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Développement de Nouveaux Composites Hybrides

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Développement de nouveaux composites hybrides

renforcés par des fibres de carbone et de lin : mise en


oeuvre et caractérisation mécanique
Eric Tossou

To cite this version:


Eric Tossou. Développement de nouveaux composites hybrides renforcés par des fibres de carbone
et de lin : mise en oeuvre et caractérisation mécanique. Mécanique des matériaux [physics.class-ph].
Normandie Université, 2019. Français. �NNT : 2019NORMC209�. �tel-02310689�

HAL Id: tel-02310689


https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-02310689
Submitted on 10 Oct 2019

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abroad, or from public or private research centers. publics ou privés.
THÈSE
Pour obtenir le diplôme de doctorat
Spécialité MECANIQUE DES SOLIDES, GENIE MECANIQUE, PRODUCTIQUE,

TRANSPORT ET GENIE CIVIL

Préparée au sein de l'Université de Caen Normandie

Dévelοppement de nοuveaux cοmpοsites hybrides renfοrcés par


des fibres de carbοne et de lin : Μise en οeuvre et Caractérisatiοn
mécanique
Présentée et soutenue par
Eric TOSSOU
Thèse soutenue publiquement le 11/06/2019
devant le jury composé de
M. SÉBASTIEN COMAS-CARDONA Professeur des universités, École Centrale de Nantes Rapporteur du jury
M. FREDERIC THIEBAUD Professeur des universités, Université de Franche-Comté Rapporteur du jury
M. JOEL BREARD Professeur des universités, Université Le Havre Normandie Membre du jury
Mme EMMANUELLE VIDAL-SALLE Professeur des universités, INSA Lyon Président du jury
M. BENOIT VIEILLE Maître de conférences HDR, INSA de Rouen Normandie Membre du jury
M. ALEXANDRE VIVET Maître de conférences HDR, Université Caen Normandie Directeur de thèse
Thèse dirigée par ALEXANDRE VIVET, Centre de recherche sur les ions, les
matériaux et la photonique (Caen)
Résumé

L’objectif de cette thèse est, d’une part, l’optimisation de la mise en œuvre des matériaux composites à
travers l’étude du comportement des renforts secs en compaction et, d’autre part, le développement et la
caractérisation de matériaux composites stratifiés hybrides renforcés par des fibres de carbone et de lin.

Durant la mise en œuvre de ces composites, les renforts sont soumis à un phénomène appelé compaction
transverse. La compréhension de ce mécanisme est importante pour l’amélioration de la mise en œuvre.
La connaissance de la capacité de compaction des renforts secs sert également à la prédiction du taux de
fibres ainsi que de l’épaisseur de la pièce composite finale. Des essais de compaction réalisés sur douze
renforts présentant de différentes solutions techniques ont montré que la capacité de compaction d’un
renfort sec est influencée par plusieurs facteurs. Les résultats obtenus de ce travail portant essentielle-
ment sur les renforts à fibres naturelles (lin) ont montré que ces types de renforts se compactent moins
bien que les renforts à fibres synthétiques (carbone, verre). Ainsi, pour pouvoir améliorer la capacité de
compaction de ces renforts naturels, il faut choisir ceux dont le grammage est important, ceux dont les
mèches sont en fibre et non en fil, ceux qui sont unidirectionnels (ou quasi UD) plutôt que des tissés ou
des bi-biais. De plus, il faut privilégier les séquences à plusieurs plis aux séquences mono-plis.

