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Las mejores columnas de bajo sangrado y las más inertes para una
sensibilidad y un rendimiento máximos.
El sangrado de columna puede reducir la integridad espectral, el funcionamiento continuado y la vida útil de
las columnas. La actividad de la columna contribuye a la formación de colas en los picos, a la pérdida de
compuestos y a la degradación de los compuestos activos (por ejemplo, ácidos y bases), lo que tiene como
resultado una cuantificación inexacta. Las columnas Agilent J&W incluyen la más amplia variedad de fases
estacionarias estándar, ultrainertes para cromatografía de gases y espectrometría de masas con el objetivo
de ofrecer un nivel de inercia coherente y un sangrado de columna excepcionalmente bajo para garantizar
así la identificación y cuantificación exactas de los picos.
Como principal fabricante de columnas capilares para cromatografía de gases, Agilent tiene la
posibilidad de ofrecer un servicio de atención y soporte técnico de máxima calidad.
Introducción a la cromatografía de
Inyector
Detector
gases básica
Tubo de sílice fundida desactivado ¿Qué es la cromatografía de gases?
La cromatografía es la separación de una mezcla de compuestos (solutos) en componentes
individuales para facilitar la identificación (determinación cualitativa) y la medición
Unión
(determinación cuantitativa) de cada componente.
Las cromatografía de gases (GC) es una de las técnicas cromatográficas disponibles y resulta
adecuada para analizar entre el 10 y el 20% de los compuestos conocidos. Para poder
analizar un compuesto mediante cromatografía de gases, debe tener un nivel suficiente de
volatilidad y estabilidad térmica. Si parte o la totalidad de las moléculas de un compuesto se
Columna
encuentran en la fase gaseosa o de vapor a 400 - 450 °C o una temperatura inferior y no se
descomponen a estas temperaturas, es probable que el compuesto se pueda analizar
mediante cromatografía de gases.
Los solutos pasan por la columna a velocidades variables, lo cual está determinado
principalmente por sus propiedades físicas y por la temperatura y composición de la columna.
El soluto más rápido sale (se eluye) de la columna en primer lugar, seguido de los solutos
restantes en el orden correspondiente. A medida que se eluye cada soluto, se introduce en el
detector calentado, donde se genera una señal electrónica basada en la interacción del soluto
con el detector. El tamaño de la señal se registra en un sistema de datos (por ejemplo, el
software ChemStation de Agilent) y se representa gráficamente según el tiempo transcurrido
para generar un cromatograma.
El cromatograma ideal tiene picos con muy poca separación que no se solapan (coelución).
Esto es muy importante por dos motivos. En primer lugar, la coelución no permite medir los
picos con exactitud. En segundo lugar, si dos picos tienen el mismo tiempo de retención,
ninguno de ellos se puede identificar exactamente.
Tras su introducción en la columna, las moléculas de los solutos se distribuyen entre las fases
estacionaria y móvil. Las moléculas de la fase móvil descienden por la columna y las
moléculas de la fase estacionaria permanecen inmóviles temporalmente. Dado que algunas
de las moléculas de la fase móvil se desplazan por la columna, pueden chocar con la fase
estacionaria e introducirse en esta. Al mismo tiempo, algunas de las moléculas de los solutos
pueden salir de la fase estacionaria e introducirse en la fase móvil. Esto ocurre miles de veces
para cada molécula de soluto a medida que pasa por la columna.
Para evitar la coelución de los picos, es fundamental que no haya solapamientos entre las
bandas de muestras adyacentes al salir de la columna. Para ello, es necesario seleccionar
columnas y condiciones de funcionamiento que minimicen la anchura de la banda de las
muestras para garantizar que la banda de cada muestra se desplace a una velocidad
diferente.
Términos
¿Por qué nos interesa la aritmética básica? Hay una serie de términos usados comúnmente
para describir varias características, comportamientos y condiciones de los métodos
cromatográficos y las columnas. Comprender el significado de estos términos es de utilidad
para comparar el rendimiento y la calidad de las columnas, solucionar problemas e interpretar
los resultados.
5
Tiempo de retención de un compuesto no retenido (tM)
Conocido también como tiempo de detención, tM o tO es el tiempo que tarda un compuesto
no retenido en pasar por la columna. Las moléculas de los solutos no retenidos no pasan por
la fase estacionaria, sino que descienden por la columna a la misma velocidad que el gas
portador. Esto equivale al tiempo que el compuesto permanece en la fase móvil. El proceso es
el mismo para todos los compuestos de un único análisis cromatográfico. El tiempo del pico
no retenido se obtiene mediante la inyección de un compuesto no retenido y la determinación
del tiempo transcurrido entre la inyección y la elución en el detector.
Ecuación 1
El índice de retención para un alcano normal es el número de carbonos multiplicado por 100.
Por ejemplo, n-dodecano (n-C12H26) se corresponde con I = 1.200. Si un soluto equivale a
I = 1.478, se eluye después de n-C14 y antes de n-C15, y está más próximo a n-C15. Los
índices de retención normalizan las variables del instrumento para poder comparar los
datos de retención en distintos sistemas de cromatografía de gases. Además, los índices de
retención son útiles para comparar las características de retención de distintas columnas.
tR = tiempo de retención
x = soluto de interés
y = alcano normal con número y de átomos de carbono de elución anterior
al soluto x
Ecuación 2a z = alcano normal con número z de átomos de carbono de elución posterior
al soluto x
z – y = diferencia en el número de átomos de carbono entre los dos alcanos
normales
Ecuación 2b
Ecuación 3
Ecuación 4
Una eficiencia de la columna alta es útil, ya que se requiere menos separación entre los
picos (lo que implica valores alfa, a inferiores) para resolver por completo los picos estrechos.
En las fases estacionarias en las que los valores alfa (a) son bajos, se requiere el uso de
columnas más eficientes. La eficiencia de la columna es una función de las dimensiones de la
columna (diámetro, longitud y espesor de película), el tipo de gas portador y su velocidad de
flujo o velocidad lineal media, y el compuesto y su retención. Para la comparación de
columnas, se suele usar el número de platos teóricos por metro (N/m).
Ecuación 5
Ecuación 6
Resolución (Rs)
Es normal que cuanto mayor es la resolución, menor es el solapamiento entre dos picos. La
separación es solamente la distancia o el tiempo entre los valores máximos de dos picos (alfa, a).
En el caso de la resolución, se tienen en cuenta tanto el valor alfa (a) como la anchura de los
picos. Se calcula mediante cualquiera de las variantes de la ecuación 7. La resolución de
referencia suele equivaler a 1,50; no obstante, no hay ningún valor de referencia visible entre
los dos picos. Los valores superiores a 1,50 indican que hay un valor de referencia entre los
picos y los valores inferiores a 1,50 indican que hay un grado determinado de coelución.
cs
= Kc
cM
• Cómo elegir la fase estacionaria que es una decisión fundamental y se basa en factores
como la selectividad, la polaridad y el contenido de fenilo.
• Cómo obtener información sobre cómo influye el diámetro de la columna en factores como
la eficiencia, la retención de los solutos, la presión de la cabeza y las velocidades de flujo
del gas portador.
• Cómo observar las diferencias entre las columnas con mayor o menor espesor de película
en relación con la capacidad, la inercia, el sangrado y el límite de temperatura superior.
11
En ocasiones, la selección de la mejor columna capilar para un análisis puede ser una tarea
compleja. Aunque no hay ninguna técnica infalible, fórmula mágica, truco o secreto para la
selección de columnas, sí que hay una serie de recomendaciones y conceptos que facilitan el
proceso. Hay cuatro parámetros de columna principales que se deben tener en cuenta: fase
estacionaria, diámetro, longitud y espesor de la película.
Los conceptos de selectividad y polaridad de la fase estacionaria son muy útiles para la
selección de las fases estacionarias. Para obtener el máximo rendimiento, empiece por las
columnas Agilent J&W Ultra Inert 1ms y 5ms para obtener el sangrado de columna mínimo
y una actividad de columna para una amplia variedad de analitos, incluidos los compuestos
activos y las muestras a nivel de trazas.
El uso de los términos polaridad y selectividad como sinónimos no es correcto, pero es muy
común. La selectividad se determina mediante las interacciones físico-químicas de las
moléculas de los solutos con la fase estacionaria. La polaridad se determina mediante la
estructura de la fase estacionaria. La polaridad no tiene ningún efecto en la separación. No
obstante, es tan solo una de las muchas propiedades de la fase estacionaria que influyen en
la separación de los picos (consulte la sección siguiente acerca de la polaridad).
Series homólogas de hidrocarburos. Los solutos eluyen en función del incremento de sus puntos de ebullición. Sin embargo, los picos no
están separados de forma proporcional a sus puntos de ebullición respectivos.
Los solutos no incluidos en las series homólogas no eluyen en la orden del punto de ebullición.
4
1
6
2
DB-WAX 5 3
0 2 4 6 8 10 12 14 16
2 1. Tolueno
1 3
4 6
2. Hexanol
5 3. Fenol
DB-1 4. Decano (C10)
5. Naftaleno Las jeringas Agilent Gold Standard
6. Dodecano (C12)
prolongan la vida útil del séptum y
reducen la contaminación del inyector.
0 2 4 6 8 10 12 14 16 Para obtener más información, visite
www.agilent.com/chem/syringes.
La DB-1 no soporta interacciones por enlace de hidrógeno. El cambio en el orden de elución
de hexanol y fenol con DB-WAX es una combinación de la interacción dipolo y por enlaces
de hidrógeno.
Polaridad
La polaridad de la fase estacionaria se determina mediante la polaridad de los grupos
sustituidos y sus cantidades relativas. En la tabla 3 se indican varias fases estacionarias por
orden según la polaridad en aumento. La polaridad se suele usar de forma incorrecta para
seleccionar las columnas o determinar las características de la separación. La polaridad de
la fase estacionaria es tan solo uno de los muchos factores que influyen en la retención y la
separación.
0 2 4 6 8 10 12 14 16 0 2 4 6 8 10 12 14 16
Los compuestos aromáticos tienen una mayor retención en relación con los hidrocarburos para la columna DB-17.
La columna DB-17 contiene una sustitución de fenilo del 50%. La columna DB-1 no contiene ninguna sustitución de fenilo.
0 2 4 6 8 10 12 14 16 0 2 4 6 8 10 12 14 16
Los alcoholes (polares) tienen una mayor retención en relación con los hidrocarburos (no polares) para la columna DB-225.
La columna DB-225 es más polar que la DB-1.
Las fases estacionarias de las columnas para cromatografía gas-sólido o PLOT son físicamente
distintas de los polisiloxanos y los polietilenglicoles. La fase estacionaria gas-sólido consta de
pequeñas partículas porosas. Las partículas se adhieren a la pared interna del tubo capilar
mediante un ligante o un método similar. Los solutos se separan según las diferencias en sus
propiedades de adsorción. Dado que las partículas son porosas, también se produce una
diferenciación del tamaño y la forma.
Dispersive
Shape/Size Ionic Surface
Bonded Graphitized Carbon Porous Polymers Bonded Silica
Molecular Sieves
18
Principios de selección de columnas
19
Tabla 4: Diámetro frente a eficiencia
de la columna Diámetro de la columna
El diámetro de la columna influye en cinco parámetros básicos. Estos parámetros son la
eficiencia, la retención, la presión, la velocidad de flujo del gas portador y la capacidad.
D.I. de columna Platos
Diámetro (mm) teóricos
La eficiencia de la columna (N/m) es inversamente proporcional al diámetro de la columna.
0,10 12500 Los valores de eficiencia indicados en la tabla 4 demuestran que las columnas con un
0,18 6600 diámetro menor tienen valores mayores para los platos teóricos por metro. La resolución
0,20 5940 es una función de raíz cuadrada del número de platos teóricos. Por lo tanto, la duplicación
0,25 4750 teórica de la eficiencia de la columna aumenta la resolución tan solo 1,41 veces (raíz
0,32 3710 cuadrada de 2), pero es un valor más próximo a 1,2-1,3 veces en la práctica. Se usan
0,45 2640 columnas con un diámetro menor si la separación de los picos no es relevante y se requiere
0,53 2240 una eficiencia de columna alta (por ejemplo, picos estrechos). En la figura 7 se muestra
Eficiencia máxima para un soluto con k=5 la diferencia en la resolución para dos columnas con distintos diámetros.
1
2 1
2
N = 58,700 N = 107,250
Con una presión constante, la velocidad de flujo del gas portador se incrementa si aumenta
el diámetro de la columna. En el caso de las aplicaciones o el hardware que requieren altas
velocidades de flujo, se suelen usar columnas de mayor diámetro. El espacio de cabeza y los
sistemas de purga y trampa requieren velocidades de flujo del gas portador superiores para
funcionar correctamente. En estos sistemas, se usan columnas con un diámetro interno de
0,45 o 0,53 mm para poder usar velocidades de flujo superiores. Se deben tener en cuenta
algunos aspectos específicos si se usan columnas de diámetro reducido en estos tipos de
sistemas. Esto incluye el uso de interfaces criogénicas u hornos o la conexión mediante
inyectores split. Estas técnicas aumentan la complejidad y el coste o pueden provocar la
pérdida de la muestra. En el caso de las aplicaciones o el hardware que requieren bajas
velocidades de flujo de gas portador, se suelen usar columnas de menor diámetro. Los
sistemas de cromatografía de gases y espectrometría de masas requieren velocidades
de flujo de gas portador bajas y, por lo tanto, se usan columnas con un diámetro interno
de 0,25 mm o inferior.
21
Resumen de la selección de diámetros de columna
1. Use columnas con un diámetro de 0,18 a 0,25 mm si se requiere una eficiencia de
columna superior. Las columnas con un diámetro interno de 0,18mm son adecuadas para
los sistemas de cromatografía de gases y espectrometría de masas con baja capacidad de
bombeo. Las columnas de menor diámetro tienen menos capacidad y requieren la máxima
presión de cabeza.
2. Use columnas con un diámetro interno de 0,32 mm si se requiere una capacidad de
muestra superior. Estas columnas ofrecen una resolución superior de los solutos de elución
iniciales para las inyecciones splitless o los volúmenes de inyección grandes (>2 µl) en
comparación con las columnas con un diámetro interno de 0,25 mm.
3. Use columnas con un diámetro interno de 0,45 mm solo si hay disponible un inyector
directo Megabore y se desea una eficiencia de columna superior. Estas columnas son
adecuadas para los casos en los que se requieren velocidades de flujo de gas portador
altas (por ejemplo, con sistemas de purga y trampa, muestreadores de espacio de cabeza
y aplicaciones de inyección con válvula).
4. Use columnas con un diámetro interno de 0,53 mm solo si hay disponible un inyector
directo Megabore. Estas columnas son adecuadas para los casos en los que se requieren
velocidades de flujo de gas portador altas (por ejemplo, con sistemas de purga y trampa,
y muestreadores de espacio de cabeza). Las columnas con un diámetro interno de 0,53 mm
presentan las máximas capacidades de muestra con valor df constante.
Longitud de la columna
La longitud de la columna influye en tres parámetros básicos. Estos parámetros son la
eficiencia, la retención (tiempo de análisis) y la presión del gas portador.
1. 1,3-Diclorobenceno
2. 1,4-Diclorobenceno
El coste de la columnas cortas por metro es superior en comparación con las columnas largas.
Cortar las columnas largas en partes de menor longitud puede parecer un buen método de
ahorro, pero no se recomienda. La calidad de las partes más cortas no se puede garantizar
y puede no ser la misma que en una columna original intacta. En teoría, cada parte debe
ofrecer unos resultados satisfactorios y coherentes. En la práctica, esto no siempre es así.
La probabilidad de variaciones en las partes individuales es mayor si dichas partes se cortan
de la columna original. Se observa una variabilidad mayor entre las partes individuales si
aumentan la longitud, el espesor de película y la polaridad de la fase estacionaria y se reduce
el diámetro de la columna. Finalmente, aumenta la probabilidad de que se rompa el tubo al
volver a enrollar las columnas más cortas en otros soportes. Técnicamente, cortar una
columna en partes más cortas anula la garantía. ¿Desea dejar de usar conectores de ajuste a presión
complicados y con fugas? Pruebe la unión para
columnas capilares Agilent Ultimate. Para obtener más
información, visite www.agilent.com/chem/union.
Los solutos con valores k inferiores a 2 son difíciles de resolver debido a la retención
insuficiente en la columna. El cambio a una columna con un espesor de película superior
tiene como resultado una resolución mayor debido a que aumenta la retención del soluto.
El aumento de la resolución depende del valor k del soluto para la columna original. En el
caso de los solutos con valores k de aproximadamente 5 o menos, el aumento de la retención
tiene como resultado un aumento de la resolución. En el caso de los picos de solutos con
valores de 5 a 10, el aumento de la retención equivale a un aumento ligero o medio de la
resolución. En el caso de los picos con valores k superiores a 10, el aumento de la retención
no aumenta la resolución y, en ocasiones, provoca un pérdida de resolución. El aumento del
espesor de película para incrementar la resolución de los picos de elución iniciales puede
provocar una pérdida de resolución para los picos de elución posteriores.
7.00
2
3
0.25 µm
0 2 4 6 8
Time (min.) 1. n-Decano
1 2. n-Undecano
3. n-Dodecano
24.59
2
3 1.00 µm
0 5 10 15 20 25
Time (min.)
Las columnas con un espesor de película mayor equivalen a una capacidad superior de los
solutos. Si hay un soluto en una cantidad considerablemente superior, el pico ancho resultante
puede interferir o coeluirse con un pico adyacente. El cambio a una columna con un espesor
de película superior puede reducir el ensanchamiento de los picos y, por consiguiente, la
coelución. En la tabla 5 se indican los intervalos de capacidad típicos para una serie de
espesores de película.
