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Guia Practica 5 TQI

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CORPORACIÓN TECNOLOGICA DE BOGOTÁ Código: MFO-RG-014

MACROPROCESO MISIONAL Fecha: 15/12/2017


PROCESO FORMACIÓN
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PLANTILLA GUÍA DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO
Versión: 2

PROGRAMA NOMBRE DEL CURSO


TECNOLOGÍA EN QUÍMICA INDUSTRIAL QUIMICA ANALITICA II

PRACTICA No NOMBRE DE LA PRACTICA DURACIÓN EN HORAS


5( ) DETERMINACIÓN COLORIMÉTRICA DE HIERRO 3

1. INTRODUCCIÓN:

La colorimetría es una técnica instrumental que tiene por objeto determinar la absorción de luz visible por una
muestra, la muestra puede ser una sustancia pura o bien una mezcla o disolución.

2. FUNDAMENTACIÓN TEÓRICA

El método se basa en la reacción de la Ortofenantrolina con el ion ferroso, formando un complejo coloreado, el
cual se cuantifica espectrofotométricamente a una longitud de onda de 505 nm para la Ortofenantrolina.
Longitudes de onda en las cuales el complejo formado presenta su mayor absorbancia.

Indagar acerca de:


 Transmitancia y absorbancia
 Ley de Lambert-Beer
 Desviaciones de la ley de Lambert-Beer
 Clases de cemento y su contenido de hierro
Funcionamiento de un espectrofotómetro

3. OBJETIVOS:

Generales:
 Comprender los principios que rigen la cuantificación colorimétrica de una sustancia en una matriz
compleja.

Específicos:
 Comprender el funcionamiento de un espectrofotómetro
 Comprender el procedimiento de preparación soluciones patrón para elaborar una curva de calibración
 Comprender el procedimiento de preparación del analito para su cuantificación
 Expresar la concentración del analito en las unidades adecuadas

4. MATERIALES Y REACTIVOS:

MATERIALES
BALON AFORADO 100 mL PIPETA PASTEUR
BALON AFORADO 50 mL PIPETEADOR
FRASCO LAVADOR PROBETA 100 mL
MICROESPATULA VARILLA DE AGITACIÓN
PIPETA AFORADA 1 mL VASO DE PRECIPITADO 100 mL
PIPETA AFORADA 2 mL VIDRIO DE RELOJ
PIPETA AFORADA 5 mL MORTERO
PIPETA AFORADA 10 mL PISTILO
PIPETA GRADUADA 1 mL BURETA 25 mL
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PIPETA GRADUADA 5 mL PINZA PARA BURETA


SOPORTE UNIVERSAL
REACTIVOS
SULFATO FERROSO AMONICO HEXAHIDRATADO ORTO-FENANTROLINA
ACIDO CLORHIDRICO CONCENTRADO ACIDO ASCORBICO

5. PRECAUCIONES:

Cada grupo de laboratorio debe consultar las hojas de seguridad de los reactivos a manipular durante la práctica y
registrar las precauciones de uso en el preinforme de laboratorio.

6. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
Preparación del reactivo de coloración (Ortofenantrolina)
 Disolver 300 miligramos de ortofenantrolina en 100 mL de agua calentada a 70 °C.

Solución estándar de hierro (1000 ppm de hierro)


 Hacer los cálculos para preparar 1 L de solución con una concentración de 1000 ppm de Fe, utilizando
sulfato de hierro y amonio hexahidratado [Fe(NH4)2.(SO4)2.6H2O] .
 Diluir 1 mL de la solución estándar de hierro a 100 mL con agua destilada para obtener una solución de
trabajo que contiene 10 ppm de hierro.

Curva de calibración
 Preparar soluciones de 50 mL que contengan 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 y 8 ppm de hierro.
 Agregar 25 mg de ácido ascórbico y 2 mL de la solución de ortofenantrolina (reactivo de color) a
estas soluciones.
 Mezclar vigorosamente y calentar a 60°C por 15 minutos. Enfriar a la temperatura ambiente.
 Medir la absorbancia a 505 nm
 Graficar la absorbancia contra los ppm de hierro para obtener una línea recta.

Preparación de la muestra problema liquida


 Desgasificar la bebida preferiblemente sin filtrar
 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.
 Preparar un blanco que contenga 25 mL de la muestra, añadir 2 mL de agua destilada y 25
mg de ácido ascórbico y aforar a 100 mL
 Preparar la muestra que contenga 25 mL de cerveza, añadir 2 mL de reactivo de color y 25
mg de ácido ascórbico y aforar a 100 mL
 Agitar a las dos muestras, calentarlas a 60°C por 15 minutos.
 Enfriar a la temperatura ambiente y medir la absorbancia de la muestra contra el blanco a
505 nm.
 Realizar el procedimiento para 3 muestras diferentes.

Preparación de la muestra problema solida


 Pesar una tableta de suplemento que contenga hierro
 Macerar la tableta y pesar 100 mg de la misma

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 Disolver los 100 mg de la muestra en 100 mL de agua destilada. Agregar ácido clorhidrico concentrado
para favorecer la disolución de la muestra (1000 ppm)
 Preparar una muestra que se encuentre entre el rango de la curva de calibración (1 y 8 ppm)
 Agitar la muestra, calentarla a 60°C por 15 minutos.
 Enfriar a la temperatura ambiente y medir la absorbancia de la muestra contra el blanco a
505 nm.

7. SEGÚN EL DESARROLLO EXPERIMENTAL RESPONDA :

 Realice la curva de calibración, y obtenga la ecuación de la recta, con su respectivo coeficiente de


determinación
 Exprese la concentración de hierro como %Fe y %Fe2O3.

8. BIBLIOGRAFÍA SUGERIDA:
[1]. Skoog,West,Holler. Química Analítica. Mc Graw Hill.

Miller Ruidiaz Martínez


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