Face à un fort besoin d’allègement des structures, les matériaux composites sont de plus en plus recher-
chés dans le secteur industriel notamment dans le domaine des transports. Cependant, les matériaux com-
posites comme tout autre matériau, en plus d’être mécaniquement performant, doivent remplir d’autres
fonctions comme l’amortissement de chocs et de vibrations pour une bonne tenue en service. Pour rem-
plir cette double exigence, une des solutions est d’utiliser la technique d’hybridation qui consiste à uti-
liser au sein d’un même composite des fibres naturelles et synthétiques à la fois afin d’exploiter leurs
atouts respectifs. Respectivement en raison de leur rigidité et de leur pouvoir amortissant, les fibres de
carbone et de lin ont été choisies dans le cadre de cette thèse. La caractérisation des plaques stratifiées
fabriquées en infusion de résine montre que le composite carbone a de meilleures propriétés mécaniques
et microstructurales tandis que le composite lin propose des propriétés amortissantes très intéressantes.
Les résultats montrent que l’hybridation du lin avec du carbone permet d’améliorer considérablement les
faibles propriétés mécaniques du composite lin et les mauvaises propriétés amortissantes du composite
carbone. La séquence d’empilement des couches a une influence significative sur le comportement et les
propriétés des stratifiés hybrides. Nos résultats ont montré que pour avoir une meilleure microstructure
les couches de carbone doivent être disposées à l’extérieur. Cette façon d’hybrider permet également
d’obtenir de meilleures propriétés en flexion et en choc. En revanche, lorsque les couches de lin sont
placées à l’extérieur, le composite hybride a une meilleure capacité d’amortissement. Cette séquence
d’empilement garantit aussi une meilleure résistance en indentation. Ainsi, la séquence d’empilement
hybride à choisir dépendra du besoin que l’on cherche à satisfaire.
Enfin, grâce à une analyse basée sur la théorie classique des stratifiés, il a été démontré dans cette thèse
qu’on peut dimensionner des composites stratifiés hybrides malgré que les couches constitutives soient
de différente nature avec des propriétés dissemblables.

Mots-clés : composite, hybride, carbone, lin, compaction, mise en œuvre, propriétés mécaniques, amor-
tissement.

iii
iv
Abstract

The goal of this thesis is, on the one hand, the optimization of the manufacturing of composite materials
through the study of the behavior of dry fibrous reinforcements in compaction and, on the other hand, the
development and characterization of hybrid composite laminates reinforced with carbon and flax fibers.

During the manufacturing process of these composites, the reinforcements are subjected to a phenome-
non called transverse compaction. Understanding this mechanism is important for improving the ma-
nufacturing process. Knowledge of the compaction capacity of the dry reinforcements also serves to
predict the fiber content as well as the thickness of the final composite part. Compaction tests carried out
on twelve reinforcements presenting different technical solutions have shown that the compaction capa-
city of a dry reinforcement is influenced by several factors. The results obtained from this work, which
focuses on natural fiber reinforcements (flax), have shown that these types of reinforcement are less com-
pactable than synthetic fiber reinforcements (carbon, glass). Thus, to be able to improve the compaction
capacity of these natural reinforcements, it is necessary to choose those whose area density is important,
those whose tows are in fiber not in yarn, those which are unidirectional (or quasi UD) rather than woven
or bi-bias. In addition, it is necessary to choose a multi-ply sequence rather than single-ply sequence.

Faced with a strong need for lightening structures, composite materials are increasingly sought in the in-
dustrial sector, particularly in the transport sector. However, composite materials like any other material,
in addition to being mechanically efficient, must perform other functions such as damping shock and
vibration for good performance in service. To meet this double requirement, one of the solutions is to
use the hybridization technique which consists in using within the same composite natural and synthe-
tic fibers at the same time in order to exploit their respective advantages. Respectively because of their
rigidity and their damping capacity, the carbon and flax fibers were chosen in the context of this thesis.
The characterization of the laminate composite plates manufactured with resin infusion process shows
that the carbon composite has better mechanical and microstructural properties while the flax composite
offers very interesting damping properties. The results show that hybridization of flax with carbon consi-
derably improves the low mechanical properties of the flax composite and the poor damping properties
of the carbon composite. The stacking sequence of layers has a significant influence on the behavior and
properties of the hybrid laminates. Our results showed that to have a better microstructure the carbon
layers must be put outside. This way of hybridizing also makes it possible to obtain better properties in
flexion and shock. By contrast, when the flax layers are placed outside, the hybrid composite has a better
damping capacity. This stacking sequence also guarantees a better indentation strength. Thus, the hybrid
stacking sequence to choose will depend on the need that is sought to meet.
Finally, thanks to an analysis based on classical laminate theory, it has been demonstrated in this thesis
that hybrid composite laminates can be dimensioned despite the fact that the constituent layers are of
different types with dissimilar properties.

Keywords : composite, hybrid, carbon, flax, compaction, manufacturing process, mechanical proper-
ties, damping properties.

v
vi
Remerciements

Cette thèse s’est déroulée dans l’antenne Alençonnaise du laboratoire CIMAP 1 commun entre le CEA,
le CNRS, l’ENSICAEN et l’Université de Caen Normandie. Je tiens à remercier le directeur du labo-
ratoire pour m’avoir accueilli dans son laboratoire. Les travaux ont notamment été réalisés au sein de
l’équipe PM2E 2 de l’Institut Universitaire de Technologie d’Alençon. Je remercie Monsieur Jun C HEN,
directeur de l’IUT pour son chaleureux accueil. Je remercie toutes les personnes qui ont contribué au bon
déroulement de ce projet.