26
Principios de selección de columnas
Guías de métodos
HP-Chiral b Compuestos quirales (con Beta-ciclodextrina en fase Polaridad De 30 a 240/250 LIPODEX C, Rt-b DEXm,
detector selectivo de estacionaria con base de media b-DEX 110, b-DEX 120
nitrógeno y detector de fenilo
nitrógeno fosforoso)
DB-624 Contaminantes prioritarios Cianopropilfenilo al 6%, Polaridad De -20 a 260 AT-624, Rtx-624, PE-624,
volátiles, método EPA 502.2 dimetilpolisiloxano al 94% media 007-624, 007-502, CP-624,
ZB-624, VF-624ms
DB-VRX Compuestos orgánicos Fase propia No polar De -10 a 260 VOCOL, NON-PAKD,
volátiles mediante MSD, Rtx-Volatiles, PE-Volatiles,
ELCD/PID 007-624, HP-624, CP-624,
Rtx-VRX, Rtx-VGC
DB-35ms Pesticidas CLP, herbicidas Fenilo al 35%, dimetil Polaridad De 50 a 340/360 Rtx-35, Rtx-35ms, VF-35ms,
clorados, PCB, pesticidas arileno siloxano al 65% media SPB-35, AT-35, Sup-Herb,
508.1 MDN-35, BPX-35
HP-5ms, DB-5, HP-5 Compuestos semivolátiles Fenilo al 5%, No polar De -60 a 325/350 SPB-5, XTI-5, Mtx-5, CP-Sil
según el método EPA 8270 dimetilpolisiloxano al 95% 8CB, SE-54, Rtx-5, BPX-5,
MDN-5, Rtx-5ms
DB-XLB (columna de Análisis de compuestos PCB Fase propia No polar De 30 a 340/360 Rtx-XLB, MDN-12
confirmación) (compuestos 209),
pesticidas CLP, herbicidas
clorados, PCB, pesticidas
según 508.1
DB-TPH Análisis de detección de Fase propia No polar De -10 a 290
fugas para depósitos de
combustible subterráneos
DB-MTBE MTBE para suelo y agua Fase propia No polar De 35 a 260/280
30
Principios de selección de columnas
Métodos ASTM
Designación
del método Nombre del método Columna recomendada Referencia
D 1945 Método estándar para el análisis de gas natural mediante HP-PLOT MoleSieve 15 m x 0,53 mm, 50 µm 19095P-MS9
cromatografía de gases HP-PLOT Q 15 m x 0,53 mm, 40 µm 19095P-QO3
D 1946 Método estándar para el análisis de gas reformado HP-PLOT MoleSieve 15 m x 0,53 mm, 50 µm 19095P-MS9
mediante cromatografía de gases HP-PLOT Q 15 m x 0,53 mm, 40 µm 19095P-QO3
D 1983 Método estándar para el análisis de la composición de DB-WAX 122-7032
ácidos grasos mediante cromatografía de gases/líquida 30 m x 0,25 mm, 0,25 µm
de ésteres de metilo
D 2163 Método estándar para el análisis de gases de petróleo HP-PLOT Al2O3 KCl 30 m x 0,53 mm, 15 µm 19095P-K23
licuado y concentrados de propeno mediante
cromatografía de gases HP-PLOT Al2O3 S 30 m x 0,53 mm, 15 µm 19095P-S23
D 2268 Método estándar para el análisis de n-heptano e isooctano DB-1 122-106E
de alta pureza mediante cromatografía de gases en 60 m x 0,25 mm, 0,50 µm
columna capilar
D 2306 Método estándar para el análisis de hidrocarburos HP-INNOWax 19091N-136
aromáticos C8 mediante cromatografía de gases 60 m x 0,25 mm, 0,25 µm
D 2426 Método estándar para el análisis de dímero de butadieno y DB-1 125-1035
estireno en concentrados de butadieno mediante 30 m x 0,53 mm, 5,00 µm
cromatografía de gases
D 2427 Método estándar para la determinación de hidrocarburos DB-1 30 m x 0,53 mm, 5,00 µm 125-1035
de C2 a C5 en gasolina mediante cromatografía de gases GS-Alumina 30 m x 0,53 mm, 115-3532
D 2504 Método estándar para el análisis de gases no HP-PLOT MoleSieve 19095P-MS0
condensables en productos de hidrocarburos C2 y más 30 m x 0,53 mm, 50 µm
ligeros mediante cromatografía de gases
Métodos ASTM
Designación
del método Nombre del método Columna recomendada Referencia
D 4415 Método estándar para la determinación de dímeros de DB-FFAP 123-3232
ácido acrílico 30 m x 0,32 mm, 0,25 µm
D 4424 Método estándar para el análisis de butileno mediante HP-PLOT Al2O3 S 19095P-S25
cromatografía de gases 50 m x 0,53 mm, 15 µm
D 4443 Método estándar para la determinación del contenido de DB-VRX 124-1534
monómero de cloruro de vinilo residual en un intervalo de 30 m x 0,45 mm, 2,55 µm
ppm en homopolímeros y copolímeros de cloruro de vinilo
mediante cromatografía de gases de espacio de cabeza
D 4735 Método estándar para la determinación de tiofeno de nivel DB-FFAP 124-3232
de trazas en benceno refinado mediante cromatografía de 30 m x 0,45 mm, 0,85 µm
gases
D 4773 Método estándar para el análisis de éter monometílico de Personalizada 100-2000
propilenglicol, éter monometílico de dipropilenglicol y
acetato de éter monometílico de propilenglicol
D 4864 Método estándar para la determinación de trazas de DB-WAX 124-7032
metanol en concentrados de propileno mediante 30 m x 0,45 mm, 0,85 µm
cromatografía de gases
D 4947 Método estándar para el análisis de residuos de clordano DB-5 30 m x 0,53 mm, 1,50 µm 125-5032
y heptacloro en aire de espacios cerrados DB-608 30 m x 0,53 mm, 0,83 µm 125-1730
D 4961 Método estándar para el análisis mediante cromatografía DB-FFAP 30 m x 0,45 mm, 0,85 µm 124-3232
de gases de las impurezas orgánicas principales del fenol
producidas por el proceso con cumeno HP-PLOT Q 15 m x 0,53 mm, 40 µm 19095P-QO3
D 4983 Método estándar para el análisis de morfolina HP-5MS, 30 m x 0,32 mm, 1,00 µm 19091S-213
ciclohexilamínica y dietilaminoetanol en agua y vapor
condensado mediante cromatografía de gases de
inyección acuosa directa CAM 30 m x 0,53 mm, 1 µm 115-2132
D 5008 Método estándar para la determinación del contenido de HP-1 15 m x 0,53 mm, 5,00 µm 19095Z-621
pentonal etilmetílico y el valor de pureza de 2-etilhexanol
mediante cromatografía de gases HP-INNOWax 30 m x 0,32 mm, 0,25 µm 19091N-113
D 5060 Método estándar para la determinación de impurezas en HP-INNOWax 19091N-216
etilbenceno de alta pureza mediante cromatografía de 60 m x 0,32 mm, 0,5 µm
gases
D 5075 Método estándar para el análisis de nicotina en aire de DB-5 30 m x 0,53 mm, 1,50 µm 125-5032
espacios cerrados DB-5 30 m x 0,32 mm, 1,00 µm 123-5033
D 5134 Método estándar para el análisis detallado de naftas de HP-PONA 19091S-001
petróleo en n-nonano mediante cromatografía de gases en 50 m x 0,20 mm, 0,50 µm
columna capilar
D 5135 Método estándar para el análisis de estireno mediante HP-INNOWax 19091N-216
cromatografía de gases en columna capilar 60 m x 0,32 mm, 0,5 µm
D 5175 Método estándar para el análisis de pesticidas DB-1 30 m x 0,32 mm, 1,00 µm 123-1033
organohaluros y bifenilos policlorados en agua mediante DB-608 30 m x 0,32 mm, 0,5 µm 123-1730
microextracción y cromatografía de gases
DB-XLB 30 m x 0,25 mm, 0,25 µm 122-1232
D 5303 Método estándar para el análisis de sulfuro de carbonilo GS-GasPro 113-4332
de nivel de trazas en propileno mediante cromatografía 30 m x 0,32 mm
de gases HP-PLOT Q 30 m x 0,53 mm, 40 µm 19095P-QO4
D 5307 Método estándar para la determinación de la distribución HP-1 19095Z-627
del intervalo de ebullición del petróleo bruto mediante 7,5 m x 0,53 mm, 5,00 µm
cromatografía de gases
Métodos ASTM
Designación
del método Nombre del método Columna recomendada Referencia
D 5739 Método estándar para la identificación del origen de los DB-5 122-5032
derrames de aceite mediante cromatografía de gases y 30 m x 0,25 mm, 0,25 µm
espectrometría de masas de baja resolución con impacto
de electrones ión positivo DB-TPH 30 m x 0,32 mm, 0,25 µm 123-1632
Métodos EPA/medioambientales
Referencia
de método Preparación común Tipos de Matriz de la
Tipo de analito EPA de muestras detector muestra Columna de Agilent recomendada
Volátiles
Trihalometanos 501 Purga y trampa, ELCD, Aguas potables DB-VRX, 30 m x 0,45 mm, 2,55 µm, 124-1534
inyección directa, ECD
espacio de cabeza DB-624, 30 m x 0,45 mm, 2,55 µm, 124-1334
Componentes 502.2, 8021, Purga y trampa, PID, ELCD Aguas DB-VRX, 75 m x 0,45 mm, 2,55 µm, 124-1574
orgánicos CLP-Volátiles inyección directa, potables, aguas
volátiles (VOC) espacio de cabeza residuales, DB-624, 75 m x 0,45 mm, 2,55 µm, 124-1374
residuos sólidos
Orgánicos 601, 8010 Purga y trampa, PID, ELCD Aguas DB-VRX, 75 m x 0,45 mm, 2,55 µm, 124-1574
halogenados espacio de cabeza residuales,
purgables para barrido residuos sólidos DB-624, 75 m x 0,45 mm, 2,55 µm, 124-1374
Orgánicos 503.1, 602, Purga y trampa, PID Aguas DB-VRX, 30 m x 0,45 mm, 2,55 µm, 124-1534
aromáticos 8020 espacio de cabeza potables, aguas
purgables para barrido residuales,
residuos sólidos DB-624, 30 m x 0,45 mm, 2,55 µm, 124-1334
Componentes 524.2, 624, Purga y trampa, MSD Aguas DB-VRX, 60 m x 0,25 mm, 1,40 µm, 122-1564
orgánicos 8240, 8260, inyección directa, potables, aguas DB-624, 60 m x 0,25 mm, 1,4 µm, 122-1364
volátiles (VOC) CLP-VOCs espacio de cabeza residuales,
utilizando MSD residuos sólidos HP-VOC, 60 m x 0,20 mm, 1,10 µm, 19091R-306
Componentes 524.2, 624, Purga y trampa, MSD Aguas DB-VRX, 20 m x 0,18 mm, 1,00 µm, 121-1524
orgánicos 8240, 8260, inyección directa, (5973) potables, aguas
volátiles (VOC) CLP-VOCs espacio de cabeza residuales, DB-624, 20 m x 0,18 mm, 1,00 µm, 121-1324
utilizando el residuos sólidos
MSD 5973
EDB y DBCP 504.1, 8011 Microextracción con ECD Aguas DB-VRX, 30 m x 0,45 mm, 2,55 µm, 124-1534
hexano potables,
residuos sólidos DB-624, 30 m x 0,45 mm, 2,55 µm, 124-1334
Acrilonitrilo y 603, 8015, Purga y trampa, FID, NPD Aguas DB-VRX, 30 m x 0,45 mm, 2,55 µm, 124-1534
acroleína 8031 extracción líquida, residuales,
ultrasonidos residuos sólidos DB-624, 30 m x 0,45 mm, 2,55 µm, 124-1334
Semivolátiles
Compuestos 525, 625, Extracción líquida, MSD Aguas HP-5ms, 30 m x 0,25 mm, 0,50 µm, 19091S-133
orgánicos 8270 ultrasonidos, potables, aguas
semivolátiles extracción soxhlet, residuales,
SPE residuos sólidos
Fenoles 528, 604, Extracción líquida, ECD, FID Aguas DB-5ms, 30 m x 0,25 mm, 0,25 µm, 122-5532
8040, 8041 ultrasonidos, residuales, DB-XLB, 30 m x 0,25 mm, 0,25 µm, 122-1232
extracción soxhlet, residuos
derivación sólidos DB-5ms, 30 m x 0,53 mm, 1,50 µm, 125-5532
DB-608, 30 m x 0,53 mm, 0,50 µm, 125-6837
Ésteres ftalatos 506, 606, Extracción líquida, ECD, FID Aguas potables, DB-5ms, 30 m x 0,25 mm, 0,25 µm, 122-5532
8060, 8061 ultrasonidos, aguas
extracción soxhlet, residuales, DB-5ms, 30 m x 0,53 mm, 1,50 µm, 125-5532
SPE residuos sólidos DB-608, 30 m x 0,53 mm, 0,50 µm, 125-6837
Métodos EPA/medioambientales
Referencia
de método Preparación común Tipos de Matriz de la
Tipo de analito EPA de muestras detector muestra Columna de Agilent recomendada
Semivolátiles
Bencidinas 605 Extracción líquida ECD Aguas DB-5ms, 30 m x 0,25 mm, 0,25 µm, 122-5532
residuales DB-5ms, 30 m x 0,53 mm, 1,50 µm, 125-5532
DB-608, 30 m x 0,53 mm, 0,50 µm, 125-6837
Nitrosaminas 607, 8070 Extracción líquida, NPD Aguas DB-5ms, 30 m x 0,25 mm, 0,25 µm, 122-5532
ultrasonidos, residuales,
extracción soxhlet, residuos
SPE sólidos DB-5ms, 30 m x 0,53 mm, 1,50 µm, 125-5532
Nitroaromáticos 609, 8090 Extracción líquida, ECD, FID Aguas HP-5ms, 30 m x 0,25 mm, 0,50 µm, 19091S-133
e isoforona ultrasonidos, residuales,
extracción soxhlet, residuos DB-5ms, 30 m x 0,53 mm, 1,50 µm, 125-5532
SPE sólidos DB-608, 30 m x 0,53 mm, 0,50 µm, 125-6837
Hidrocarburos 610, 8100 Extracción líquida, FID Aguas DB-5ms, 30 m x 0,25 mm, 0,25 µm, 122-5532
aromáticos ultrasonidos, residuales, DB-5ms, 30 m x 0,32 mm, 0,25 µm, 123-5532
polinucleares extracción soxhlet, residuos
(PAHs) SPE sólidos DB-1ms, 30 m x 0,25 mm, 0,25 µm, 122-0132
Hidrocarburos 612, 8120, Extracción líquida, ECD Aguas DB-5ms, 30 m x 0,32 mm, 0,50 µm, 123-5536
clorados 8121 ultrasonidos, residuales,
extracción soxhlet, residuos HP-5ms, 30 m x 0,32 mm, 0,50 µm, 19091S-113
SPE sólidos DB-1, 30 m x 0,32 mm, 0,50 µm, 123-103E
Derivados de 551, 551.1A Extracción líquida, ECD Aguas DB-5ms, 30 m x 0,25 mm, 1,00 µm, 122-5533
desinfección derivación potables DB-1, 30 m x 0,25 mm, 1,00 µm, 122-1033
clorados
Ácidos acéticos 552, 552.1, Extracción líquida, ECD Aguas DB-35ms, 30 m x 0,32 mm, 0,25 µm, 123-3832
halogenados 552.2 derivación potables DB-XLB, 30 m x 0,32 mm, 0,50 µm, 123-1236
Pesticidas, herbicidas y PCB
Pesticidas y PCB 508.1, 608, Extracción líquida, ECD Aguas DB-35ms, 30 m x 0,32 mm, 0,25 µm, 123-3832
organoclorados 8081A, 8082, derivación potables DB-XLB, 30 m x 0,32 mm, 0,50 µm, 123-1236
CLP-Pesticidas
Herbicidas 515, 615, Extracción líquida, ECD Aguas DB-35ms, 30 m x 0,32 mm, 0,25 µm, 123-3832
fenoxiácidos 8150, 8151 derivación potables
DB-XLB, 30 m x 0,32 mm, 0,50 µm, 123-1236
Pesticidas y 507, 614, Extracción líquida, NPD, Aguas DB-35ms, 30 m x 0,25 mm, 0,25 µm, 122-3832
herbicidas que 619, 622, derivación ELCD, potables DB-5ms, 30 m x 0,25 mm, 0,25 µm, 122-5532
contienen N y P 8140, 8141A FPD
Familia de los Extracción líquida, MSD DB-XLB, 30 m x 0,18 mm, 0,18 µm, 121-1232
PBC usando derivación
MSD DB-XLB, 60 m x 0,25 mm, 0,25 µm, 122-1262
Consulte las páginas siguientes para obtener información acerca de las últimas aplicaciones
para su área de especialización.
Medio ambiente: aprenderá a realizar análisis críticos, como la medición de los niveles
atmosféricos de halocarbonos y la identificación de pesticidas organoclorados en muestras
de suelo, a la vez que aumenta la velocidad y exactitud de los procesos. Consulte la página 40.
Los análisis de semivolátiles mediante métodos similares al método EPA US 8270 están obteniendo cada vez mayor importancia en los laboratorios medioambientales de todo el
mundo. Los compuestos acídicos como, por ejemplo, el ácido benzoico o el 2,4-Dinitrofenol, junto con las bases fuertes como la piridina o bencidina, son ejemplos de especies
activas que se encuentran en el conjunto de muestras semivolátiles. Esta columna DB-5ms Ultra inert demuestra un excelente comportamiento inerte para estos analitos difíciles.
