,0979N previamente preparada. A esta solución se P 80.043
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P 17.031 %Error 7,73%

% NH4 Cl = ∗ 100 = 31,8371
P 53.491
P 17.031 Elaborado por: Coello, J
% (NH4 )2 SO4 = ∗ 100 = 12,8878
P 131,86
Identificación de la sal de amonio que
DISCUSIONES.
corresponde a su muestra y cálculo del error en
relación a su valor teórico La determinación de la especie que se dio en el
Sal de 𝑽𝒂𝒍𝒐𝒓 𝒕𝒆ó𝒓𝒊𝒄𝒐 𝑽𝒂𝒍𝒐𝒓 𝒆𝒙𝒑𝒆𝒓𝒊𝒎𝒆𝒏𝒕𝒂𝒍 laboratorio se realizó mediante un método indirecto
amonio conocido como método de Kjedahl, “El método de
Kjedahl es un método dominante a comparación de
𝐍𝐇𝟒 𝐂𝐥 31,8371% 30,80 %
otros, ya que presenta gran flexibilidad y aplicación
Elaborado por: Coello, J universal, también posee una elevada precisión y
fiabilidad” (Chaverri, 1983). En la retro valoración
|𝑽 𝒕𝒆ó𝒓𝒊𝒄𝒐−𝑽 𝒆𝒙𝒑𝒆𝒓𝒊𝒎𝒆𝒏𝒕𝒂𝒍|
% 𝑬𝒓𝒓𝒐𝒓 = 𝒙 𝟏𝟎𝟎 de un exceso de NaOH, al reaccionar este con una
𝑽 𝒕𝒆ó𝒓𝒊𝒄𝒐
sal de amonio en solución acuosa, se obtuvieron 4
|31,84 − 29,38| datos que fueron: 30,80; 28,65; 29,034 y 29,05
% Error 1 = x 100 = 7.73
31,84 %𝑃𝑁𝐻3 , los cuales se compararon con los %𝑃𝑁𝐻3
de un grupo de sales de amonio proporcionados en
Reacciones Químicas. el laboratorio y se determinó que la sal desconocida
(NH4 )Cl → NH4+ + Cl− fue (NH4)Cl. Por otra parte “La determinación del
amoníaco en sales de amonio, se basa en que el ión
NH4+ + NaOH →↑ NH3 + H2 O(l) + Na+ de amonio se extrae como amoníaco gaseoso
mediante la adición de un excedente de lejía o
NaOH(ac) + HCl(ac) → NaCl(ac) + H2 O(l) exceso de una base fuerte” (Metrohm, 2010). Es
decir, en este caso se hirvió la sal de amonio con
RESULTADOS una cantidad conocida de solución valorada de
Tabla 3. Determinación del %NH3 presente en la NaOH en exceso, hasta que no se desprenda más
vapor de amoniaco y tenga un pH neutro. Se tituló
muestra.
el exceso de NaOH (0,0979 N) con HCl (0,1009 N)
Medición %NH3 valorado, ya que este ácido se usa como disolución
estándar para titular bases, por el hecho de que son
1 30,80 % estables especialmente las 0.1N, que pueden hervir
hasta por una hora sin pérdida de acidez. “El
2 28,65 %
indicador heliantina posee un intervalo de viraje 3,1-
3 29,034 % 4,2 pH que lo caracteriza” (Skoog, 2015). Este
indicador fue el usado en la práctica, que cuando se
4 29,05 % encuentra dentro de dicho intervalo, es decir
cuando llega al punto final de la titulación se produce
Elaborado por: Coello, J un cambio de color de anaranjado a durazno pálido,
que fue evidenciado durante la experimentación.
Tabla 4. Tratamiento estadístico De acuerdo a los datos obtenidos el %P/P de NH3
%NH3
en la muestra experimental fue de 30,80% siendo el
valor más cercano al valor real del (NH4)Cl 31,8%;
Promedio (𝐱̅) 29,38% donde existe un porcentaje de error de 7,73% esto
se debe a errores aleatorios o sistemáticos como
Rango (R) 2,15 por ejemplo, al momento de calentar la solución
Desviación estándar (s) 0,9623
para desprender el gas NH3, donde pudo haber
quedado residuos del mismo lo que provoca un peso
Prueba de Q 0,81 experimental erróneo, es decir la eliminación del gas
amoniaco no fue completa, también pudo inferir el
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hecho de que al transferir una alícuota del material indica que los datos obtenidos son precisos pero no
estándar a un matraz de titulación con una pipeta, exactos.
no se envasó adecuadamente, por lo que se puede
perder volumen a la hora de titular o realizar una BIBLIOGRAFÍA.
solución con los materiales volumétricos.
CONCLUSIONES.  Skoog, Donald M. West, F. James Holler y
Stanley R. Crouch. (2015). Fundamentos de
Se determinó que la cantidad porcentual Química Analítica. México, D.F.Cengage
experimental en amonio presente en la muestra fue Learning, Inc.
de 29,34%, dando paso a la sospecha de que la  Chaverri, G. Química General. Manual de
muestra era (NH4 )Cl este valor se comprobó Laboratorio. San José: Editorial Universidad de
realizando una comparación con el peso molecular Costa Rica, 1983.
de NH3 de las diferentes opciones de sales que  Metrohm. (2010). Retrovaloración. Obtenido de
fueron proporcionadas en el laboratorio. Determinación de amonio con el electrodo ion-
Se aplicó el método de retro valoración con el uso selectivo.: https://www.metrohm.com/es-
de una solución de NaOH en exceso para que mx/aplicaciones/%7B764C6722-7DA6-4A50-
reaccione con la sustancia a valorar (analíto), así A4BC-058E2137FD84%7D
mismo se determinó el contenido de amoniaco
presente en una solución, mediante el método de
titulación ácido-base con el uso del indicador de
naranja de metilo, el cual es un indicador de base
que va de amarillo a durazno con un rango de viraje
(4.2-3.1 pH), para este tipo de método es muy útil el
uso de indicadores, ya que nos permite saber con
precisión cuando una mezcla se ha neutralizado por
completo.
Se analizó de manera estadística los datos
alcanzados, donde se obtuvo una media
experimental del 30,80% que fue comparada con el
valor teórico 31,8% siendo estos valores muy
cercanos con un porcentaje de error del 7,73% valor
que se encuentra fuera del rango tolerable, este
error pudo ser causado por varios factores, ya que
depende de las mediciones, cálculos y condiciones
en los que se realiza el experimento, también se
aprecia una desviación estándar del 0,9623, la cual