Je voudrais remercier Monsieur Sébastien C OMAS -C ARDONA, Professeur à l’École Centrale de Nantes
et Monsieur Frédéric T HIEBAUD, Professeur à l’Université de Besançon pour avoir accepté la lourde
tâche d’être rapporteurs de mes travaux. Un énorme merci à eux pour l’intérêt qu’ils ont porté à mes
travaux de recherche et pour avoir étudié minutieusement mon manuscrit.

Je remercie vivement Madame Emmanuelle V IDAL -S ALLE, Professeur à l’Institut National des Sciences
Appliquées (INSA) de Lyon, Monsieur Bénoit V IEILLE, Maître de conférences HDR à l’INSA de Rouen
et Monsieur Joël B REARD, Professeur à l’Université du Havre pour m’avoir fait l’honneur de participer
à mon jury de thèse.

Comme tout projet, en dehors de l’aspect technique, l’aspect humain a été déterminant dans la réussite de
cette thèse. Cette aventure doctorale m’a permis de rencontrer beaucoup de gens qui, ont d’une manière
ou d’une autre contribué à la rendre magnifique. J’aimerais ici prendre le temps de leur dire merci.

D’entrée de jeu, j’aimerais remercier mon directeur de thèse, Alexandre V IVET. Je le remercie pour
m’avoir confié ce projet de thèse. Je le remercie pour sa disponibilité à chaque fois que j’avais besoin
de lui. Il a toujours su trouver du temps pour répondre à mes questions avec beaucoup d’entrain. Je le
remercie pour sa patience ; il a été si patient avec moi et me laissait toujours le temps nécessaire à la
réalisation des travaux. Je le remercie de m’avoir laissé autonome et responsable sur la quasi-totalité
du travail ; ceci m’a énormément rendu service. Je le remercie pour sa rigueur scientifique et le regard
critique qu’il portait à mes travaux lors de nos réunions. Je le remercie pour ses encouragements. Il a su
me guider comme il fallait pendant ces trois années de thèse. Je le remercie pour ses précieux conseils.
Je le remercie pour les nombreuses discussions qu’il a eues avec moi en fin de thèse par rapport à mon
avenir. Alex, j’ai beaucoup appris avec toi, je ne te remercierai jamais assez !

Je tiens à dire merci à tous les membres du labo avec qui j’ai partagé mes trois années de thèse. Je vous
remercie pour nos échanges, votre disponibilité et vos suggestions. Vos questions et remarques m’ont
permis de prendre du recul par rapport à plusieurs aspects de mes travaux. Les discussions que j’ai eues
avec vous ont dans une large mesure contribué à la réussite de cette aventure. Christophe P OILANE
(merci de m’avoir incité à apprendre latex), Olivier M ARESCHALL (tu as sauvé mes essais), Viwanou
1. Centre de Recherche sur les Ions, les Matériaux et la Photonique, Unité Mixte de Recherche (UMR6252)
2. Propriétés des Matériaux pour les Économies d’Énergie

vii
H OUNKPATI, Florian G EHRING, Jun C HEN, je vous dis merci. Merci à tonton Régis Q UERCIOLI pour
les échanges, pour sa bonne humeur et ses blagues. Meriem, Marwa, Ranim, Hao Miao, Amrane (mon
duo infuseur), Alphonse, Rofka, Amel, Franck, Swann, Mike, merci à vous.
Les viennoiseries « de la salle du fond » vont me manquer ! Les séminaires de vendredi aprem aussi !
J’aimerais également remercier les membres du laboratoire qui sont à Caen, en particulier Pierre RUTE -
RANA pour toutes les aides qu’il a pu m’apporter.

Je tiens à remercier Pierre-Jacques L IOTIER de l’École des Mines de Saint-Étienne pour ses précieux
conseils sur l’infusion.

Merci aux doctorants du Laboratoire d’Acoustique de l’Université du Mans pour m’avoir aidé à réaliser
avec succès mes essais de vibrations.

Merci aux stagiaires Thibaut S IMON, Matthieu L EMONNIER et Amélie S EGERS pour m’avoir aidé à
travailler sur certains aspects de ma thèse.