100
10 15 20 25 30 min
Hz 16
20
600
Column B
500 13 19 18
5
400 6
12
4 9 17
300 2 3 15
11 10 14
1 7
200
100
10 15 20 25 30 min
EPA_551-1
Esta aplicación demuestra la utilidad de la columna HP-1ms Ultra Inert para el análisis principal de disolventes clorados, trihalometanos y productos residuales de desinfección
según EPA 551.1. La excelente forma de los picos del hidrato cloral y la resolución entre el bromodiclorometano y el tricloroetileno demuestran la inercia de la columna HP-1ms
Ultra Inert, por lo que resulta ideal para los análisis según el método EPA 551.1.
5 7
7000 23 12. Benzo[g,h,i]perileno
6 16
9 11 14
6000 10 13. Dibenzo[a,l]pireno
5000 15 14. Dibenzo[a,e]pireno
4000 15. Dibenzo[a,i]pireno
3000 16. Dibenzo[a,h]pireno
2000
1000
0
10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00
Time EU_PAHs
Los 15+1 compuestos PAH regulados por la UE se resolvieron correctamente en la columna DB-EUPAH. Se estableció la resolución de referencia de los complejos isómeros de
benzo(b,k,j) fluoranteno, lo que permite una cuantificación exacta de cada isómero. Además, se estableció la resolución de referencia para los pares críticos benz[a]antraceno y
ciclopenta[c,d]pireno, ciclopenta[c,d]pireno y criseno e indeno[1,2,3-cd]pireno y dibenz[a,h]antraceno. Esta aplicación demuestra que la columna DB-EUPAH puede
proporcionar una sensibilidad y selectividad excelentes para el análisis de los compuestos PAH regulados por la UE.
Columna: DB-XLB Método más rápido (con una columna para cromatografía de gases de alta
121-1222 eficiencia y gas portador H2)
2
20 m x 0,18 mm, 0,18 µm 3.6e + 07
5, 6
3.4e + 07
Portador: H2, flujo constante, 3.2e + 07 3 7 12
77,3 cm/s a 120 °C 3e + 07
1 910
2.8e + 07 8 13
21
Horno: 120 °C para 0,49 min 2.6e + 07
2.4e + 07
11
1
19 22
De 120 °C a 160 °C a 59,4 °C/min 2.2e + 07
2e + 07 14 15
De 160 °C a 260 °C a 23,7 °C/min 1.8e + 07
1.6e + 07
16 18
De 260 °C a 300 °C (1,69 min) a 4
1.4e + 07
17
35,6 °C/min 1.2e + 07
1e + 07
20
Inyección: Splitless pulsado, 220 °C 8000000
6000000
Presión de y tiempo de pulsación: 4000000
2000000
35 psi para 0,5 min, rampa
de flujo a 6,25 min de 99 ml/min 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 5.50 6.00 6.50 7.00
y de 2 a 3 ml/min Time (min) GCHE006
Liner de diámetro interno de 2 mm
Detector: µ-ECD, 320 °C
Gas auxiliar Ar/CH4 (P5) a 60 ml/min 1. TCMX 12. 4,4' DDE
2. BHC alfa 13. Dieldrina
Muestra: 0,5 µl, 50 ppb
3. BHC gamma 14. Endrina
4. BHC beta 15. 4,4' DDD
5. BHC delta 16. Endosulfano II
6. Heptacloro 17. 4,4' DDT
7. Aldrina 18. Aldehído de endrina
8. Epóxido de heptacloro 19. Sulfato de endosulfano
9. Clordano gamma 20. Metoxicloro
10. Clordano alfa 21. Cetona de endrina
11. Endosulfano I 22. DCB
Columna: DB-XLB Método original (utilizando una columna con d.i. de 0,32 mm y portador de helio)
123-1232 5, 6
30 m x 0,32 mm, 0,25 µm 1.9e + 08
1.8e + 08 2
Portador: He, flujo constante, 38 cm/s a 120 ºC 1.7e + 08
1.6e + 08
3
Horno: 120ºC durante 1,17 min 1.5e + 08
1.4e + 08 7 10
120ºC a 160ºC a 25 ºC/min 9 12
1.3e + 08 1
8 11 13
160ºC a 260ºC a 10 ºC/min 1.2e + 08
21
14 15 18
1.1e + 08
260ºC a 300ºC (4 min) a 15 ºC/min 1e + 08
9e + 07
4 16 19
22
Inyección: Splitless impulsado, 220 8e + 07
7e + 07
17
Presión de impulso y tiempo: 35 psi 6e + 07
5e + 07
20
para 1,15 min 4e + 07
Muestra: 2 µl, 50 ppb 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00
Time (min) GCHE007
QuickSwap de 5,0 psi durante la Método EPA U.S. 8270, 5 ng/ml, cromatograma de compuestos para la comprobación del
rendimiento del sistema mediante DB-5.625, 30 m x 0,25 mm, 0,5 µm
adquisición, 80,0 psi durante el retroflujo
e inyector establecido en 1,0 psi durante
el retroflujo B
Detector: Agilent 5975C Performance Turbo MSD
equipado con lente de descarga de gran
abertura de 6 mm (número de referencia
G2589-20045)
1. 1,2-Dibromo-3-cloropropano
2. 4-Cloro-3-nitrobenzotrifluoride (SS) 5 10 15 20 25 30 35 40
3. Hexachloropentadiène Time (min) GCEP003
4. 1-Bromo-2-nitrobenzene (IS)
5. Terrazole
6. Chloroneb 17. g-BHC 26. Kelthane 35. Clorobencilato 44. Dibutylcloroendato (SS)
7. Trifluraline 18. b-BHC 27. Heptachlorépoxyde 36. Pertano 45. Captafol
8. 2-Bromobiphenyl (SS) 19. Heptachlore 28. g-Clordano 37. Cloropropilato 46. Metoxycloro
9. Tétrachloro-m-xylène (SS) 20. Alachlore 29. trans-Nonacloro 38. Endrin 47. Endrin quetona
10. a,a-dibromo-m-xylène 21. d-BHC 30. a-Clordano 39. p,p'-DDD 48. Mirex
11. Propachlore 22. Chlorothalonil 31. Endosulfan I 40. Endosulfan II 49. cis-Permetrin
12. Diallate A 23. Aldrine 32. Captan 41. p,p'-DDT 50. trans-Permetrin
13. Diallate B 24. Dacthal 33. p,p'-DDE 42. Endrin aldeido
14. Hexachlorobenzène 25. Isodrine 34. Dieldrin 43. Endosulfan sulfato
15. a-BHC Los patrones utilizados fueron una mezcla de soluciones individuales suministrados por cortesía de Accustandard Inc.,
16. Pentachloronitrobenzène (IS) 25 Science Park, New Haven, CT 06511, 800-442-5290.
Consumibles sugeridos
Séptum: Septa verdes avanzados de 11 mm, 5183-4759 * Productos desglosados
Liner: Splitless, una punta, desactivado, 4 mm d.i., 5181-3316 SS - Estándar Sucedaneo
Jeringa: Afilada de 10 µl, FN 23-26s/42/HP, 5181-1267 IS - Estándar Interno
3. Hexacloropentadieno 2 27 28 34
43 47
44
4. 1-Bromo-2-nitrobenceno (IS) 7 29 42
5. Terrazole 4 10
12
13 32 45
6. Chloroneb 50
7. Trifluralin 26
8. 2-Bromobifenilo (SS)
9. Tetracloro m-xileno (SS) 5 10 15 20 25 30 35 40
10. a, a-Dibromo-m-xileno Time (min) GCEP004
11. Propacloro
12. Dialato A 20. Alachlore 28. g-Clordano 36. Pertano 44. Dibutylclorendato (SS)
13. Dialato B 21. d-BHC 29. trans-Nonacloro 37. Cloropropilato 45. Captafol
14. Hexachlorobenzène 22. Chlorothalonil 30. a-Clordano 38. Endrin 46. Metoxicloro
15. a-BHC 23. Aldrine 31. Endosulfan I 39. p,p'-DDD 47. Endrin quetona
16. Pentachloronitrobenzène (IS) 24. Dacthal 32. Captan 40. Endosulfan II 48. Mirex
17. g-BHC 25. Isodrine 33. p,p'-DDE 41. p,p'-DDT 49. cis-Permetrin
18. b-BHC 26. Kelthane 34. Dieldrin 42. Endrin aldeido 50. trans-Permetrin
19. Heptachlore 27. Heptacloro epoxido 35. Clorobencilato 43. Endosulfan sulfato
8 10 12 14 16 18 20 22 24
Time (min) GCEP006
18
Consumibles sugeridos
DB-35ms 12
13 20 Séptum: Septa verdes avanzados
5 19 de 11 mm, 5183-4759
14 15 Liner: Splitless, una punta,
2 desactivado, 4 mm d.i.,
1 4 9
10 5181-3316
3 7 16
6 17 Jeringa: Afilada de 10 µl, FN 23-
26s/42/HP, 5181-1267
2 4 6 8 10 12 14 16
Time (min) GCEP017
10 15 20 25 30 35 36
Time (min) GCEP019
Consumibles sugeridos
Séptum: Septa verdes avanzados de 11 mm,
5183-4759
Liner: Conexión directa, una punta, desactivado, 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120
4 mm d.i., G1544-80730 Time (min) GCES004
PBDEs
Ion 485.70 (485.40 to 486.40): PBDE-105.D
Columna: DB-XLB
122-1231 Tetra-BDE
Abundance
1000
100 ppb each
30 m x 0,25 mm, 0,10 µm 500
Horno: 100 °C durante 1 min; 100-340 °C a 20 °C/min; Ion 563.60 (563.30 to 564.30): PBDE-105.D
Penta-BDE
Abundance
1000 Hexa-BDE
Muestra: 0,5 µl 500 200 ppb each
0
10:00 11:00 12:00 13:00
1000
Para obtener una nota completa de la aplicación, visite www.agilent.com/chem,
en Literature Library seleccione "Online Literature" y escriba 5989-0094EN en el 500 250 ppb each
campo "Keyword". 0
10:00 11:00 12:00 13:00
GCES014
4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24
Time (min) GCES015
Es posible utilizar una variedad de columnas Agilent HP-5ms y DB-5ms para 8270 y aplicaciones semivolátiles similares. La columna que se muestra arriba se seleccionó
para maximizar la inercia y resistencia a los residuos con una película de 0,5 µm más gruesa, pero el precio que se pagó es un tiempo de análisis ligeramente más largo.
Una columna HP-5ms, 30 m x 0,25 mm de d.i., 0,25 µm, referencia 19091S-433 ofrecería tiempos de análisis más cortos, con una inercia y resistencia ligeramente
inferiores. Una columna DB-5ms, 30 m x 0,25 mm de d.i., 0,25 µm, referencia 122-5532, ofrecería una inercia ligeramente inferior, pero una mejor resolución de PAH como
Benzo[b]fluoranteno y Benzo[k]fluoranteno. Una columna DB-5ms, 20 m x 0,18 mm; 0,18 µm, referencia 121-5522, puede ofrecer tiempos de análisis significativamente
inferiores con una pequeña pérdida de inercia.
6-19 100-115
27-48
72-99
49-71
1-5
20-26
116-118
6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
Time (min) GCES016
15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 Consumibles sugeridos
Time (min) GCEA002
Séptum: Septa verdes avanzados de
11 mm, 5183-4759
Liner: Directo, 1,5 mm d.i.,
18740-80200
Sello: Sello de recubrimiento de oro,
18740-20885
Halocarburos C1 y C2 (freones)
Columna: GS-GasPro
113-4362
60 m x 0,32 mm, Consumibles sugeridos
Portador: Helio a 35 cm/s, velocidad constante Séptum: Septa verdes avanzados de 11 mm, 5183-4759
Horno: 40 °C durante 2 min Liner: Splitless, una punta, desactivado, 4 mm d.i.,
40-120 °C a 10 °C/min 5181-3316
120 °C durante 3 min Sello: Sello de recubrimiento de oro, 18740-20885
120-200 °C a 10 °C/min Jeringa: Afilada de 10 µl, FN 23-26s/42/HP, 5181-1267
Inyección: Splitless, 250
Tiempo de activación de la purga de 0,20 minutos
Detector: MSD, 280 °C,
barrido completo a 45-180 amu
Muestra: Mezcla de 1,0 µl de 100 ppm Nº de freón
de Accustandard M-REF y
M-REF-X en metanol 1. Clorotrifluorometano* 13
2. Trifluorometano 23
3. Bromotrifluorometano 13B1
10 22 4. Cloropentafluoroetano 115
9 5. Pentafluoroetano 125
17 6. 1,1,1-Trifluoroetano 143a
11
15 7. Diclorodifluorometano 12
13 21 8. Clorodifluorometano 22
8
23
9. 1,1,1,2-Tetrafluoroetano 134a
10. Clorometano 40
11. 1,1,2,2-Tetrafluoroetano 134
12
19 12. Bromoclorodifluorometano 12B1
16
13. 1,1-Difluoroetano 152a
5
18 24 14. 1,2-Dicloro-1,1,2,2-tetrafluoroetano 114
14
15. 2-Cloro-1,1,1,2-tetrafluoroetano 124
16. 1-Cloro-1,1-difluoroetano 142b
67
17. Diclorofluorometano 21
2 18. Triclorofluorometano 11
3 19. Cloroetano 160
4
20 20. Diclorometano
1 21. 1,1-Dicloro-1-fluoroetano 141b
22. 2,2-Dicloro-1,1,1-trifluoroetano 123
5 10 15 23. 1,1,2-Tricloro-1,20,2-trifluoroetano 113
Time (min) GCEA005
24. 1,2-Dibromo-1,1,2,2-tetrafluoroetano 114B2
*El pico no se muestra
N2O II
Columna: HP PLOT N2
19095P-MS6 O2
30 m x 0,53 mm, 25,00 µm
Portador: Helio, 6 psi (aproximadamente 10 ml/min) N2O
Horno: 50 °C (5 min), 25 °C/min a 200 °C y
mantener CH4
Inyección: 250 µl inyectados CO
Relación de split 1:4
Detector: TCD, 250 °C
Compensación de columna activada
Muestra: aproximadamente 200 ppmV de metano
200 ppmV de CO2
250 ppmV de N2O (resto de nitrógeno) 2 4 6 8 10
Time (min) GCEA007
N2O III
Columna: GS-CarbonPLOT
N2
113-3133
30 m x 0,32 mm, 3,00 µm H2O
Columna: DB-1 Agilent desea agradecer a Air Toxics, Ltd. (Folsom, CA) por proporcionar la mezcla
123-1035 estándar que se muestra en este cromatograma.
30 m x 0,32 mm, 5.00 µm
Portador: Helio a 23 cm/s (H2S a 50 °C)
Horno: 50 °C durante 4 min, 50-120 °C a 20 °C/min,
120 °C durante 4 min, 120-220 °C a
25 °C/min, 220°C durante 2,5 min 1. Sulfuro de hidrógeno
Inyección: Split, 200°C 2. Sulfuro de carbonilo
Relación de split 1:10 3. Metil mercaptano
Detector: PFPD (OI Analytical), 220 °C 4. Etil mercaptano
Muestra: 600 µl de gas azufrado estándar 5. Sulfuro de dimetilo
3 ppmV de cada componente 6. Disulfuro de carbono
7. 2-Propanetiol
12 6 23
8. 2-Metil-2-propanetiol
15 9. 1-Propanetiol
10. Etil metil sulfuro
11. Tiofeno
12. 2-Metil-1-propanetiol
16 13. Sulfuro de dietil
20
3 9 10 19 14. 1-Butanetiol
5 7 8 11 17 18
21 15. Disulfuro de metilo
24
4 12 14 22 16. 2-Metiltiofeno
13
17. 3-Metiltiofeno
18. Tetrahidrotiofeno
19. 1-Pentanetiol
20. 2-Etiltiofeno
21. 2,5-Dimetiltiofeno
2 4 6 8 10 12 14 16 18 22. 1-Hexanetiol
Time (min) GCPE017 23. Disulfuro de etilo
24. 1-Heptanetiol
2 4 6 8 10 12 14 16 18
Time (min) GCPE020
Columna: DB-Petro
122-10A6 1. Metano 18. p-Xileno
100 m x 0,25 mm, 0,5 µm 2. n-Butano 19. o-Xileno
3. Isopentano 20. n-Nonano
Portador: Helio a 25.6 cm/s 4. n-Pentano 21. Isopropilbenceno
Horno: 0 °C durante 15 min 5. n-Hexano 22. Propilbenceno
0-50 °C a 1 °C/min 6. Metilciclopentano 23. 1,2,4-Trimetilbenceno
50-130 °C a 2 °C/min 7. Benceno 24. Isobutilbenceno
130-180 °C a 4 °C/min 8. Ciclohexano 25. sec-Butilbenceno
180 °C durante 20 min 9. Isooctano 26. n-Decano
10. n-Heptano 27. 1,2,3-Trimetilbenceno
Inyección: Split, 200 °C 11. Tolueno* 28. Butilbenceno
Relación de split 1:300 12. 2,3,3-Trimetilpentano 29. n-Undecano
Detector: FID, 250 13. 2-Metilheptano 30. 1,2,4,5-Tetrametilbenceno
Gas auxiliar, nitrógeno 14. 4-Metilheptano 31. Naftaleno
a 30 ml/min 15. n-Octano 32. Dodecano
16. Etilbenceno 33. Tridecano
Muestra: 1 µl de muestra neta 17. m-Xileno **
* Punto del valle con 12 = 78%
17, 18 ** Punto del valle con 18 = 87%
1 2 3 4 5 6 7 10 11, 12 16 19 23
24, 25, 26
8 27
22 31
9 28 29
30
15 33
14
20 21
32
130 min
GCPE032
18
32 70
20 24 28 30
80 90 110
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
Time (min)
GCPE038
60
Aplicaciones para alimentos, aromas y fragancias
3 5 7 9 11
Time (min)
SPEARMINT
12 22 27
24
14
8 17
30
18
10
15
11 31
23 26
28
1 2 35
5 9 25 32 34
5 6 7 13 16 21 29 33
34 19 20
LAVOIL
Cromatograma de ion total GC/MS de una muestra de aceite de lavanda en una columna capilar Agilent J&W DB-1ms Ultra Inert de 30 m x 0,25 mm x 0,25 µm
(n.º de referencia 122-0132UI). Los picos nítidos y con una resolución correcta observados en la columna garantizan un análisis y una caracterización molecular
fiables de los aceites de lavanda.
