Guia #3. Separacion y Purificacion de Un Medicamento

Código: MFO-RG-014
CORPORACIÓN TECNOLÓGICA DE BOGOTÁ

MACROPROCESO MISIONAL Fecha: 15/12/2017
PROCESO FORMACIÓN Página: 1 de 1
PLANTILLA GUÍA DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO Versión: 2
Programa Nombre del curso

Tecnología Regencia en Farmacia
Laboratorio Química Orgánica
Tecnología en Química Industrial
Practica No Nombre de la Práctica Duración (horas)

Separación y purificación componentes
3 4 horas
de un medicamento
1 INTRODUCCIÓN
El estudiante deberá consultar y registrar en el cuaderno de laboratorio información relacionada con

los procesos de separación que se realizarán y con las muestras a purificar. Dentro de la información la
consulta se debe incluir:
• Coeficiente de reparto o de distribución.
• Métodos de extracción: con disolventes orgánicos y con disolventes activos.
• Disolventes orgánicos y activos empleados para la técnica de extracción.
• Sus características físicas y químicas.
• Diseño de diagramas de separación de mezclas: ácido, base, neutro.
• Reacciones ácido-base ocurridas al extraer compuestos con disolventes activos.
• Emulsiones y formas para romper emulsiones.
• Agentes desecantes para solventes.
2 OBJETIVOS
1. Aprender técnicas básicas de separación y purificación de compuestos orgánicos.

2. Realizar la selección del solvente más adecuado
3. Hacer uso de las propiedades físicas para verificar la identidad de los compuestos aislados.
3 MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIALES
Vaso de precipitados Erlenmeyer 250 mL
Pipetas plásticas (4) Kitasato
Tubos de ensayo (10) Embudo cónico
Mortero Embudo Buchner
Probeta de 25 mL Embudo de separación
Plancha de calentamiento Agitador de vidrio
Cristalizador Aro metálico
Pinza con nuez Microespátula*
REACTIVOS
NaOH 5% Diclorometano
HCl 10 % Sulfato de sodio anhidro
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4 PROCEDIMIENTO
4.1. PRUEBAS DE SOLUBILIDAD DE COMPUESTOS ORGÁNICOS
Usted recibirá 3 compuestos orgánicos, uno con carácter ácido, uno básico y el otro neutro, a cada uno de
los cuales le realizará las siguientes pruebas:
1. Adicione 0,05 g de la muestra en 3 tubos de ensayo.
2. A cada tubo aproximadamente de cada solvente como sigue:
Al tubo 1 adicione 3 mL NaOH 10%,
Al tubo 2 HCl 10 %, al tubo 3 diclorometano. Agite y observe.
4.2. EXTRACCIÓN DE DOS COMPONENTES DE UN MEDICAMENTO (dado por el docente)
1. Adicione 5 g del medicamento pulverizado en un vaso de precipitados de 25mL.

2. Agregar 15 mL de diclorometano.
3. Calentar la mezcla y filtre en caliente.
4. Con pequeñas porciones de diclorometano caliente (2-3mL) realice 3 lavados consecutivos al sólido.
5. Seque y pese el excipiente.
6. Transfiera la fase líquida a un embudo de separación y adicione 5mL de NaOH al 5%.
7. Tape el embudo, agite y libere presión, deje en reposo hasta que observe que se separan dos fases.
Verifique cual es la fase acuosa. Adicione 5 ml de agua y verifique cual aumenta.
8. Con papel indicador verifique que la fase acuosa sea básica. De no ser así, añada 1mL de NaOH al 5% y
vuelva a agitar.
9. Separe las dos fases recogiendo la fase acuosa en un erlenmeyer debidamente rotulado.
10. A la fase orgánica realice el procedimiento de extracción dos veces más (pasos 6 a 9), reuniendo
siempre la fase acuosa en un solo erlenmeyer y conserve la fase orgánica en otro erlenmeyer debidamente
rotulado.
11. A la fase orgánica agregue sulfato de sodio anhidro. Dejar reposar 10min.
12. Filtre la solución, lleve a sequedad y determine el punto de fusión.
13. A la fase acuosa añada HCl al 10% hasta que se vuelva una solución ligeramente ácida (verificar con
papel indicador) y observar el precipitado formado, filtre al vacío y lave.
14. Transfiera el sólido a un cristalizador de 150 mL, añada 5 mL de etanol, y caliente hasta que todos los
cristales se disuelvan, si no se disuelve adicione pequeñas porciones de etanol hasta que la totalidad de la
muestra se disuelva en caliente.
15. Considerando el volumen total de etanol adicionado, añada el doble de agua destilada y continúe
calentando hasta que la disolución entre en ebullición.
16. Deje enfriar a temperatura ambiente.
17. Filtre a vacío y lave los cristales con dos porciones de 3 ml de agua fría, seque y determine punto de
fusión.

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5 RESULTADOS
Reportar sus análisis y resultados en el formato de articulo científico, haciendo una discusión donde debe
involucrar entre otras cosas, datos bibliográficos y/o reportados por el fabricante del medicamento en el
caso correspondiente, como también una comparación con las metodologías utilizadas en prácticas
anteriores.
6 BIBLIOGRAFÍA
1. Vogel A. I., Practical Organic Chemistry, 5 ed., Longman Scientific & Technical, London, 1989.
2. Pavia D. L., Lampam G. M., Kriz G. S. Engel R., A Small Scale Approach to Organic Laboratory
Techniques, 3 ed., Brooks and Cole, USA, 2011.
3. Pedersen S. F., Myers A. M., Understanding the Principles of Organic Chemistry: A Laboratory Course,
Brooks and Cole, USA, 2011.
4. Rappaport Zvi., CRC Handbook of tables for Organic Compounds Identification 3rd Ed, CRC press inc.
USA, 1985.
5. Domínguez X., Experimentos de Química orgánica, Limusa, México, 1987.


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4.2. EXTRACCIÓN DE DOS COMPONENTES DE UN MEDICAMENTO (dado por el docente)

1. Adicione 5 g del medicamento pulverizado en un vaso de precipitados de 25mL.

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