J’ai eu la chance de donner des cours durant mes trois années de thèse. Je dis merci à tous les étudiants
du département Génie Mécanique et Productique (GMP) avec qui j’ai partagé mes connaissances en
sciences des matériaux et dimensionnement de structures. Merci à mon directeur de thèse de m’avoir
permis de donner ces cours. Cette expérience a été une de mes meilleures !

Je tiens à remercier tout le personnel de l’IUT d’Alençon notamment les enseignants, les secrétaires et
les techniciens pour tous les services rendus et pour avoir fait en sorte que cette aventure humaine soit
fort agréable. Un merci spécial à Quentin et à Fabrice qui n’hésitaient pas à m’aider à chaque fois que je
les sollicitais pour des ennuis informatiques.

J’aimerais vous remercier Professeurs Sonnou T IEM et François G BEASSOR pour le rôle que vous avez
joué dans mon histoire. Sans vous, mon parcours aurait été sans doute différent.

J’adresse mes sincères remerciements à tous mes professeurs d’école qui m’ont tenu la main depuis la
porte d’entrée de l’école primaire jusqu’à la porte de sortie de l’université. Je suis tout simplement le
résultat de vos immenses efforts.

Merci à toi Emmanuel, le grand frère, l’ami de tous les jours. Merci pour toutes ces discussions riches et
constructives, et pour tous les moments partagés. Tu m’as énormément aidé durant mon séjour à Alen-
çon. Merci à toi Franck pour tous les moments que nous avons pu passer ensemble dans notre fameux
domaine de Perseigne :-)

Je ne pourrais oublier toutes ces personnes que j’ai pu croiser sur ma route et dont le soutien a énormé-
ment compté. Merci aux gars de Metz Technopole à l’époque : Francis, Yoyo, Lumen, Philippe, Mouba,
Olaf, Gil. Francis infini merci à toi, toi-même tu sais.
Merci à Boto, Eli, Veve, Michel, Franck, Gildas, Diki, Maxime, Joseph, Jacques, Hervé, David, Bernar-
din.

Les amis de l’ENI Metz, de l’ENSI, du lycée Lomé-Port (surtout mes gars de la légendaire Terminale
C), du collège Adodo, les moments passés avec vous sont inoubliables. Je vous en remercie !

Merci à mes gars, my adventure fellows. Lolo, Fola, Fred et Sita, Milédou !

viii
Merci à tous mes amis d’ici et d’ailleurs.

Léo, Mrs LNA, merci pour ta présence, ton attention et ton soutien. Aucun mot n’est assez fort pour te
dire merci !

Enfin, j’aimerais dire merci à ma famille pour leur soutien sans faille et leurs encouragements tout au
long de mon parcours scolaire. Merci à toi Papa, merci à toi Dada, je vous dois tout ! Sans vous, je ne
serais pas devenu ce que je suis aujourd’hui. Merci à mes sœurs. Merci à mes frères.

À tout ce beau monde que j’oublie de citer ici, je vous dis merci !

ix
x
Le premier savoir est le savoir de mon ignorance : c’est le début de l’intelligence.
S OCRATE

Pledge to never stop learning. What you know now is not enough to become the person you need to be
tomorrow.
MJ D E M ARCO

Discipline is the bridge between goals and accomplishment.


Jim ROHN

Il n’y a qu’une façon d’échouer, c’est d’abandonner avant d’avoir réussi.