5 12
126
30
15 20 26
32
14 24 54
4 29 38
16 37
13 78 77 89
18 41 53
35 73 100 117
11 33 101
21 61, 62 71 74
81 111 115, 116 123
44 63 88 102
49 110 122
80 90 98 103
118 127
42 91
8 93 108
47 58 120
96 113 124
70
105 125
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
Time (min) GCFF003
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 105
Time (min) GCFF004
Perfume
Columna: HP-INNOWax 1. Limoneno 11. Acetato de comamilo
19091N-133 2. Linalool 12. Acetilcedreno
30 m x 0,25 mm, 0,25 µm 3. Acetato de linalilo 13. Dietil ftalato 13
4. Acetato de bencilo 14. Tonalide
Portador: Helio, 30 cm/s 5. Citronelol 15. Cumarina
flujo constante de 0,9 ml/min 6. Etanol benceno 16. Xileno almizclado
Horno: 80 °C durante 1 min 18
7. a-Metil ionona 17. Benzoato de bencilo
80-250 °C a 5 °C/min 8. Carvocrol y geraiol 18. Salicilato de bencilo
6
8
10
250 °C durante 2 min 9. Salicilato de isoamilo 19. Cetona almizclada 4
Inyección: Split, 250 °C 10. n-Salicilato de amilo
Relación de split 20:1 16
3 15
Detector: MSD, 280 °C 9 17
2 12
7 11
1 14
Consumibles sugeridos 5 19
Séptum: Septa verdes avanzados de 11 mm, 5183-4759
Liner: Split, una punta, baja caída de presión, lana de vidrio,
5183-4647
Sello: Sello de recubrimiento de oro, 18740-20885 0 5 10 15 20 25 30
Jeringa: Afilada de 5 µl, FN 23-26s/42/HP, 5181-1273 Time (min) GCFF006
Mentol
Columna: Cyclodex-ß 2
112-2532 1
1. (+)-Neomentol
30 m x 0,25 mm, 0,25 µm 2. (-)- Neomentol
3. (+)-Mentol
Portador: Hidrógeno, 55 cm/s 3
4. (-)-Mentol
Horno: 105 °C isotérmico
Inyección: Split, 250 °C 4
13 min
GCFF009
Alcoholes I
Columna: DB-624
125-1334 1. Metanol 15. 2-Buten-1-ol (alcohol crotílico)
30 m x 0,53 mm, 3 µm 2. Etanol 16. Etilenoglicol
3. Isopropanol 17. 1-Penten-3-ol
Portador: Helio a 30 cm/s, 4. Terbutanol 18. 2-Pentanol
medido a 40 °C 5. 2-Propeno-1-ol (alcohol alílico) 19. Glicidol
Horno: 40 °C durante 5 min 6. 1-Propanol 20. 3-Pentanol
40-260 °C a 10 °C/min 7. 2-Propino-1-ol (alcohol propargílico) 21. 2-Etoxietanol (cellosolve)
260 °C durante 3 min 8. sec-Butanol 22. Propilenoglicol
Inyección: Split, 250 °C 9. 2-Metil-3-buteno-2-ol 23. 3-Metil-1-butanol (alcohol isoamílico)
Relación de split 01:10:00 10. Isobutanol 24. 2-Metil-1-butanol (alcohol activo amílico)
Detector: FID, 300 °C 11. 2-Metoxietanol (cellosolve metílico) 25. 4-Metil-2-pentanol
Gas auxiliar, nitrógeno a 30 ml/min 12. 3-Buteno-1-ol 26. 1-Pentanol
Muestra: 1 µl de 0,01-0,05% de cada 13. 2-Metil-2-butanol 27. 2-Penten-1-ol
disolvente en CS2 (alcohol teramílico) 28. 3-Metil-2-buteno-1-ol
14. 1-Butanol 29. Ciclopentanol
30. 3-Hexanol
3, CS2 22, 29, 30 37, 39 41, 42, 43 49, 50, 52 31. 2-Hexanol
44 32. 4-Hidroxi-4-metil-2-pentanona
7, 8 18, 20 33. Alcohol furfurílico
1
34. cis-3-Hexeno-1-ol
35
26, 27 36
38 46 35. 1-Hexanol
28 34
33 45 47 48
51 36. cis-2-Hexeno-1-ol
16 31 32
40 37. Ciclohexanol
15
1113 12 14 17
19 24 25 38. 3-Heptanol
10 23 39. 2-Heptanol
21
2
5 9 40. 2-Butoxietanol (cellosolve butílico)
4
6 41. cis-4-Hepteno-1-ol
42. trans-2-Hepteno-1-ol
43. 1-Heptanol
44. Alcohol bencílico
45. 2-Etil-1-hexanol
0 5 10 15 20 46. a-Alcohol metilfenílico
Time (min) GCIC001 47. 1-Octanol
48. 1-Nonanol
49. 2-Fenoxietanol
50. a-Alcohol etilfenetílico
Consumibles sugeridos 51. b-Alcohol etilfenetílico
Séptum: Septa verdes avanzados de 11 mm, 5183-4759 52. 1-Decanol
Liner: Split, una punta, baja caída de presión, lana de vidrio,
5183-4647
Sello: Sello de recubrimiento de oro, 18740-20885
Jeringa: Afilada de 5 µl, FN 23-26s/42/HP, 5181-1273
1. Pentano
2. Iodometano
3. 1,1-Dicloroeteno 1 10 19 23
4. 1,1,2-Triclorotrifluoroetano (Freón-113) 13 16
5. 3-Cloropropeno (cloruro de alilo)
6. Cloruro de metileno
7. 1,1-Dicloroetano 27
8. Cloroformo
18
9. 1,1,1-Tricloroetano
10. 1-Clorobutano 14 20, 21
26
12
11. Tetracloruro de carbono
12. 1,2-Dicloroetano 15
5
13. 1,2-Dicloropropano 24
14. cis-1,2-Dicloropropeno 2, 3 7
22
15. trans-1,2-Dicloropropeno
9 28
16. 1,1,2-Tricloroetano
4
17. 1,1,1,2-Tetracloroetano
18. 1,2-Dibromoetano (EDB) 17
19. 1-Clorohexano
20. trans-1,4-Dicloro-2-buteno 6 8
21. Yodoformo
22. Hexaclorobutadieno 11
23. 1,2,3-Tricloropropano
25
24. 1,1,2,2-Tetracloroetano
25. Pentacloroetano
26. 1,2-Dibromo-3-cloropropano (DBCP)
27. Hexacloroetano
28. Hexaclorociclopentadieno 0 5 10 15 20 25
Time (min)
GCIC034
Disolventes aromáticos
Columna: DB-200
122-2032
30 m x 0,25 mm, 0,25 µm
Consumibles sugeridos
Portador: Helio a 31 cm/s Séptum: Septa verdes avanzados de 11 mm, 5183-4759
Horno: 50 °C durante 5 min
50-160 °C a 10 °C/min Liner: Liner split/splitless de uso general, punta, lana de
Inyección: Split, 250 °C vidrio, 5183-4711
Relación de split 1:100 Sello: Sello de recubrimiento de oro, 18740-20885
Detector: FID, 300 °C Jeringa: Afilada de 10 µl, FN 23-26s/42/HP, 5181-1267
Gas auxiliar, nitrógeno a 30 ml/min
Muestra: 0,5 µl de 0,5 µg/µl
estándar en hexano
1
2
1. Benceno 14. Terbutilbenceno
2. Tolueno 15. sec-Butilbenceno 19
3. Etilbenceno 16. Isobutilbenceno 10
4. Clorobenceno 17. 1,3-Diclorobenceno 34 13 14 15
5 12
5. p-Xileno 18. 1,4-Diclorobenceno 9 11
16 22
20 21
6. m-Xileno 19. n-Butilbenceno 8
24
6 7 17 18 23
7. o-Xileno 20. 1,2-Diclorobenceno
8. Estireno 21. 1,3-Diisopropilbenceno 25
9. Isopropilbenceno 22. 1,4-Diisopropilbenceno
10. n-Propilbenceno 23. 2-Nitrotolueno
11. 2-Clorotolueno 24. 3-Nitrotolueno
12. 3-Clorotolueno 25. 4-Nitrotolueno
13. 4-Clorotolueno
0 2 4 6 8 10 12 14 16
Time (min) GCIC041
Fenoles I
Columna: HP-5MS
19091S-433
30 m x 0,25 mm, 0,25 µm
Consumibles sugeridos
Portador: Helio a 33 cm/s, flujo constante Séptum: Septa verdes avanzados de 11 mm, 5183-4759
Horno: 35 °C durante 5 min
35-220 °C a 8 °C/min Liner: Conexión directa, una punta, desactivado, 4 mm d.i.,
Inyección: Splitless, 250 °C G1544-80730
Detector: FID, 300 °C Sello: Sello de recubrimiento de oro, 18740-20885
Muestra: 1 µl Jeringa: Afilada de 10 µl, FN 23-26s/42/HP, 5181-1267
20 µg/ml de fenoles en cloruro de metileno
1. Fenol
2. 2-Clorofenol 4
3. 2-Nitrofenol
4. 2,4-Dimetilfenol
1 6
5. 2,4-Diclorofenol
6. 4-Cloro-3-metilfenol 2 5
7 9
3
7. 2,4,6-Trinitrofenol 11
8. 2,4-Dinitrofenol 10
8
9. 4-Nitrofenol
10. 2-Metil-4,6-dinitrofenol
11. Pentaclorofenol
0 5 10 15 20 25
Time (min) GCIC052
Benzodiacepinas I
4 6 7 8 9 13
1
1. Fenilacetona 9. Fenacetina
2. Dimetilanfetamina 10. 3,4-Metilenedioxianfetamina (MDA)
3. Anfetamina 11. 3,4-Metilenedioximetilanfetamina 3 5 12
4. Fentermina 12. 4-Metil-2,5-dimetoxianfetamina (STP) 10 11
5. Metanfetamina 13. Fenilefedrina 14
16
6. Metil efedrina 14. 3,4-Metilenedioxietilanfetamina (MDE; Eve) 2
7. Nicotinamina 15. Cafeína
8. Efedrina 16. Benzfetamina
15
14 min
GCLS004
Columna: DB-35ms
122-3832 Consumibles sugeridos
30 m x 0,25 mm, 0,25 µm Séptum: Septa verdes avanzados de 11 mm, 5183-4759
Portador: Helio a 31 cm/s, medido a 50 °C Liner: Splitless, una punta, desactivado, 4 mm d.i.,
Horno: 50 °C durante 0,5 min 5181-3316
50-150 °C a 25 C°/min Sello: Sello de recubrimiento de oro, 18740-20885
150-300 °C a 10 °C/min Jeringa: Afilada de 10 µl, FN 23-26s/42/HP, 5181-1267
Inyección: Splitless, 250 °C
Tiempo de activación de la purga: 30 s 10
Detector: MSD, línea de transferencia a 280 °C 1
Barrido completo a m/z 40-270 7
1. Barbital 46
11
2. Alobarbital 15
3. Aprobarbital 9
4. Butabarbital 3
8
12 14
5. Butetal 5
6. Butalbital 17
7. Amobarbital 18
2
8. Talbutal
9. Pentobarbital
10. Metohexital 13
11. Secobarbital 16
12. Hexobarbital
13. Tiopental
14. Ciclopentilbarbital
15. Mefobarbital
16. Tiamilal
17. Fenobarbital 11 12 13 14 15 16 17
18. Alfenal Time (min) GCLS010
Narcóticos
Columna: DB-5ms
122-5532 Consumibles sugeridos
30 m x 0,25 mm, 0,25 µm Séptum: Septa verdes avanzados de 11 mm, 5183-4759
Portador: Helio a 31 cm/s, medido a 50 °C Liner: Conexión directa, una punta, desactivado, 4 mm
Horno: 50 °C durante 0,5 min d.i., G1544-80730
50-150 °C a 25 °C/min Sello: Sello de recubrimiento de oro, 18740-20885
150-325 °C a 10 °C/min Jeringa: Afilada de 10 µl, FN 23-26s/42/HP,
Inyección: Splitless, 250 °C 5181-1267
Tiempo de activación de la purga: 30 s
2, 3
Detector: MSD, línea de transferencia a 300°C
Barrido completo a m/z 40-380
1. Dextrometorfán
1
2. Codeína 8
3. Diidrocodeína
4. Norcodeína
5. Etilmorfina 5
10
6. Morfina 9
7. Normorfina 4
7
8. 6-Acetilcodeína 6
9. 6-Monoacetilmorfina
10. Heroína
15 16 17 18 19 20 21
Time (min) GCLS016
Columna: DB-ALC1 3
125-9134
30 m x 0,53 mm, 3,00 µm
Portador: Helio a 80 cm/s,
medido a 40 °C
Horno: 40 °C isotérmico 4
1. Metanol
2. Acetaldehído
3. Etanol
4. Isopropanol
1 5
5. Acetona
6. 1-Propanol
2
6
74
Columnas capilares
para cromatografía de gases
Columnas de alta eficiencia: son ideales para las aplicaciones que requieren un tiempo
de análisis reducido, como la identificación sistemática de alto rendimiento, el control de los
procesos rápidos, los análisis de control de calidad rápidos y el desarrollo rápido de métodos.
Consulte la página 78.
Columnas PLOT: ofrecen una separación de calidad superior para gases a temperatura
ambiente. Además, son ideales para el análisis de gases permanentes, isómeros de
hidrocarburos de bajo peso molecular, compuestos poliméricos volátiles y analitos reactivos,
como gases, aminas e híbridos. Consulte la página 128.
En las páginas siguientes se incluye una selección de algunas de las columnas más conocidas
de Agilent. Para obtener una lista completa de las columnas para cromatografía de gases de
Agilent, consulte el catálogo de productos básicos para cromatografía y espectroscopia de
Agilent o póngase en contacto con el representante local o un distribuidor autorizado de
Agilent.
75
Columnas capilares
para GC Agilent J&W Ultra Inert
• Comprobación individual con la mezcla única y exigente de sondas de prueba Über One
• Rendimiento constante del comportamiento inerte de la columna
• Sangrado de columna excepcionalmente bajo
• Grandes formas de pico para analitos activos complejos
• Excelentes relaciones señal/ruido
• Absorción o degradación de compuestos mínima
• Admite configuraciones de columnas de d.i. de 0,18 mm para un rendimiento mayor de las
muestras
Las columnas capilares para GC Agilent J&W Ultra Inert elevan el baremo del rendimiento
constante de la inercia de las columnas. Le permitirán realizar análisis a nivel de trazas,
incluido el análisis de ácidos, bases y otros compuestos activos, con la máxima confianza.
También le ayudan a garantizar un paso de flujo inerte al GC esencial para la sensibilidad,
rendimiento e integridad de los resultados analíticos.
Las columnas capilares para GC Agilent J&W de alto rendimiento son ideales para
cromatografías rápidas cuando la velocidad es el atributo más importante de las columnas, a
la vez que se mantiene la resolución. Las columnas pueden utilizarse en cualquier aplicación
que precise un tiempo de análisis reducido como, por ejemplo, monitorización de alto
rendimiento, monitorización de procesos rápidos, análisis GC rápidos y desarrollo de
métodos rápidos. Las columnas son adecuadas para una gran variedad de matrices de
muestras, incluidas muestras medioambientales, petroquímicas, de sabor/aroma, de
toxicología clínica o farmacéuticas.
¿Por qué la columna Agilent J&W de bajo sangrado es excepcional? El uso de una
formulación del polímero única y un sistema de desactivación de la superficie exclusivo
han contribuido a la creación de una serie de columnas que cumplen las especificaciones
de control de calidad más estrictas del sector por lo que respecta al sangrado, la inercia,
la selectividad y la eficiencia. El uso de un sistema de desactivación de la superficie y una
formulación del siloxano especiales en las columnas Agilent J&W "ms" aumenta el
rendimiento cromatográfico de los polímeros de siloxano.
Dado que el espectro de masas del sangrado del séptum puede ser muy similar al del
sangrado de la columna para cromatografía de gases, se suelen confundir. Se pueden
distinguir porque el sangrado de la columna se corresponde con un aumento de la línea
base y no con picos. Si observa picos de sangrado, se suelen deber a la baja calidad de los
septa o al uso de los septa por encima de los límites de funcionamiento. Para minimizar la
contribución de los septa al sangrado de fondo, use septa con sangrado y temperatura
optimizados, de larga duración o verdes avanzados de Agilent.
80
DB-1ms CH 3
• 100% dimetilpolisiloxano, selectividad idéntica a la de DB-1
O Si
• No polar
• Muy bajo sangrado, ideal para GC/MS CH 3 100%
• Mejor relación señal/ruido para mayor sensibilidad e integridad de los espectros de masas
• Límite superior de temperatura de 320/340ºC
• Excelente columna de uso general
• Ligadas y entrecruzadas
• Lavable con disolvente
Fases similares: HP-1ms, Rtx-1ms, Rxi-1ms, VF-1ms, CP-Sil 5 CB Low Bleed/MS, MDN-1,
AT-1, ZB-1ms, Equity-1
DB-1ms
Límites temp.