Georges C LÉMENCEAU

xi
xii
Table des matières

Introduction et problématiques 1

1 État de l’art 6
1.1 Généralités sur les matériaux composites . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
1.1.1 Définition et caractéristiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
1.1.2 Place sur le marché . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
1.2 Composites à fibres naturelles . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
1.2.1 Présentation et enjeux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
1.2.2 Modification des fibres naturelles . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
1.2.3 Propriétés mécaniques des fibres naturelles . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
1.2.4 Les fibres de lin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
1.2.4.1 Structure de la fibre de lin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
1.2.4.2 Composition de la fibre de lin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
1.2.4.3 Extraction de la fibre de lin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
1.2.4.4 Les propriétés physiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
1.2.4.5 Les propriétés mécaniques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
1.2.4.6 Interface fibre/matrice . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
1.2.4.7 Mode de rupture . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
1.2.5 Les composites à fibres de lin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
1.3 Composites à fibres synthétiques : cas du carbone . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
1.3.1 La fibre de carbone . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
1.3.2 Comportement mécanique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
1.3.3 Interface fibre/matrice . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
1.4 Les stratifiés hybrides . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
1.5 Influence de l’hybridation et de la séquence d’empilement sur les propriétés mécaniques 27
1.6 Notion de porosité . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
1.6.1 Porosité dans les renforts fibreux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
1.6.2 Porosité dans les matériaux composites . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
1.6.2.1 Le concept . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
1.6.2.2 Effet de la porosité sur les propriétés mécanique d’un stratifié . . . . . 32
1.7 Mise en œuvre des matériaux composites . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
1.7.1 Moulage des préimprégnés . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33
1.7.2 Le moulage par compression . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
1.7.3 Moulage au contact . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
1.7.4 Enroulement filamentaire . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36
1.7.5 Moulage par pultrusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
1.7.6 Moulage par transfert de résine (Resin Transfer Molding RTM) . . . . . . . . . 37
1.7.7 Infusion de film de résine (Resin Film Infusion RFI) . . . . . . . . . . . . . . . 38
1.7.8 Infusion de résine liquide (Liquid Resin Infusion LRI) . . . . . . . . . . . . . . 38
1.8 Compaction de renforts pour matériaux composites . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39

xiii
TABLE DES MATIÈRES

1.8.1 Le mécanisme de compaction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39


1.8.2 Le comportement d’un renfort fibreux en compaction . . . . . . . . . . . . . . . 40
1.8.3 Les phénomènes physiques en présence . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42
1.8.3.1 Frottement entre les fibres . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42
1.8.3.2 Réorganisation des fibres . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42
1.8.4 Les modèles de compaction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44
1.8.4.1 Modèle de Toll et Manson [1] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44
1.8.4.2 Modèle de Gauvin [2] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44
1.8.4.3 Modèle généralisé de Van Wyk [3] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47
1.8.4.4 Modèle de Matsudaira [4] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48
1.8.4.5 Modèle de Gauvin et Chibani [5] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48
1.8.4.6 Autres modèles de compaction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49
1.9 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50

2 Mise en œuvre et techniques expérimentales de caractérisation 52


2.1 La matrice . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53
2.2 Mise en œuvre des composites stratifiés . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53
2.3 Cuisson des plaques fabriquées . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57
2.4 Découpe des éprouvettes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57
2.5 Techniques de caractérisation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57
2.5.1 Compaction de renforts secs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58
2.5.1.1 Échantillon de compaction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58
2.5.1.2 Procédure d’essai . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58
2.5.1.3 Autre technique de mesure de déplacement . . . . . . . . . . . . . . 59
2.5.2 L’indentation instrumentée . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60
2.5.2.1 Principe général . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61
2.5.2.2 Objectif de l’essai . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62
2.5.2.3 Type d’éprouvette . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62
2.5.2.4 Protocole expérimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62
2.5.3 La résilience . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64
2.5.3.1 Objectif . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64
2.5.3.2 Géométrie des éprouvettes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64
2.5.3.3 Protocole expérimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64
2.5.4 La flexion trois points . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65
2.5.4.1 Principe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65
2.5.4.2 Objectif . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65
2.5.4.3 Géométrie des éprouvettes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67
2.5.4.4 Préparation des éprouvettes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67
2.5.4.5 Dispositif expérimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67
2.5.4.6 Validation du calcul CIN . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69
2.5.4.7 Mode de rupture . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70
2.5.5 Essai de vibrations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70
2.5.5.1 Objectif de l’essai . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71
2.5.5.2 Géométrie des éprouvettes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71
2.5.5.3 Protocole expérimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71
2.6 Conclusions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73

xiv
TABLE DES MATIÈRES

3 Compaction de renforts secs pour matériaux composites stratifiés 74


3.1 Présentation des renforts . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75
3.1.1 L’architecture des différents renforts . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75
3.1.1.1 Les unidirectionnels (UD) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75
3.1.1.2 Les bi-biais . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75
3.1.1.3 Les tissus . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75
3.1.2 La nature des renforts . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76
3.1.2.1 Les renforts lin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76
3.1.2.2 Le renfort carbone . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76
3.1.2.3 Les renforts verre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78
3.2 Compaction des renforts secs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79
3.2.1 Exploitation des essais de compaction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79
3.2.2 Taux de remplissage surfacique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82
3.2.3 Modèle de compaction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84
3.2.4 Précision de l’ajustement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84
3.2.5 Identification des phases de compaction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 86
3.2.6 Résultats des essais . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89
3.2.6.1 Influence du nombre de plis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89
3.2.6.2 Comparaison UD/bi-axial . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92
3.2.6.3 Influence du grammage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 94
3.2.6.4 Influence du type de mèches . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99
3.2.6.5 Influence de la nature des fibres . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 101
3.3 Conclusions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103

4 Propriétés des composites stratifiés hybrides carbone/lin 104


4.1 Choix des renforts pour l’hybridation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105
4.2 Caractérisation du tissu toile de lin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105
4.2.1 Architecture . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105
4.2.2 Observation optique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 106
4.2.3 Modélisation 3D . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107
4.2.4 Essais de traction sur les fils . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107
4.3 Séquences d’empilement et technique hybridation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109
4.4 Compaction des empilements hybrides . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 111
4.4.1 Méthode de calcul de taux de fibres . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 111
4.4.2 Influence de l’hybridation et de la séquence d’empilement . . . . . . . . . . . . 112
4.5 Microstructure des stratifiés et relation avec la séquence d’empilement . . . . . . . . . . 114
4.5.1 Caractérisation de la microstructure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 114
4.5.2 Influence de la séquence d’empilement sur le taux de porosités . . . . . . . . . . 116
4.6 Propriétés des composites lin et carbone . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 118
4.6.1 Propriétés de flexion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 118
4.6.1.1 Calcul des propriétés mécaniques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 118
4.6.1.2 Courbe représentative . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 119
4.6.1.3 Comportement mécanique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 119
4.6.1.4 Propriétés mécaniques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120
4.6.2 Propriétés en indentation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120
4.6.2.1 Modes de déformation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120
4.6.2.2 Méthodes d’analyse des courbes d’indentation . . . . . . . . . . . . . 122
4.6.2.3 Présentation des résultats . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 126
4.6.3 Comportement à l’impact (choc Charpy) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 132

xv
TABLE DES MATIÈRES

4.6.3.1 Capacité d’absorption d’énergie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 132


4.6.3.2 Résultats . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 134
4.6.4 Propriétés d’amortissement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 135
4.6.4.1 Méthodes de mesure de l’amortissement . . . . . . . . . . . . . . . . 135
4.6.4.2 Évaluation des propriétés dynamiques des poutres . . . . . . . . . . . 138
4.6.4.3 Analyse des résultats . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 138
4.6.5 Bilan des séquences non-hybrides . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 140
4.7 Caractérisation des séquences hybrides . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 143
4.7.1 Propriétés en flexion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 143
4.7.1.1 Comportement mécanique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 143
4.7.1.2 Résistance et rigidité en flexion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 144
4.7.2 Propriétés en indentation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 144
4.7.3 Comportement à l’impact (choc Charpy) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 148
4.7.4 Propriétés d’amortissement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 151
4.7.5 Bilan des séquences hybrides . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 153
4.8 Bilan général . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 153
4.9 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 156

5 Influence de la séquence d’empilement sur le comportement en flexion de matériaux com-


posites stratifiés hybrides carbone/lin : rigidité et rupture 158
5.1 Hypothèses de la théorie classique des stratifiés . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 159
5.2 Équations de comportement en flexion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 159
5.3 Module de flexion théorique d’un stratifié hybride . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 162
5.3.1 Stratégie de calcul . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 162
5.3.2 Propriétés mécaniques des fibres de carbone et des fils de lin . . . . . . . . . . . 162
5.3.3 Propriétés de la matrice . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 164
5.3.4 Propriétés des couches unidirectionnelles . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 164
5.3.5 Prise en compte de l’anisotropie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 166
5.3.6 Propriétés élastiques des couches tissus . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 166
5.3.7 Prise en compte de la porosité . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 170
5.3.8 Détermination des cœfficients de rigidité Qi j des couches tissus dans les axes
principaux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 170
5.3.9 Comportement du stratifié . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 171
5.4 Application aux hybrides étudiés . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 172
5.4.1 Calcul des cœfficients de rigidité . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 172
5.4.2 Analyse des résultats . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 180
5.4.3 Confrontation des résultats théoriques avec les résultats expérimentaux . . . . . 182
5.5 Scénario de rupture . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 183
5.5.1 Cas de la flexion 3 points . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 183
5.5.2 Répartition des contraintes en fonction de la séquence d’empilement . . . . . . . 184
5.5.3 Analyse et comparaison . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 184
5.6 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 190