D.I. (mm) Longitud (m) Película (µm) (°C) Referencia
0,10 10 0,10 -60 a 340/360 127-0112
0,10 10 0,40 -60 a 340/360 127-0113
0,10 20 0,10 -60 a 340/360 127-0122
0,10 20 0,40 -60 a 340/360 127-0123
0,18 20 0,18 -60 a 340/360 121-0122
0,20 12 0,33 -60 a 340/350 128-0112
0,20 25 0,33 -60 a 340/350 128-0122
0,25 15 0,25 -60 a 340/360 122-0112
0,25 30 0,10 -60 a 340/360 122-0131
0,25 30 0,25 -60 a 340/360 122-0132
0,25 60 0,25 -60 a 340/360 122-0162
0,32 15 0,25 -60 a 340/360 123-0112
0,32 30 0,10 -60 a 340/360 123-0131
0,32 30 0,25 -60 a 340/360 123-0132
0,32 60 0,25 -60 a 340/360 123-0162
Fases similares: DB-1ms, Rtx-1ms, Rxi-1ms, VF-1ms, CP-Sil 5 CB Low Bleed/MS, MDN-1,
AT-1, ZB-1ms, Equity-1
HP-1ms
Límites temp.
D.I. (mm) Longitud (m) Película (µm) (°C) Referencia
0,18 20 0,18 -60 a 325/350 19091S-677
0,20 25 0,33 -60 a 325/350 19091S-602
0,25 15 0,25 -60 a 325/350 19091S-931
0,25 30 0,10 -60 a 325/350 19091S-833
0,25 30 0,25 -60 a 325/350 19091S-933
0,25 30 0,50 -60 a 325/350 19091S-633
0,25 30 1,00 -60 a 325/350 19091S-733
0,25 60 0,25 -60 a 325/350 19091S-936
0,32 15 0,25 -60 a 325/350 19091S-911
0,32 25 0,52 -60 a 325/350 19091S-612
0,32 30 0,25 -60 a 325/350 19091S-913
0,32 30 1,00 -60 a 325/350 19091S-713
0,32 60 0,25 -60 a 325/350 19091S-916
DB-5ms
Límites temp.
D.I. (mm) Longitud (m) Película (µm) (°C) Referencia
0,18 20 0,18 -60 a 325/350 121-5522
0,18 20 0,36 -60 a 325/350 121-5523
0,18 40 0,18 -60 a 325/350 121-5542
0,20 12 0,33 -60 a 325/350 128-5512
0,20 25 0,33 -60 a 325/350 128-5522
0,20 50 0,33 -60 a 325/350 128-5552
0,25 15 0,10 -60 a 325/350 122-5511
0,25 15 0,25 -60 a 325/350 122-5512
0,25 15 0,50 -60 a 325/350 122-5516
0,25 15 1,00 -60 a 325/350 122-5513
0,25 25 0,25 -60 a 325/350 122-5522
0,25 25 0,40 -60 a 325/350 122-552A
0,25 30 0,10 -60 a 325/350 122-5531
0,25 30 0,25 -60 a 325/350 122-5532
0,25 30 0,50 -60 a 325/350 122-5536
0,25 30 1,00 -60 a 325/350 122-5533
0,25 50 0,25 -60 a 325/350 122-5552
0,25 60 0,10 -60 a 325/350 122-5561
0,25 60 0,25 -60 a 325/350 122-5562
0,25 60 1,00 -60 a 325/350 122-5563
CH3 C6H5
HP-5ms
• (5%-fenil)-metilpolisiloxano
O Si O Si
• Idéntica selectividad a HP-5
CH3 C6H5 5% • No polar
• Muy bajo sangrado, ideal para GC/MS
Estructura de difenildimetilpolisiloxano • Excelente inercia frente a compuestos activos, incluyendo compuestos ácidos y básicos
• Mejor relación señal/ruido para una mayor sensibilidad e integridad de los espectros de
masas
• Ligadas y entrecruzadas
• Lavable con disolvente
• Equivalente a la fase USP G27
Fases similares: DB-5ms, Rtx-5MS, Rtx-5 Amine, PTE-5, CP-Sil 8 CB Low Bleed/MS, BPX-5,
ZB-5ms, Equity-5
DB-XLB
• Sangrado excepcionalmente bajo
• Baja polaridad
• Límite superior de temperatura ampliado de 340/360 °C
• Selectividad exclusiva
• Excelente comportamiento inerte frente a compuestos activos
• Ideal para análisis de confirmación
• Excelente para pesticidas, herbicidas, PCB y PAH
• Ideal para GC/MS
• Test MSD y certificación disponible
• Ligadas y entrecruzadas
• Lavable con disolvente
Fases similares: Rtx-XLB, MDN-12
DB-35ms
• Prácticamente equivalente a (35%-fenil)-metilpolisiloxano
• Polaridad media
• Características de muy bajo sangrado, ideal para GC/MS
• Límite superior de temperatura ampliado de 340/360 °C
Estructura de poli(dimetilsiloxi)poli(1,4-
bis(dimetilsiloxi)fenilen)siloxano
• Excelente comportamiento inerte frente a compuestos activos
• Ideal para análisis de confirmación
• Ligadas y entrecruzadas
• Lavable con disolvente
• Sustituye a HP-35ms
• Prácticamente equivalente a la fase USP G42
Fases similares: Rtx-35, Rtx-35ms, VF-35ms, SPB-35, AT-35, Sup-Herb, MDN-35, BPX-35
DB-17ms
• Prácticamente equivalente a (35%-fenil)-metilpolisiloxano
• Límite superior de temperatura de 320/340°C
• Columna de polaridad media y muy bajo sangrado, ideal para GC/MS
• Excelente comportamiento inerte frente a compuestos activos
• Integridad mejorada de los espectros de masas
• Ligadas y entrecruzadas
• Lavable con disolvente
• La mejor columna para pesticidas CLP
Fases similares: HP-50+, Rtx-50, VF-17ms, 007-17, SP-2250, SPB-50, BPX-50, SPB-17,
AT-50
DB-17ms
Límites temp.
D.I. (mm) Longitud (m) Película (µm) (°C) Referencia
0,18 20 0,18 40 a 320/340 121-4722
0,25 15 0,15 40 a 320/340 122-4711
0,25 15 0,25 40 a 320/340 122-4712
0,25 30 0,15 40 a 320/340 122-4731
0,25 30 0,25 40 a 320/340 122-4732
0,25 60 0,25 40 a 320/340 122-4762
0,32 15 0,25 40 a 320/340 123-4712
0,32 30 0,25 40 a 320/340 123-4732
Fases similares: HP-225, SP-2330, CP-Sil 43 CB, Rtx-225, BP-225, OV-225, 007-225, AT-225
DB-225ms
Límites temp.
D.I. (mm) Longitud (m) Película (µm) (°C) Referencia
0,25 15 0,25 40 a 240 122-2912
0,25 30 0,25 40 a 240 122-2932
0,25 60 0,25 40 a 240 122-2962
0,32 30 0,25 40 a 240 123-2932
88
Columnas de polisiloxano Premium
Los polisiloxanos constituyen las fases estacionarias más comunes. Hay una enorme variedad
disponible y son estables, sólidos y versátiles. Los polisiloxanos estándar se caracterizan por
una estructura repetitiva de siloxano. Cada átomo de silicio contiene dos grupos funcionales.
Es el tipo y la cantidad de los grupos lo que distingue a cada fase estacionaria y le otorga sus
propiedades características.
DB-1
• 100% dimetilpolisiloxano CH 3
• Apolar
O Si
• Excelente columna de uso general
• Amplia gama de aplicaciones CH 3 100%
• Bajo sangrado
Estructura de dimetilpolisiloxano
• Alto límite de temperatura
• Ligadas y entrecruzadas
• Lavable con disolvente
• Disponible en un amplio rango de dimensiones de columna
• Equivalente a la fase USP G2
Fases similares: HP-1, Ultra-1, SPB-1, CP-Sil 5 CB Low Bleed/MS, Rtx-1, BP-1, OV-1, OV-101,
007-1(MS), SP-2100, SE-30, CP-Sil 5 CB MS, ZB-1, AT-1, MDN-1, ZB-1
89
DB-1
Límites temp.
D.I. (mm) Longitud (m) Película (µm) (°C) Referencia
0,05 10 0,05 -60 a 325/350 126-1012
0,05 10 0,20 -60 a 325/350 126-1013
0,10 5 0,12 -60 a 325/350 127-100A
0,10 10 0,10 -60 a 325/350 127-1012
0,10 10 0,40 -60 a 325/350 127-1013
0,10 20 0,10 -60 a 325/350 127-1022
0,10 20 0,40 -60 a 325/350 127-1023
0,10 40 0,20 -60 a 325/350 127-1046
0,10 40 0,40 -60 a 325/350 127-1043
0,15 10 1,20 -60 a 325/350 12A-1015
0,18 10 0,18 -60 a 325/350 121-1012
0,18 10 0,18 -60 a 325/350 121-1012E*
0,18 10 0,20 -60 a 325/350 121-101A
Los tapones de los viales son diseñados y
0,18 10 0,40 -60 a 325/350 121-1013
fabricados para un sellado óptimo y así poder
realizar operaciones sin incidencias en los 0,18 10 0,40 -60 a 325/350 121-1013E*
autoinyectores Agilent. 0,18 20 0,18 -60 a 325/350 121-1022
0,18 20 0,18 -60 a 325/350 121-1022E*
0,18 20 0,40 -60 a 325/350 121-1023
0,18 40 0,40 -60 a 325/350 121-1043
0,18 40 0,40 -60 a 325/350 121-1043E*
0,20 12 0,33 -60 a 325/350 128-1012
0,20 25 0,33 -60 a 325/350 128-1022
0,20 50 0,33 -60 a 325/350 128-1052
0,25 15 0,10 -60 a 325/350 122-1011
0,25 15 0,25 -60 a 325/350 122-1012
0,25 15 1,00 -60 a 325/350 122-1013
0,25 25 0,25 -60 a 325/350 122-1022
0,25 30 0,10 -60 a 325/350 122-1031
0,25 30 0,25 -60 a 325/350 122-1032
0,25 30 0,50 -60 a 325/350 122-103E
0,25 30 1,00 -60 a 325/350 122-1033
0,25 50 0,25 -60 a 325/350 122-1052
0,25 60 0,10 -60 a 325/350 122-1061
0,25 60 0,25 -60 a 325/350 122-1062
0,25 60 0,50 -60 a 325/350 122-106E
0,25 60 1,00 -60 a 325/350 122-1063
0,25 100 0,50 -60 a 325/350 122-10AE
0,25 150 1,00 -60 a 325/350 122-10G3
HP-1
CH 3
• 100% dimetilpolisiloxano
O Si
• No polar
CH 3 100% • Excelente columna de uso general, "estándar de la industria"
• Amplia gama de aplicaciones
Estructura de dimetilpolisiloxano
• Rendimiento superior para alcoholes de bajo peso molecular (<C5)
• Alto límite de temperatura
• Ligadas y entrecruzadas
• Lavable con disolvente
• Disponible en un amplio rango de dimensiones de columna
• Equivalente a la fase USP G2
Fases similares: DB-1, Ultra-1, SPB-1, CP-Sil 5 CB, Rtx-1, BP-1, OV-1, OV-101, 007-1(MS),
SP-2100, SE-30, CP-Sil 5 CB MS, ZB-1, AT-1, MDN-1, ZB-1
DB-5
CH3 C6H5
• (5%-fenil)-metilpolisiloxano
O Si O Si
• No polar
CH3 95% C6H5 5%
• Excelente columna de uso general
• Amplia gama de aplicaciones
Estructura de difenildimetilpolisiloxano
• Bajo sangrado
• Alto límite de temperatura
• Ligadas y entrecruzadas
• Lavable con disolvente
• Disponible en un amplio rango de dimensiones de columna
• Equivalente a la fase USP G27
Fases similares: HP-5, Ultra-2, SPB-5, CP-Sil 8 CB, Rtx-5, BP-5, OV-5, 007-2(MPS-5), SE-52,
SE-54, XTI-5, PTE-5, HP-5MS, ZB-5, AT-5, MDN-5, ZB-5
DB-5
Límites temp.
D.I. (mm) Longitud (m) Película (µm) (°C) Referencia
0,10 10 0,10 -60 a 325/350 127-5012
0,10 10 0,17 -60 a 325/350 127-501E
0,10 10 0,33 -60 a 325/350 127-501N
0,10 10 0,40 -60 a 325/350 127-5013
0,10 20 0,10 -60 a 325/350 127-5022
0,10 20 0,40 -60 a 325/350 127-5023
0,15 10 1,20 -60 a 300/320 12A-5015
HP-5
• (5%-fenil)-metilpolisiloxano
• No polar
• Excelente columna de uso general
• Amplia gama de aplicaciones
• Alto límite de temperatura
• Ligadas y entrecruzadas
• Lavable con disolvente
• Disponible en un amplio rango de dimensiones de columna
• Equivalente a la fase USP G27
Fases similares: DB-5, Ultra-2, SPB-5, CP-Sil 8 CB, Rtx-5, BP-5, OV-5, 007-2(MPS-5), SE-52,
SE-54, XTI-5, PTE-5, HP-5MS, ZB-5, AT-5, MDN-5, ZB-5
Ultra 1
D.I. (mm) Longitud (m) Película (µm) Límites temp. (°C) Referencia
0,20 12 0,33 -60 a 325/350 19091A-101
0,20 25 0,11 -60 a 325/350 19091A-002
0,20 25 0,33 -60 a 325/350 19091A-102
0,20 50 0,11 -60 a 325/350 19091A-005
0,20 50 0,33 -60 a 325/350 19091A-105
0,32 25 0,17 -60 a 325/350 19091A-012
0,32 25 0,52 -60 a 325/350 19091A-112
0,32 50 0,17 -60 a 325/350 19091A-015
0,32 50 0,52 -60 a 325/350 19091A-115
Ultra 2
• No polar
• (5%-fenil)-metilpolisiloxano
• Equivalente a HP-5 con especificaciones más exigentes en cuanto a índices de retención y
factores de capacidad
• Ligadas y entrecruzadas
• Lavable con disolvente
Fases similares: DB-5, HP-5, SPB-5, CP-Sil 8 CB, Rtx-5, BP-5, CB-5, 007-5, 2B-5
Ultra 2
D.I. (mm) Longitud (m) Película (µm) Límites temp. (°C) Referencia
0,20 12 0,33 -60 a 325/350 19091B-101
0,20 25 0,11 -60 a 325/350 19091B-002
0,20 25 0,33 -60 a 325/350 19091B-102
0,20 50 0,11 -60 a 325/350 19091B-005
0,20 50 0,33 -60 a 325/350 19091B-105
0,32 25 0,17 -60 a 325/350 19091B-012
0,32 25 0,52 -60 a 325/350 19091B-112
0,32 50 0,17 -60 a 325/350 19091B-015
0,32 50 0,52 -60 a 325/350 19091B-115
DB-35
D.I. (mm) Longitud (m) Película (µm) Límites temp. (°C) Referencia
0,25 30 0,25 40 a 300/320 122-1932
0,25 60 0,25 40 a 300/320 122-1962
0,32 30 0,25 40 a 300/320 123-1932
0,32 30 0,50 40 a 300/320 123-1933
0,53 15 1,00 40 a 280/300 125-1912
0,53 30 0,50 40 a 280/300 125-1937
0,53 30 1,00 40 a 280/300 125-1932
Fases similares: HP-50+, Rtx-50, CP-Sil 24 CB, 007-17(MPS-50), HP-17, SP-2250, SPB-50,
ZB-50, AT-50
DB-17
D.I. (mm) Longitud (m) Película (µm) Límites temp. (°C) Referencia
0,05 10 0,10 40 a 280/300 126-1713
0,10 10 0,10 40 a 280/300 127-1712
0,10 10 0,20 40 a 280/300 127-1713
0,10 20 0,10 40 a 280/300 127-1722
0,18 20 0,18 40 a 280/300 121-1722
0,18 20 0,30 40 a 280/300 121-1723
0,25 15 0,15 40 a 280/300 122-1711
0,25 15 0,25 40 a 280/300 122-1712
0,25 15 0,50 40 a 280/300 122-1713
0,25 30 0,15 40 a 280/300 122-1731
0,25 30 0,25 40 a 280/300 122-1732
0,25 30 0,50 40 a 280/300 122-1733
0,25 60 0,25 40 a 280/300 122-1762
0,32 15 0,15 40 a 280/300 123-1711
0,32 15 0,25 40 a 280/300 123-1712
0,32 15 0,50 40 a 280/300 123-1713
0,32 30 0,15 40 a 280/300 123-1731
0,32 30 0,25 40 a 280/300 123-1732
0,32 30 0,50 40 a 280/300 123-1733
0,32 60 0,25 40 a 280/300 123-1762
0,53 5 2,00 40 a 280/300 125-1704
0,53 15 0,25 40 a 260/280 125-1711
0,53 15 0,50 40 a 260/280 125-1717
HP-50+
• (50%-fenil)-metilpolisiloxano
• Polaridad media, ligeramente menos polar que DB-17
• Excelente para análisis de confirmación
• Ligadas y entrecruzadas
• Lavable con disolvente
• Equivalente a la fase USP G3
HP-50+
D.I. (mm) Longitud (m) Película (µm) Límites temp. (°C) Referencia
0,18 20 0,18 40 a 280/300 19091L-577
0,20 12 0,31 40 a 280/300 19091L-101
0,25 5 0,15 40 a 280/300 19091L-330
0,25 15 0,25 40 a 280/300 19091L-431
0,25 30 0,15 40 a 280/300 19091L-333
0,25 30 0,25 40 a 280/300 19091L-433
0,25 30 0,50 40 a 280/300 19091L-133
0,32 15 0,50 40 a 280/300 19091L-111
0,32 30 0,25 40 a 280/300 19091L-413
0,32 30 0,50 40 a 280/300 19091L-113
0,32 60 0,25 40 a 280/300 19091L-416
0,53 15 1,00 40 a 260/280 19095L-021
0,53 30 0,50 40 a 260/280 19095L-523
0,53 30 1,00 40 a 260/280 19095L-023
DB-1301
D.I. (mm) Longitud (m) Película (µm) Límites temp. (°C) Referencia
0,25 30 0,25 -20 a 280/300 122-1332
0,25 30 1,00 -20 a 280/300 122-1333
0,25 60 0,25 -20 a 280/300 122-1362
0,25 60 1,00 -20 a 280/300 122-1363
0,32 30 0,25 -20 a 280/300 123-1332
0,32 30 1,00 -20 a 280/300 123-1333
0,32 60 1,00 -20 a 280/300 123-1363
0,53 15 1,00 -20 a 260/280 125-1312
0,53 30 1,00 -20 a 260/280 125-1332
0,53 30 1,50 -20 a 260/280 125-1333
DB-1701
D.I. (mm) Longitud (m) Película (µm) Límites temp. (°C) Referencia
0,10 20 0,10 -20 a 280/300 127-0722
0,10 20 0,40 -20 a 280/300 127-0723
0,18 10 0,40 -20 a 280/300 121-0713
0,25 15 0,25 -20 a 280/300 122-0712
0,25 15 1,00 -20 a 280/300 122-0713
0,25 30 0,15 -20 a 280/300 122-0731
0,25 30 0,25 -20 a 280/300 122-0732
0,25 30 1,00 -20 a 280/300 122-0733
0,25 60 0,15 -20 a 280/300 122-0761
0,25 60 0,25 -20 a 280/300 122-0762
0,25 60 0,50 -20 a 280/300 122-0766
0,25 60 1,00 -20 a 280/300 122-0763
DB-225
CN
• (50%-cianopropilfenil)-dimetilpolisiloxano
• Polaridad media/alta CH 2
• Excelente para separaciones de los ésteres métilicos cis y trans de ácidos grasos (FAMEs) CH 2
• Ligadas y entrecruzadas
CH 3 CH 2
• Lavable con disolvente
• Sustituto exacto de HP-225 O Si O Si
• Prácticamente equivalente a la fase USP G7
CH 3 50% C6H5 50%
Fases similares: SP-2330, CP-Sil 43 CB, Rtx-225, BP-225, OV-225, 007-225, AT-225
Estructura de cianopropilfenilmetilpolisiloxano
DB-225
D.I. (mm) Longitud (m) Película (µm) Límites temp. (°C) Referencia
0,10 20 0,10 40 a 220/240 127-2222
0,18 20 0,20 40 a 220/240 121-2223
0,25 15 0,25 40 a 220/240 122-2212
0,25 30 0,15 40 a 220/240 122-2231
0,25 30 0,25 40 a 220/240 122-2232
0,32 30 0,25 40 a 220/240 123-2232
0,53 15 1,00 40 a 200/220 125-2212
0,53 30 0,50 40 a 200/220 125-2237
0,53 30 1,00 40 a 200/220 125-2232
DB-200
D.I. (mm) Longitud (m) Película (µm) Límites temp. (°C) Referencia
0,25 30 0,25 30 a 300/320 122-2032
0,25 30 0,50 30 a 300/320 122-2033
0,32 30 0,25 30 a 300/320 123-2032
0,32 30 0,50 30 a 300/320 123-2033
0,53 30 1,00 30 a 280/300 125-2032
Fases similares: SP-2330, Rtx-2330, 007-23, AT-Silar, BPX-70, SP-2340, VF-23ms Estructura de cianopropilmetilpolisiloxano
DB-23
D.I. (mm) Longitud (m) Película (µm) Límites temp. (°C) Referencia
0,18 20 0,20 40 a 250/260 121-2323
0,25 15 0,25 40 a 250/260 122-2312
0,25 30 0,15 40 a 250/260 122-2331
0,25 30 0,25 40 a 250/260 122-2332
0,25 60 0,15 40 a 250/260 122-2361
0,25 60 0,25 40 a 250/260 122-2362
0,32 30 0,25 40 a 250/260 123-2332
0,32 60 0,25 40 a 250/260 123-2362
0,53 15 0,50 40 a 230/240 125-2312
0,53 30 0,50 40 a 230/240 125-2332
Me Me Me Me • (88%-cianopropil)-aril-polisiloxano
Si Me O Si Si O Si C Si M • Límites de temperatura superiores a 250/320°C
Me Me Me
m
Me
• Alta polaridad
• Diseñada para separación de los ésteres métilicos cis y trans de ácidos grasos (FAME)
C
N
n
• Separación aún mejor que los isómeros cis y trans por la DB-23
Estructura de cianopropilaril-polisiloxano
Fases similares: CP-Sil 88, SP-2560, SP-2340, SP-2330, BPX-70, BPX-90
Dado que las columnas HP-88 no están ligadas ni entrecruzadas, no recomendamos
lavarlas con disolventes.