Conclusion générales et perspectives 192

Table des figures 198

Liste des tableaux 202

Bibliographie 204

xvi
Introduction et problématiques

1
2
INTRODUCTION ET PROBLÉMATIQUES

Financé par le Ministère de l’Enseignement Supérieur et de la Recherche, notre projet de recherche a


été effectué au sein de l’équipe PM2E du laboratoire CIMAP de l’université de Caen Normandie/IUT
d’Alençon. D’une manière générale, ce projet se situe dans le cadre de l’étude des relations procédé de
mise en forme/microstructure/propriétés. Plus précisément, le but est d’explorer ces interactions pour
analyser la capacité de mise œuvre de renforts fibreux secs à travers des tests de compaction et proposer
des structures hybrides lin/carbone répondant à des cahiers de charges exigeants.

Les matériaux composites deviennent de plus en plus un choix intéressant pour de nombreuses applica-
tions industrielles. On les retrouve dans des domaines importants tels que l’aéronautique, l’automobile, le
sport, le naval ou encore le bâtiment, du fait de leurs bonnes propriétés : résistance mécanique et rigidité
élevées, résistance élevée aux chocs, faible poids, résistance à la corrosion et faible coût de mainte-
nance. Traditionnellement, les matériaux composites sont renforcés par des fibres synthétiques comme
les fibres de verre, de carbone, d’aramide ou encore des fibres céramiques. Ces fibres sont utilisées à
cause de leur résistance, leur rigidité, leur faible absorption d’humidité, leur bonne compatibilité avec
les résines polymères. Les fibres de verre sont celles qui sont le plus couramment utilisées du fait de leur
faible coût, de leur facilité de production et de leurs caractéristiques mécaniques spécifiques. Cependant,
le principal problème lié à l’emploi de ces matériaux est leur impact négatif sur la santé de l’homme
et sur l’environnement, d’autant plus qu’aujourd’hui les normes relatives au respect de l’environnement
deviennent de plus en plus sévères. Par ailleurs, à l’heure actuelle, il n’existe aucune solution écologique
et économique pour recycler les pièces composites à base de fibres synthétiques à la fin de leur durée de
vie. De plus pour être produites, ces fibres synthétiques requièrent un quantité importante d’énergie. Ces
constats ont donc favorisé l’émergence de matériaux biocomposites renforcés par des fibres naturelles,
principalement des fibres végétales. Au cours de ces dernières années, l’utilisation des fibres naturelles
dans les composites comme alternative aux fibres synthétiques a suscité de plus en plus d’attention. Cette
attention s’explique par un certain nombre de facteurs : leurs propriétés spécifiques élevées, leur coût,
leur faible impact sur l’environnement, leur caractère biodégradable, leur capacité à être recyclées et leur
disponibilité. Ces avantages présentent un intérêt pour des applications dans divers domaines comme
l’industrie automobile qui exigent des matériaux légers à haute performance avec une réduction du coût
de la matière, une possibilité de recyclage et un minimum d’impact sur l’environnement. Néanmoins,
les fibres naturelles possèdent aussi des points négatifs qui compromettent leur utilisation dans des ap-
plications structurelles de grande exigence : comportement hydrophile, faibles propriétés mécaniques,
porosité, faible adhérence entre les fibres et la matrice. En outre, les propriétés mécaniques, physiques
et chimiques des fibres végétales sont fortement dépendantes des conditions de récoltes, des conditions
climatiques, de la localisation géographique, des propriétés du sol. . . , ce qui peut rebuter les potentiels
utilisateurs soucieux d’avoir un produit stable.

Lors du processus de mise en œuvre des composites, les renforts fibreux qui les composent sont soumis
à un important mécanisme de déformation suivant leur épaisseur, appelée compaction transverse ou plus
simplement compaction. Ce mécanisme joue un rôle clé dans la qualité de la pièce composite finale car il
affecte considérablement les propriétés du renfort impactant à leur tour celles du composite. Les renforts
sont compactés grâce à la pression exercée par le contre-moule (ou par le moule, suivant la technique
utilisée) sur ceux-ci. Cette compaction entraîne une réduction de l’épaisseur du renfort empilé et contri-
bue ainsi à la réduction des porosités (diminution de leur taille et de leur nombre) contenues au sein de
celui-ci, ce qui permet par conséquent d’augmenter le taux volumique de fibres. La compaction consiste
donc à comprimer un renfort fibreux jusqu’à atteindre le taux de fibres visé et l’épaisseur souhaitée pour
la pièce composite. Il est donc important de comprendre le comportement des renforts sous compaction
lors de l’élaboration des matériaux composites car cela permettra de prédire leur épaisseur finale et de
prédire aussi leurs propriétés telles que le taux de fibres qui est un paramètre essentiel pour assurer les
performances attendues lors de la mise service de ces composites. La connaissance de la réponse en com-
paction des renforts permet également de prédire la pression nécessaire à l’obtention du taux de fibres