HP-88
D.I. (mm) Longitud (m) Película (µm) Límites temp. (°C) Referencia
0,25 100 0,25 0 a 250/260 112-88A7
0,25 60 0,2 0 a 250/260 112-8867
0,25 30 0,2 0 a 250/260 112-8837
Agilent ofrece toda una gama de columnas de PEG. Aunque cada fase se basa en un polímero -HO C C O H
de polietilenglicol, el estricto control de los procesos de entrecruzado y la desactivación dan
como resultado una variedad de características únicas para cada fase, satisfaciendo con ellas H H n
el amplio abanico de necesidades de su laboratorio.
Estructura de polietilenglicol
Columna PEG Características Beneficios
DB-WAX Límite de temperatura operativo mínimoAnálisis de analitos de bajo punto de
DB-WaxFF Muy similar a Carbowax 20M ebullición
Disponible con 0,10 mm d.i. Transferencia de métodos antiguos a
Muy inerte fase ligada
Se utiliza para Fast GC ofreciendo
una productividad de muestras alta
Amplia compatibilidad con analitos
DB-WAXetr Rango de temperatura de operación Compromiso para analitos con alto y
medio bajo punto de ebullición
HP-INNOWax Límite de temperatura superior máximo Analiza compuestos con alto punto
Buena compatibilidad química de ebullición
Sangrado mínimo a temperaturas Excelente columna de uso general
elevadas Opción óptima para MS
Muy inerte Amplia compatibilidad con analitos
DB-FFAP, HP-FFAP Modificada para ácidos Se pueden inyectar ácidos orgánicos
sin derivatización
CAM Base modificada Buena forma de pico para
No ligada compuestos básicos
No se puede lavar con disolvente
107
DB-WAX y DB-WaxFF
• Polietilenglicol (PEG)
• Equivalente a la fase USP G16
• Alta polaridad
• El límite inferior de temperatura de 20 °C es inferior al de cualquier otra
fase PEG ligada; mejora la resolución de analitos con bajo punto de ebullición
• Reproducibilidad entre columnas
• Ligadas y entrecruzadas
• Sustituto exacto de HP-WAX
• Lavable con disolvente
• La DB-WaxFF se trata de una DB-Wax microbore altamente reproducible,
especialmente comprobada para el análisis de fragancias
Fases similares: HP-20M, SUPELCOWAX 10, CP-WAX 52 CB, SUPEROX II, CB-WAX,
Stabilwax, BP-20, 007-CW, Carbowax, HP-INNOWax, Rtx-WAX, ZB-WAX,
VF-WAXms
DB-WAX y DB-WaxFF
Límites temp.
D.I. (mm) Longitud (m) Película (µm) (°C) Referencia
DB-WAX
0,05 10 0,05 20 a 250/260 126-7012
0,05 10 0,10 20 a 240/250 126-7013
0,10 10 0,10 20 a 250/260 127-7012
0,10 10 0,20 20 a 240/250 127-7013
0,10 20 0,10 20 a 250/260 127-7022
0,10 20 0,20 20 a 240/250 127-7023
0,18 10 0,18 20 a 250/260 121-7012
0,18 20 0,18 20 a 250/260 121-7022
0,18 20 0,30 20 a 240/250 121-7023
0,18 40 0,18 20 a 250/260 121-7042
0,18 40 0,30 20 a 240/250 121-7043
0,20 25 0,20 20 a 250/260 128-7022
0,20 30 0,20 20 a 250/260 128-7032
0,20 50 0,20 20 a 250/260 128-7052
Fases similares: HP-20M, SUPELCOWAX 10, CP-WAX 52 CB, SUPEROX II, CB-WAX,
Stabilwax, BP-20, 007-CW, Carbowax, HP-INNOWax, ZB-WAX
DB-WAXetr
D.I. (mm) Longitud (m) Película (µm) Límites temp. (°C) Referencia
0,20 25 0,40 30 a 250/260 128-7323
0,25 30 0,25 30 a 260/280 122-7332
0,25 30 0,50 30 a 250/260 122-7333
0,25 60 0,25 30 a 260/280 122-7362
0,25 60 0,50 30 a 250/260 122-7363
0,32 15 0,25 30 a 260/280 123-7312
0,32 15 1,00 30 a 250/260 123-7314
0,32 30 0,25 30 a 260/280 123-7332
0,32 30 0,50 30 a 250/260 123-7333
0,32 30 1,00 30 a 250/260 123-7334
0,32 50 1,00 30 a 250/260 123-7354
0,32 60 0,25 30 a 260/280 123-7362
0,32 60 0,50 30 a 250/260 123-7363
0,32 60 1,00 30 a 250/260 123-7364
0,53 15 1,00 30 a 240/260 125-7312
0,53 15 2,00 50 a 230/250 125-7314
0,53 30 1,00 30 a 240/260 125-7332
0,53 30 1,50 30 a 230/240 125-7333
0,53 30 2,00 50 a 230/250 125-7334
0,53 60 1,00 30 a 240/260 125-7362
Fases similares: HP-20M, SUPELCOWAX 10, CP-WAX 52 CB, SUPEROX II, CB-WAX,
Stabilwax, BP-20, 007-CW, Carbowax, DB-WAXetr, ZB-WAX
HP-INNOWax
D.I. (mm) Longitud (m) Película (µm) Límites temp. (°C) Referencia
0,18 20 0,18 40 a 260/270 19091N-577
0,20 25 0,20 40 a 260/270 19091N-102
0,20 25 0,40 40 a 260/270 19091N-202
0,20 50 0,20 40 a 260/270 19091N-105
0,20 50 0,40 40 a 260/270 19091N-205
0,25 4 0,25 40 a 260/270 19091N-130
0,25 5 0,15 40 a 260/270 19091N-030
0,25 15 0,25 40 a 260/270 19091N-131
0,25 15 0,50 40 a 260/270 19091N-231
0,25 30 0,15 40 a 260/270 19091N-033
0,25 30 0,25 40 a 260/270 19091N-133
0,25 30 0,50 40 a 260/270 19091N-233
0,25 60 0,15 40 a 260/270 19091N-036
0,25 60 0,25 40 a 260/270 19091N-136
0,25 60 0,50 40 a 260/270 19091N-236
0,32 15 0,25 40 a 260/270 19091N-111
0,32 30 0,15 40 a 260/270 19091N-013
0,32 30 0,25 40 a 260/270 19091N-113
0,32 30 0,50 40 a 260/270 19091N-213
0,32 60 0,25 40 a 260/270 19091N-116
0,32 60 0,5 40 a 260/270 19091N-216
0,53 15 1,00 40 a 240/250 19095N-121
0,53 30 1,00 40 a 240/250 19095N-123
0,53 60 1,00 40 a 240/250 19095N-126
Fases similares: Stabilwax-DA, HP-FFAP, Nukol, 007-FFAP, BP21, CP-Wax 58 (FFAP) CB,
AT-1000, OV-351, CP-FFAP-CB
DB-FFAP
D.I. (mm) Longitud (m) Película (µm) Límites temp. (°C) Referencia
0,25 15 0,25 40 a 250 122-3212
0,25 30 0,25 40 a 250 122-3232
0,25 30 0,50 40 a 250 122-3233
0,25 60 0,25 40 a 250 122-3262
0,25 60 0,50 40 a 250 122-3263
0,32 15 0,25 40 a 250 123-3212
0,32 25 0,50 40 a 250 123-3223
0,32 30 0,25 40 a 250 123-3232
0,32 30 0,50 40 a 250 123-3233
0,32 30 1,00 40 a 250 123-3234
0,32 50 0,50 40 a 250 123-3253
0,32 60 0,25 40 a 250 123-3262
0,32 60 0,50 40 a 250 123-3263
0,32 60 1,00 40 a 250 123-3264
0,45 30 0,85 40 a 250 124-3232
0,53 10 1,00 40 a 250 125-32H2
0,53 15 0,50 40 a 250 125-3217
0,53 15 1,00 40 a 250 125-3212
0,53 30 0,25 40 a 250 125-3231
0,53 30 0,50 40 a 250 125-3237
0,53 30 1,00 40 a 250 125-3232
0,53 30 1,50 40 a 250 125-3233
0,53 60 1,00 40 a 250 125-3262
Fases similares: Stabilwax-DA, DB-FFAP, Nukol, 007-FFAP, BP21, CP-WAX 58 (FFAP) CB,
AT-1000, OV-351, CP-FFAP-CB
HP–FFAP
D.I. (mm) Longitud (m) Película (µm) Límites temp. (°C) Referencia
0,20 25 0,30 60 a 240/250 19091F-102
0,20 50 0,30 60 a 240/250 19091F-105
0,25 30 0,25 60 a 240/250 19091F-433
0,32 25 0,50 60 a 240/250 19091F-112
0,32 30 0,25 60 a 240/250 19091F-413
0,32 50 0,50 60 a 240/250 19091F-115
0,53 10 1,00 60 a 240 19095F-121
0,53 15 1,00 60 a 240 19095F-120
0,53 30 1,00 60 a 240 19095F-123
Dado que las columnas CAM no están ligadas ni entrecruzadas, no recomendamos lavarlas
con disolventes.
CAM
D.I. (mm) Longitud (m) Película (µm) Límites temp. (°C) Referencia
0,25 15 0,25 60 a 220/240 112-2112
0,25 30 0,25 60 a 220/240 112-2132
0,25 30 0,50 60 a 220/240 112-2133
0,25 60 0,25 60 a 220/240 112-2162
0,32 30 0,25 60 a 220/240 113-2132
0,32 30 0,50 60 a 220/240 113-2133
0,53 30 1 60 a 200/220 115-2132
114
Columnas especializadas
Agilent ofrece una amplia variedad de columnas especializadas para aplicaciones de alta
temperatura, pesticidas, petróleo, compuestos semivolátiles y volátiles, y biociencia. En esta
guía se incluye una selección de las columnas más conocidas. Para obtener una lista completa
de las columnas para cromatografía de gases de Agilent, consulte el catálogo de productos
básicos para cromatografía y espectroscopia de o póngase en contacto con el representante
local.
DB-1ht
• 100% dimetilpolisiloxano
• Apolar
• Especialmente procesada para un límite de temperatura ampliado de 400°C
• Tubo de sílice fundida, recubierta de poliimida, de alta temperatura
• Excelente forma de pico y elución más rápida para compuestos con alto punto de ebullición
• Ligadas y entrecruzadas
• Lavable con disolvente
DB-1ht
D.I. (mm) Longitud (m) Película (µm) Límites temp. (°C) Referencia
0,25 15 0,10 -60 a 400 122-1111
0,25 30 0,10 -60 a 400 122-1131
0,32 15 0,10 -60 a 400 123-1111
0,32 30 0,10 -60 a 400 123-1131
117
DB-5ht
• (5%-fenil)-metilpolisiloxano
• Apolar
• Especialmente procesada para un límite de temperatura ampliado de 400°C
• Tubo de sílice fundida, recubierta de poliimida, de alta temperatura
• Excelente forma de pico y elución más rápida para compuestos con alto punto de ebullición
• Ligadas y entrecruzadas
• Lavable con disolvente
DB-5ht
D.I. (mm) Longitud (m) Película (µm) Límites temp. (°C) Referencia
0,25 15 0,10 -60 a 400 122-5711
0,25 30 0,10 -60 a 400 122-5731
0,32 15 0,10 -60 a 400 123-5711
0,32 30 0,10 -60 a 400 123-5731
DB-17ht
D.I. (mm) Longitud (m) Película (µm) Límites temp. (°C) Referencia
0,25 15 0,15 40 a 340/365 122-1811
0,25 30 0,15 40 a 340/365 122-1831
0,32 15 0,15 40 a 340/365 123-1811
0,32 30 0,15 40 a 340/365 123-1831
0,32 60 0,15 40 a 340/365 123-1861
DB-EUPAH
D.I. Longitud Película
(mm) (m) (µm) Límites temp. (°C) Referencia
0,18 20 0,14 40 a 320/340 121-9627
0,25 60 0,25 40 a 320/340 122-96L2
0,32 15 0,25 40 a 320/340 123-9612
DB-1701P
• Polaridad media/baja
• Sustituto exacto de HP-PAS1701
• Especialmente diseñada y procesada para el análisis de pesticidas organoclorados
• Probada con ECD para asegurar la mínima fragmentación de los pesticidas y un bajo
sangrado ECD
• Ligadas y entrecruzadas
• Lavable con disolvente
Fases similares: SPB-1701, CP-Sil 19CB, Rtx-1701, BP-10, CB-1701, OV-1701, 007-1701
DB-1701P
D.I. (mm) Longitud (m) Película (µm) Límites temp. (°C) Referencia
0,25 30 0,25 -20 a 280/300 122-7732
0,32 25 0,25 -20 a 280/300 123-7722
0,32 30 0,25 -20 a 280/300 123-7732
0,53 30 1,00 -20 a 260/280 125-7732
DB-608
Límites temp.
D.I. (mm) Longitud (m) Película (µm) (°C) Referencia
0,18 20 0,18 40 a 280/300 121-6822
0,25 30 0,25 40 a 280/300 122-6832
0,32 30 0,5 40 a 280/300 123-1730
0,45 30 0,70 40 a 260/280 124-1730
0,53 15 0,83 40 a 260/280 125-1710
0,53 30 0,50 40 a 260/280 125-6837
0,53 30 0,83 40 a 260/280 125-1730
Las aplicaciones relacionadas con el petróleo son de naturaleza muy variada. Desde gases
nobles a destilación simulada, Agilent ofrece una amplia gama de columnas diseñadas para
satisfacer las necesidades del cromatografista en petróleo/petroquímica. Consulte la sección
de columnas PLOT para análisis de gases ligeros.
DB-2887
• 100% dimetilpolisiloxano
• Específicamente diseñada para destilación simulada según el método ASTM D2887
• Rápido acondicionamiento, tiempos de análisis cortos y bajo sangrado en comparación con
las columnas empaquetadas
• Ligadas y entrecruzadas
• Lavable con disolvente
Fases similares: HP-1, Petrocol EX2887, MXT-2887, MXT-1, Rtx-2887
DB-2887
D.I. (mm) Longitud (m) Película (µm) Límites temp. (°C) Referencia
0,53 10 3 -60 to 350 125-2814
DB-HT SimDis
• 100% dimetilpolisiloxano
• Fase de “punto de ebullición” para destilación simulada a alta temperatura
• Tubo de acero inoxidable duradero
• Límite superior de temperatura de 430 ºC
• Rango de destilación de C6 a C110+
• Bajo sangrado, incluso a 430 ºC
• Ligadas y entrecruzadas
• Lavable con disolvente
Fases similares: Petrocol EX2887, CP-SimDist Ultimetal, MXT-2887, Rtx-2887, AC Controls
High Temp Sim Dist, AT-2887
DB-HT SimDis
D.I. (mm) Longitud (m) Película (µm) Límites temp. (°C) Referencia
0,53 5 0,15 -60 a 400/430 145-1001
DB-5,625
• Prácticamente equivalente a (5%-fenil)-metilpolisiloxano
• No polar
• Especialmente procesada para mostrar una inercia excelente en los métodos para
semivolátiles EPA 625, 1625, 8270 y protocolos CLP*
• Excede los criterios de rendimiento EPA para semivolátiles
• Inerte frente a compuestos ácidos, básicos y neutros
• Alto límite de temperatura con excelente estabilidad térmica y bajo sangrado
• Ligadas y entrecruzadas
• Lavable con disolvente
* Ensayada con pentaclorofenol, 2,4-dinitrofenol, carbazol y N-nitrosodifenilamina para
evaluar los factores de respuesta.
DB-5,625
Límites temp.
D.I. (mm) Longitud (m) Película (µm) (°C) Referencia
0,18 20 0,18 -60 a 325/350 121-5621
0,18 20 0,36 -60 a 325/350 121-5622
0,25 30 0,25 -60 a 325/350 122-5631
0,25 30 0,50 -60 a 325/350 122-5632
0,25 30 1,00 -60 a 325/350 122-5633
0,25 60 0,25 -60 a 325/350 122-5661
0,32 30 0,25 -60 a 325/350 123-5631
0,32 30 0,50 -60 a 325/350 123-5632
DB-VRX
• Selectividad exclusiva, diseñada para una óptima resolución en análisis de volátiles:
métodos EPA U.S. 502.2, 524.2 y 8260
• Las columnas de 0,45 mm d.i. ofrecen más platos por metro en comparación con las
columnas de 0,53 mm d.i., lo que se traduce en menos coeluciones en el método GC (una
primicia en la industria)**
• No se requiere enfriamiento por debajo de la temperatura ambiental para resolver los seis
“gases”
• Análisis rápidos:
• < 30 minutos para un óptimo tránsito de muestra
• < 8 minutos con 0,18 mm d.i.
• Baja polaridad
• Excelente forma de pico
• Ligadas y entrecruzadas
• Lavable con disolvente
**Dos coeluciones: 1) m- y p-xileno, para los que EPA U.S. no requiere separación y 2)
1,1,2,2-tetracloroetano y o-xileno, que se separan utilizando detectores PID y ELCD,
respectivamente. Nota para los analistas de GC/MS: estos compuestos coeluyentes tienen
iones característicos primarios diferentes, de 83 y 106 respectivamente.
DB-VRX
D.I. (mm) Longitud (m) Película (µm) Límites temp. (°C) Referencia
0,18 20 1,00 -10 a 260 121-1524
0,18 40 1,00 -10 a 260 121-1544
0,25 30 1,40 -10 a 260 122-1534
0,25 60 1,40 -10 a 260 122-1564
0,32 30 1,80 -10 a 260 123-1534
0,32 60 1,80 -10 a 260 123-1564
0,45 30 2,55 -10 a 260 124-1534
0,45 75 2,55 -10 a 260 124-1574
DB-624
Límites temp.
D.I. (mm) Longitud (m) Película (µm) (°C) Referencia
0,18 20 1,00 -20 a 280 121-1324
0,20 25 1,12 -20 a 260 128-1324
0,25 30 1,40 -20 a 260 122-1334
0,25 60 1,4 -20 a 260 122-1364
0,32 30 1,80 -20 a 260 123-1334
0,32 60 1,80 -20 a 260 123-1364
0,45 30 2,55 -20 a 260 124-1334
0,45 75 2,55 -20 a 260 124-1374
0,53 30 3 -20 a 260 125-1334
0,53 60 3,00 -20 a 260 125-1364
0,53 75 3,00 -20 a 260 125-1374
126
Columnas para biociencia
La biociencia plantea difíciles desafíos a los cromatografistas capilares (GC). Entre ellos se
incluyen complejas matrices de muestra, la necesidad de bajos niveles de detección y las
características de actividad química de muchas de las muestras. En respuesta a ello, Agilent
ofrece una línea de columnas específicamente diseñadas para tests de drogas de abuso.
DB-ALC1 y DB-ALC2
• Análisis fiable de alcohol en sangre
• Par optimizado de columna primaria y de confirmación para análisis U.S. de alcohol en
sangre
• Tiempos de análisis GC más cortos
• Resolución mejorada de picos claves de etanol/acetona
• Disponibles en 0,32 y 0,53 mm d.i.
• Ligadas y entrecruzadas
Fases similares: Rtx-BAC1, Rtx-BAC2
Las férrulas de grafito de alta pureza de Agilent
DB-ALC1 y DB-ALC2 no contienen azufre y otros contaminantes que
D.I. Longitud Película Límites temp. pueden interferir con el detector.
Descripción (mm) (m) (µm) (°C) Referencia Obtenga más información en
DB-ALC1 0,32 30 1,80 20 a 260/280 123-9134 www.agilent.com/chem/ferrules
DB-ALC1 0,53 30 3,00 20 a 260/280 125-9134
DB-ALC2 0,32 30 1,20 20 a 260/280 123-9234
DB-ALC2 0,53 30 2,00 20 a 260/280 125-9234
GS-OxyPLOT
D.I. (mm) Longitud (m) Límites temp. (°C) Referencia
0,53 10 350 115-4912
GS-Alumina KCl
D.I. (mm) Longitud (m) Límites temp. (°C) Referencia
0,53 30 -60 a 200 115-3332
0,53 50 -60 a 200 115-3352
HP-PLOT Al2O3 S
• Rango de "polaridad" intermedio para fases de alúmina.
• Óxido de aluminio desactivado con sulfato sódico.
• Columna de uso general excelente para el análisis de hidrocarburos ligeros
(isómeros de hidrocarburos de C1 a C8).
• Columna óptima para la resolución de acetileno del butano y propileno del isobutano.
Fases similares: GS-Alumina
HP-PLOT Al2O3 S
D.I. (mm) Longitud (m) Película (µm) Límites temp. (°C) Referencia
0,25 30 5,00 -60 a 200 19091P-S33
0,32 25 8,00 -60 a 200 19091P-S12
0,32 50 8,00 -60 a 200 19091P-S15
0,53 15 15,00 -60 a 200 19095P-S21
0,53 30 15 -60 a 200 19095P-S23
0,53 50 15 -60 a 200 19095P-S25
Nota: las columnas de alúmina tienen tendencia a adsorber agua y CO2, lo que con el tiempo
da lugar a cambios en los tiempos de retención. En Agilent utilizamos un avanzado proceso de
desactivación propio que permite una rápida regeneración. Las columnas GS-Alumina
completamente saturadas de agua se regeneran en 7 horas, o menos, a 200 ºC.
GS–Alumina
D.I. (mm) Longitud (m) Límites temp. (°C) Referencia
0,53 30 -60 a 200 115-3532
0,53 50 -60 a 200 115-3552
HP-PLOT Al2O3 M
D.I. (mm) Longitud (m) Película (µm) Límites temp. (°C) Referencia
0,32 50 8,00 -60 a 200 19091P-M15
0,53 30 15,00 -60 a 200 19095P-M23
0,53 50 15,00 -60 a 200 19095P-M25
GS-GasPro
D.I. (mm) Longitud (m) Límites temp. (°C) Referencia
0,32 5 -80 a 260/300 113-4302
0,32 15 -80 a 260/300 113-4312
0,32 30 -80 a 260/300 113-4332
0,32 60 -80 a 260/300 113-4362
GS-CarbonPLOT
D.I. (mm) Longitud (m) Película (µm) Límites temp. (°C) Referencia
0,32 15 1,50 0 a 360 113-3112
0,32 30 1,50 0 a 360 113-3132
0,32 30 3,00 0 a 360 113-3133
0,32 60 1,50 0 a 360 113-3162
0,53 15 3,00 0 a 360 115-3113
0,53 30 3,00 0 a 360 115-3133
HP-PLOT MoleSieve
D.I. (mm) Longitud (m) Película (µm) Límites temp. (°C) Referencia
0,32 30 12,00 -60 a 300 19091P-MS4
0,32 15 25,00 -60 a 300 19091P-MS7
0,32 30 25,00 -60 a 300 19091P-MS8
0,53 15 25,00 -60 a 300 19095P-MS5
0,53 30 25,00 -60 a 300 19095P-MS6
0,53 15 50 -60 a 300 19095P-MS9
0,53 30 50 -60 a 300 19095P-MS0
HP-PLOT Q
D.I. (mm) Longitud (m) Película (µm) Límites temp. (°C) Referencia
0,32 15 20,00 -60 a 270/290 19091P-QO3
0,32 30 20,00 -60 a 270/290 19091P-QO4
0,53 15 40 -60 a 270/290 19095P-QO3
0,53 30 40 -60 a 270/290 19095P-QO4
HP-PLOT U
• Ligada, divinilbenceno/etileno glicol dimetacrilato
• Más polar que HP-PLOT Q
• Columna excelente para hidrocarburos de C1 a C7, CO2, metano, aire/CO, agua, oxigenados,
aminas, disolventes, alcoholes, cetonas y aldehídos
• Resolución mejorada en menos tiempo que las columnas empaquetadas convencionales
HP-PLOT U
D.I. (mm) Longitud (m) Película (µm) Límites temp. (°C) Referencia
0,32 30 10 -60 a 190 19091P-UO4
0,53 15 20 -60 a 190 19095P-UO3
0,53 30 20 -60 a 190 19095P-UO4
En esta sección, encontrará consejos, técnicas y guías de referencia rápida que le serán de
utilidad:
137
Guía de referencia rápida para la
instalación de columnas capilares
Para obtener información detallada acerca de la instalación, consulte la guía de selección de
Sugerencias y herramientas columnas para cromatografía de gases suministrada con la columna o visite
www.agilent.com/chem/columninstall.
Encuentre todas las herramientas que
necesita para la instalación de columnas
en el kit de instalación de columnas de
Lista de comprobación para la instalación de la
Agilent, ref. 430-2000. precolumna
1. Cambie las trampas de oxígeno, humedad e hidrocarburos según sea necesario.
2. Limpie el inyector, cambie los sellos del inyector correspondientes, cambie los liners del
inyector y cambie los septa según sea necesario.
3. Compruebe los sellos del detector y cámbielos si es necesario. Limpie o cambie los jets del
detector según sea necesario.
5. Revise los requisitos de presión de los gases del fabricante del cromatógrafo de gases y
compruebe la presión de descarga del cilindro para confirmar si el suministro de gas
portador, gas auxiliar y gas combustible es adecuado. Los porcentajes de pureza mínimos
recomendados para el gas portador son: 99,995% para helio y 99,995% para hidrógeno
(H20 < 1 ppm y O2 < 0,5 ppm).
Tabla 6: 6. Asegúrese de que tiene las herramientas de instalación necesarias. Necesita un cortador de
Tamaños de férrula columna, tuercas para la columna, una llave para las tuercas de la columna, férrulas, una
lupa de aumento y líquido corrector.
4. Haga una marca en la columna. Con un ligero golpe parta la columna a unos 4 o 5 cm de
cada extremo
5. Haga un corte limpio. Sujete la columna con el pulgar y el índice lo más cerca posible del
punto marcado. Tire de la columna y dóblela con cuidado. La columna se debe partir
fácilmente. Si la columna no se rompe con facilidad, no ejerza presión. Vuelva a marcar la
columna en otro punto (más alejado del extremo que antes) e intente hacer un corte limpio
de nuevo.
6. Use una lupa de aumento para examinar el corte. Asegúrese de que la forma del corte es
cuadrada a través del tubo y de que no hay restos de poliimida o "vidrio" en el extremo del
tubo.
11. Compruebe si hay fugas. Esto es muy importante. No caliente la columna sin haber
comprobado detenidamente si hay fugas.
13. Establezca los flujos de gas auxiliar y del detector. Encienda el detector.
15. Inyecte la sustancia no retenida para comprobar la instalación correcta del inyector.
Ejemplos: butano o metano (detector de ionización de llama), vapores del espacio de
cabeza derivados del acetonitrilo (detector de nitrógeno fosforoso), vapores del espacio
de cabeza derivados del cloruro de metileno (detector de captura de electrones), aire
(detector de conductividad térmica) y argón (espectrómetro de masas). La instalación
correcta se indica mediante un pico no retenido simétrico. Si se observan colas, vuelva a
instalar la columna en el inyector.
Tabla 7:
Presiones en cabeza de columna aproximadas (psig)
10 5-10
12 10-15
15 8-12 5-10 1-2
20 10-20
25 20-30
30 15-25 10-20 3-5 2-4
40 20-40
50 40-60
60 30-45 20-30 6-10 4-8
75 8-14 5-10
105 7-15
La rotura de una columna no siempre es grave. Si una columna rota se mantiene a una
temperatura alta de forma continua o durante varios ciclos de programas de temperatura, es
muy probable que se produzcan daños en la columna. La mitad posterior de la columna rota
está expuesta al oxígeno a temperaturas elevadas, lo que provoca rápidamente daños en la
fase estacionaria. La mitad frontal no sufre daños debido a que el gas portador fluye por este
tramo de la columna. Si una columna rota no se calienta o solamente se expone a las altas
temperaturas o al oxígeno durante un período de tiempo muy breve, es probable que la mitad
posterior no sufra daños considerables.
Se puede instalar una unión para reparar una columna rota. Se puede usar cualquier unión
adecuada para volver a unirla. Si las uniones no se colocan correctamente, se pueden
producir problemas de volumen muerto (colas de los picos).
El ajuste de la temperatura máxima del horno del cromatógrafo de gases en un valor igual o
superior en unos cuantos grados al límite de temperatura de la columna es el mejor método
para evitar que se produzcan daños térmicos. De este modo, se evita el sobrecalentamiento
accidental de la columna. Aunque una columna presente daños térmicos, puede seguir
funcionando. Retire la columna del detector. Caliente la columna durante un período de 8 a 16
horas con el límite de temperatura isotérmico. Corte de 10 a 15 cm del extremo del detector
de la columna. Vuelva a colocar la columna y realice el acondicionamiento del modo habitual.
La columna no suele recuperar el nivel de rendimiento original, pero puede seguir funcionando.
La vida útil de la columna se reduce si se producen daños térmicos.
Una fuga en el paso de flujo de gas portador (por ejemplo, en las líneas de gas, las
conexiones o el inyector) es la causa más común de la exposición al oxígeno. A medida que
se calienta la columna, se produce una degradación muy rápida de la fase estacionaria. Esto
tiene como resultado un inicio prematuro del sangrado excesivo de la columna, la formación
de colas en los picos para los compuestos activos y una reducción de la eficiencia (resolución).
Son los mismos síntomas que en el caso de los daños térmicos. Lamentablemente, cuando
se detectan daños provocados por la exposición al oxígeno, ya se han producidos daños
Agilent ofrece una herramienta en forma de lápiz considerables en la columna. En los casos menos graves, la columna puede seguir
con un práctico diseño y un deflector cerámico
funcionando, pero con un nivel de rendimiento reducido. En los casos más graves, la columna
para facilitar los cortes limpios de las columnas
capilares de sílice fundida, vidrio y con
presenta daños irreversibles.
revestimiento de aluminio.
Daños químicos
No son muchos los compuestos que pueden provocar daños en las fases estacionarias. La
introducción de compuestos no volátiles (por ejemplo, sales) en una columna suele reducir el
rendimiento, pero no provoca daños en la fase estacionaria. Estos residuos se suelen eliminar
y el nivel de rendimiento se restablece mediante el lavado con disolvente de la columna.
Las bases y ácidos inorgánicos o minerales son los principales compuestos que debe evitar
introducir en la columna. Por ejemplo, se deben evitar el ácido clorhídrico (HCl), sulfúrico
(H2S04), nítrico (HNO3), fosfórico (H3PO4) y crómico (CrO3). Las bases incluyen hidróxido
potásico (KOH), hidróxido sódico (NaOH) e hidróxido amónico (NH4OH). La mayoría de estos
ácidos y bases no son muy volátiles y se acumulan en la parte frontal de la columna. Si no
se eliminan, los ácidos o las bases provocan daños en la fase estacionaria. Esto tiene como
resultado un inicio prematuro del sangrado excesivo de la columna, la formación de colas
en los picos para los compuestos activos y una reducción de la eficiencia (resolución). Los
síntomas son muy similares a los de los daños térmicos y por exposición al oxígeno. El ácido
clorhídrico y el hidróxido amónico son los menos perjudiciales. Ambos tienden a seguir al agua
presente en la muestra. Si el agua no se retiene o se retiene en una cantidad mínima en la
columna, se reduce el tiempo de permanencia del HCl y el NH4OH en la columna. Esto tiende
a eliminar o minimizar los daños provocados por estos compuestos. Por consiguiente, si hay
HCl o NH4OH en una muestra, el uso en unas condiciones o en una columna en las que no hay
retención de agua tiene como resultado que estos compuestos sean relativamente perjudiciales
para la columna.
Los únicos compuestos orgánicos que se ha demostrado que provocan daños en las fases
estacionarias son los ácidos perfluorados. Algunos ejemplos son el ácido trifluoroacético,
el ácido pentafluoropropanoico y el ácido heptafluorobutírico. Estos ácidos deben estar
presentes en concentraciones altas (por ejemplo, a partir del 1%). La mayoría de los
problemas se producen con las inyecciones splitless o Megabore directas en las que se
depositan grandes volúmenes de muestra en la parte frontal de la columna.
Contaminación de la columna
La contaminación de la columna es un de los problemas más comunes en el caso de las
columnas capilares para cromatografía de gases. Lamentablemente, este problema presenta
similitudes considerables con una amplia variedad de problemas y se suele diagnosticar de
forma incorrecta. Una columna contaminada no suele presentar daños, pero puede dejar de
funcionar.
La presencia de contaminantes se puede deber a diversas causas y una de las más comunes
es el uso de muestras inyectadas. Las muestras extraídas provocan problemas graves. Los
líquidos y los tejidos biológicos, la tierra, los residuos, el agua subterránea y los tipos de
matrices similares contienen cantidades elevadas de materiales semivolátiles y no volátiles.
Incluso si los procedimientos de extracción se realizan con la máxima precaución y atención,
puede haber pequeñas cantidades de estos materiales en la muestra inyectada. Es posible
que sea necesario realizar varios cientos de inyecciones para que los residuos acumulados
provoquen problemas. Dado que algunas técnicas de inyección (por ejemplo, en columna,
splitless y Megabore directa) introducen una gran cantidad de muestra en la columna, la
contaminación de la columna es más frecuente.
En ocasiones, los contaminantes proceden de materiales de las líneas y las trampas de gases,
partículas de la férrula y los septa o cualquier otro material que entre en contacto con la
muestra (por ejemplo, viales, disolventes, jeringas o pipetas). Estos tipos de contaminantes
suelen ser la causa de los problemas de contaminación de aparición repentina, aunque las
muestras similares no hayan provocado ningún problema en los meses o años anteriores.
Antes de lavar una columna, corte aproximadamente 0,5 metros de la parte frontal (por
ejemplo, del extremo del inyector) de la columna. Introduzca el extremo del detector de la
columna en el kit de lavado. Se suelen usar varios disolventes para lavar las columnas. Cada
disolvente se debe mezclar con el anterior. Se debe evitar el uso de disolventes con un punto
de ebullición alto, sobre todo en la fase final. El uso de un disolvente o disolventes de la
matriz de muestra suele ser una buena opción.
146
Instalación y solución de problemas de las columnas
Una vez eliminado el último disolvente de la columna, deje que fluya el gas presurizado
por la columna durante un período de 5 a 10 minutos. Instale la columna en el inyector y
active el gas portador. Deje que el gas portador fluya por la columna durante un período
de 5 a 10 minutos. Acople la columna al detector (o déjela sin acoplar si lo prefiere).
Mediante un programa de temperatura a partir de 40-50 °C, caliente la columna a 2-3 °C/min
hasta alcanzar el límite de temperatura superior. Mantenga esta temperatura durante un
período de 1 a 4 horas hasta que la columna esté totalmente acondicionada.
En caso de dejar una columna en un cromatógrafo de gases calentado, siempre debe haber
flujo de gas portador. El flujo de gas portador se puede desactivar solamente si el horno,
el inyector, el detector y las líneas de transferencia están desactivados (por ejemplo, no
calentados). Si no hay flujo de gas portador, se pueden producir daños en la parte calentada
de la columna.
Comprobación de lo evidente
Un sorprendente número de problemas implica componentes simples, y a menudo pasados
por alto, del sistema o del análisis de GC. Muchos de estos elementos son obvios en el
funcionamiento diario de GC y frecuentemente se dan por garantizados (“póngalo y olvídese
de él”). Las áreas o elementos que hay que revisar son:
• Gases: presiones, velocidad lineal media del gas portador y velocidades de flujo (detector,
salida de “split”, purga del séptum).
• Temperaturas: columna, inyector, detector y líneas de transferencia.
• Parámetros del sistema: tiempos de activación de purga, rango y atenuación del detector,
rangos de masa, etc.
• Líneas de gas y trampas: limpieza, fugas y caducidad.
• Consumibles del inyector: septa, liners, arandelas y férrulas.
• Integridad de la muestra: concentración, degradación, disolvente y almacenaje.
• Jeringas: técnica de manejo, fugas, deformación y limpieza de la aguja.
• Sistema de datos: parámetros y conexiones.
Sugerencias y herramientas
Como parte del compromiso continuo de Agilent con el cliente,
hemos creado una serie de videos para la solución de problemas de
cromatografía de gases en los que participan Daron Decker, especialista
en aplicación de cromatografía de gases, y Herb Brooks, ingeniero del
servicio de soporte técnico de Agilent. Para ver los vídeos, visite
www.agilent.com/chem/gctroubleshooting.
148
Instalación y solución de problemas de las columnas
Prueba de condensación
Use esta prueba siempre que sospeche que hay problemas de contaminación del inyector o
del gas portador (por ejemplo, picos fantasma o líneas de base inestables).
2. Realice un blanco (es decir, empiece el programa de GC pero sin inyectar) en las
condiciones de temperatura y con los parámetros normales del instrumento.
4. Repita inmediatamente el blanco tan pronto como haya acabado el primero. No deje pasar
más de 5 minutos antes de empezar el segundo blanco.
7. Si el segundo cromatograma contiene menos picos o muy poca deriva de la línea de base,
el gas portador y la línea de entrada del gas están relativamente limpios.
Picos de split
Causa posible Solución Comentarios
Técnica de inyección Cambie de técnica. El problema suele estar relacionado con una
presión irregular del émbolo o con la presencia de
muestra en la aguja de la jeringa. Use un inyector
automático.
Disolvente de la muestra mezclado Cambie el disolvente de la muestra por un El problema es mayor en el caso de los
disolvente único. disolventes con diferencias considerables en la
polaridad o los puntos de ebullición.
Instalación incorrecta de la columna Vuelva a instalar la columna. Se suele producir un error considerable en la
distancia de inserción.
Degradación de la muestra en el inyector Reduzca la temperatura del inyector. Se pueden producir colas o un ensanchamiento
de los picos si la temperatura es demasiado baja.
Cambie a una inyección en columna. Se debe usar un inyector en columna.
Enfoque de muestra deficiente Use una precolumna. En la inyección splitless y en columna.
151
Cambio en el tamaño de los picos
Causa posible Solución Comentarios
Cambio en la respuesta del detector Compruebe el flujo de gas, la temperatura y el Es posible que el problema no afecte a todos los
ajuste. picos por igual.
Compruebe el nivel o el ruido de fondo. Se puede deber a la contaminación del sistema y
no al detector.
Cambio en la relación de split Compruebe la relación de split. Es posible que el problema no afecte a todos los
picos por igual.
Cambio en el tiempo de activación de la purga Compruebe la línea de activación de purga. En la inyección splitless.
Cambio en el volumen de inyección Compruebe la técnica de inyección. Los volúmenes de inyección no son lineales.
Cambio en la concentración de la muestra Compruebe y confirme la concentración de la Los cambios también se pueden deber a la
muestra. degradación, la evaporación o las variaciones en
la temperatura o el nivel de pH de la muestra.
Fuga en la jeringa Use otra jeringa. Las fugas de muestra se producen en el émbolo o
alrededor de la aguja y no suelen ser visibles.
Contaminación de la columna Corte la columna. Corte de 0,5 a 1 metro de la parte frontal de la
columna.
Lave la columna con disolvente. Solamente para fases ligadas y entrecruzadas.
Actividad de la columna Irreversible. Solamente afecta a los compuestos activos.
Coelución Cambie la temperatura de la columna o la fase Reduzca la temperatura de la columna y
estacionaria. compruebe si hay algún resalte o cola en los
picos.
Cambio en la discriminación del inyector Mantenga los mismos parámetros para el El problema es más grave en el caso de las
inyector. inyecciones split.
Retroexpansión de la muestra Inyecte menos cantidad, use un liner de mayor La recomendación es usar menos disolvente y
tamaño o reduzca la temperatura del inyector. aumentar la velocidad de flujo.
Descomposición por contaminación del inyector Limpie el inyector. Cambie el liner y el sello de Solamente se pueden usar liners desactivados y
oro. lana de vidrio en el inyector.
Pérdida de resolución
Causa posible Solución Comentarios
Reducción de la separación
Temperatura de columna diferente Compruebe la temperatura de la columna. Se observan diferencias en otros picos.
Dimensiones de columna o fase diferentes Compruebe las características de la columna. Se observan diferencias en otros picos.
Coelución con otro pico Cambie la temperatura de la columna. Reduzca la temperatura de la columna y
compruebe si hay algún resalte o cola en los
picos.
Aumento de la anchura de los picos
Cambio en la velocidad del gas portador Compruebe la velocidad del gas portador. Cambia también el tiempo de retención.
153
Determinación de la velocidad lineal
media óptima del gas portador
Si se usa helio como gas portador, pruebe con una velocidad lineal media inicial de 30 cm/s.
Si desea una resolución mayor, reduzca la velocidad a 25 cm/s como máximo. No obstante,
aumentará el tiempo de análisis. Si desea reducir el tiempo de análisis, aumente la velocidad
a un valor de 35 cm/s a 40 cm/s. Tenga en cuenta la posibilidad de una pérdida de resolución
a estas velocidades lineales superiores. Es posible que sea necesario realizar también un
pequeño ajuste de la temperatura del horno. Las velocidades lineales medias de 30-35 cm/s
se aplican en muchos análisis en los que se usa helio como gas portador.
Si se usa hidrógeno como gas portador, pruebe con una velocidad lineal media inicial de
60 cm/s. Si desea una resolución mayor, reduzca la velocidad a 50 cm/s como máximo.
No obstante, aumentará el tiempo de análisis. Si desea reducir el tiempo de análisis, aumente
la velocidad a un valor de 70 cm/s a 80 cm/s. Tenga en cuenta la posibilidad de una pérdida
de resolución a estas velocidades superiores. Es posible que sea necesario realizar también un
pequeño ajuste de la temperatura del horno. Las velocidades lineales medias de 60-70 cm/s
se aplican en muchos análisis en los que se usa hidrógeno como gas portador.
C10
C11
C12
C13
C14
C15 C16
0 10 20 30 40 50
Time (min.)
Al cambiar un programa de temperatura, Si la resolución de los picos no es satisfactoria tras varios intentos con distintos programas de
la confirmación de las identidades de temperatura, es posible que sea necesario usar otro método. Dado que algunos compuestos
los picos del nuevo cromatograma es no se pueden separar con una fase estacionaria concreta mediante un programa de temperatura
fundamental. El orden de retención de razonable, es posible que sea necesario usar otra fase estacionaria. En ocasiones, el aumento
los picos puede variar si se produce un de la eficiencia puede ser una solución. La optimización de la velocidad media lineal del gas
cambio en el programa de temperatura portador, el aumento de la eficiencia del inyector o el uso de una dimensión de columna más
(esto se denomina inversiones de los eficaz pueden ofrecer la resolución deseada.
picos). La identificación incorrecta de los
Figura 10b: Condición del programa de temperatura
picos o la pérdida aparente de un pico
(coelución con otro pico) son comunes Columna: DB-1, 15 m x 0,25 mm, 0,25 µm
en el caso de las inversiones de picos no Portador: Helio a 30 cm/s
Horno: 60 °C para 1 min, 60-180 °C a 20 °C/min
detectadas. Esto ocurre sobre todo con
las fases estacionarias más polares.
C10
C11 C13
C14 C16
C12 C15
0 2 4 6 8
Time (min.)
Si no se dispone de información de análisis previa para usarla como referencia, el primer paso
para desarrollar un programa es probar con un programa de temperatura lineal sencillo. Esto
proporciona información sobre las características de retención de los solutos. Empiece por una
temperatura inicial de 50 °C (o 10 °C por debajo del punto de ebullición del disolvente de la
muestra), una velocidad de rampa de 10 °C/min, una temperatura final equivalente al límite
de temperatura isotérmica de la columna y un tiempo de retención final de aproximadamente
30 minutos. Se usa un tiempo de retención final prolongado para garantizar la elución de
todos los solutos de la columna. El programa se puede detener varios minutos después de la
elución del último soluto de la columna. Esto puede ocurrir antes de alcanzar la temperatura
final (figura 11). Una vez obtenido un cromatograma mediante el programa de temperatura
lineal sencillo, los siguientes pasos son ajustar los distintos componentes del programa para
obtener una resolución adecuada y un tiempo de análisis mínimo.
1. 3-heptanona 2 8
2. 2-heptanona 1 3
4 9
3. Ciclohexanona 5
4. 1,3-diclorobenceno
5. 1,4-diclorobenceno
6. 1,2-diclorobenceno
7. Yodobenceno
8. Naftaleno
9. 3-nitrobenceno 0 2 4 6 8
Time (min.)
Figura 12b: Desarrollo de programas de temperatura (aumento del tiempo de retención inicial)
Columna: DB-1, 15 m x 0,32 mm, 0,25 µm
Portador: Helio a 30 cm/s 6, 7
Horno: 50 °C para 2 min, 50-130 °C a 8
10 °C/min
2 9
4
1. 3-heptanona 1 3
2. 2-heptanona 5
3. Ciclohexanona
4. 1,3-diclorobenceno
5. 1,4-diclorobenceno
6. 1,2-diclorobenceno
7. Yodobenceno
8. Naftaleno
9. 3-nitrobenceno
0 2 4 6 8
Time (min.)
Figura 12c: Desarrollo de programas de temperatura (aumento del tiempo de retención inicial
Columna: DB-1, 15 m x 0,32 mm, 0,25 µm 8
Portador: Helio a 30 cm/s 9
Horno: 50 °C para 4 min, 50-130 °C 6 7
a 10 °C/min 4
1
1. 3-heptanona 23 5
2. 2-heptanona
3. Ciclohexanona
4. 1,3-diclorobenceno
5. 1,4-diclorobenceno
6. 1,2-diclorobenceno
7. Yodobenceno
8. Naftaleno
0 2 4 6 8 10
9. 3-nitrobenceno
Time (min.)
a 10 °C/min 5
1. 3-heptanona
2. 2-heptanona
3. Ciclohexanona
4. 1,3-diclorobenceno
5. 1,4-diclorobenceno
6. 1,2-diclorobenceno
0 2 4 6 8 10
7. Yodobenceno
Time (min.)
8. Naftaleno
9. 3-nitrobenceno
159
Ajuste de la velocidad de rampa
La resolución de los picos de elución de la parte central del cromatograma puede verse
afectada por un cambio en la velocidad de rampa. Si la resolución de los picos es excesiva,
se puede aumentar la velocidad de rampa para reducir la resolución y el tiempo de análisis.
Si la resolución es insuficiente, puede reducir la velocidad de rampa, aunque se producirá un
aumento del tiempo de análisis (figura 13a). La resolución de los picos de elución posteriores
suele ser mayor si se reduce la velocidad de rampa. Cambie la velocidad de rampa solamente
unos 5 °C/min cada vez. Los variaciones mayores o menores suelen provocar cambios
masivos o insignificantes respectivamente. Los cambios en las temperaturas y los tiempos
iniciales se pueden combinar con los cambios en la velocidad de rampa para que surtan
efecto en una región mayor del cromatograma (figura 13b).
9
5
1. 3-heptanona
2. 2-heptanona
3. Ciclohexanona
4. 1,3-diclorobenceno
5. 1,4-diclorobenceno
6. 1,2-diclorobenceno
7. Yodobenceno
8. Naftaleno 0 2 4 6 8 10
9. 3-nitrobenceno Time (min.)
a 5 °C/min 5
1. 3-heptanona
2. 2-heptanona
3. Ciclohexanona
4. 1,3-diclorobenceno
5. 1,4-diclorobenceno
6. 1,2-diclorobenceno
7. Yodobenceno 0 2 4 6 8 10 12 14
8. Naftaleno Time (min.)
9. 3-nitrobenceno
Se pueden usar varias velocidades de rampa para influir en regiones de menor tamaño del
cromatograma. Por ejemplo, si un valor de 5 °C/min era adecuado para una región anterior
del cromatograma y un valor de 15 °C/min era mejor para una región posterior, se pueden
usar ambas velocidades de rampa en un solo programa (figura 14).
0 2 4 6 8 10 12
Time (min.)
3. Ciclohexanona
4. 1,3-diclorobenceno
5. 1,4-diclorobenceno
6. 1,2-diclorobenceno
7. Yodobenceno
8. Naftaleno
9. 3-nitrobenceno 0 2 4 6 8 10
Time (min.)
1. 3-heptanona 4
2. 2-heptanona 5
3. Ciclohexanona
4. 1,3-diclorobenceno
5. 1,4-diclorobenceno
6. 1,2-diclorobenceno
7. Yodobenceno
8. Naftaleno
9. 3-nitrobenceno 0 2 4 6 8 10 12
Time (min.)
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