3
INTRODUCTION ET PROBLÉMATIQUES

désiré. Sur le marché, il existe de nombreux renforts de fibre de lin avec diverses solutions techniques :
architectures (UD, bi-biais, tissé (sergé, satin, toile)), grammages (de moins de 200 à plus de 700 g/m2),
ou encore types de mèches (fils ou fibres), etc. Ainsi, le premier objectif de cette thèse est de tester dif-
férents renforts afin de déterminer leur capacité de compaction et donc leur aptitude de mise en œuvre,
de comparer les différentes solutions techniques évoquées précédemment afin de savoir celles qui sont
les plus pertinentes, et d’étudier les facteurs qui influent sur la capacité de compaction de ces renforts.
Les tests seront effectués sur des renforts de lin, de carbone et de verre. S’il existe dans la littérature
de nombreux travaux sur la compaction de renforts secs, il n’y en a quasiment pas qui portent sur la
compaction de renforts à fibres naturelles. Devant l’émergence de ce nouveau type de renfort, il nous a
semblé pertinent d’apporter des éléments de compréhension de leur comportement à la compaction.

Outre les capacités mécaniques conventionnelles (raideur et résistance mécaniques), les différents sec-
teurs industriels recherchent également des matériaux composites pouvant offrir des performances dyna-
miques. Les performances mécaniques assurent une bonne tenue des structures alors que de bonnes pro-
priétés dynamiques consistent en une bonne capacité des matériaux à amortir les chocs et les vibrations
c’est-à-dire à dissiper de l’énergie emmagasinée. Une des solutions intéressantes pour réunir cette double
exigence est la technique d’hybridation. L’hybridation est le fait d’utiliser au sein d’un même composite
deux types renforts ou plus. Le terme hybride est défini de plusieurs manières dans la littérature scien-
tifique. Les premiers se limitent au mélange de plusieurs renforts, sans prendre en compte l’impact de
ce mélange sur les propriétés finales du composite. D’autres intègrent la notion de compensation dans le
terme hybride, les atouts d’un type de fibre compensent les lacunes de l’autre type de fibre. Enfin pour
certains le terme hybride est forcément associé à une synergie entre les renforts qui permet une amé-
lioration supplémentaire des propriétés du composite par rapport à un simple mélange. Au-delà de ces
différences de point de vue, le comportement des hybrides peut être vu comme une somme pondérée des
propriétés des composants individuels et présentant un équilibre favorable entre les avantages et les in-
convénients inhérents à ces composants. Par conséquent, un équilibre coût-performance-durabilité peut
être obtenu avec l’utilisation des composites hybrides dans la conception des structures. La deuxième
partie de la thèse est dédiée à la réalisation de notre second objectif qui est le développement de compo-
sites stratifiés hybrides depuis leur mise en œuvre jusqu’à leur caractérisation mécanique avec analyse
de l’influence de la séquence d’empilement sur leurs propriétés. Le choix des éléments constitutifs du
composite hybride dépend de l’objectif de l’hybridation, des exigences imposées au matériau ou à la
structure devant être conçue. Notre choix s’est porté sur des fibres de carbone et de lin. Fibres de carbone
parce que non seulement elles sont mécaniquement résistantes et possèdent une rigidité spécifique élevée
par rapport à d’autres matériaux métalliques classiques, mais aussi elles ont fait l’objet de peu de travail
dans la littérature dans le cadre des stratifiés hybrides. Ce sont les fibres de verre qui sont couramment
hybridées avec les fibres végétales. Fibres de lin parce que d’une part, elles ont de meilleures propriétés
comparativement aux fibres naturelles les plus couramment utilisées (chanvre, jute, kenaf, sisal...) et,
d’autre part, elles possèdent un excellent pouvoir amortissant. Ces fibres de lin ont également fait l’ob-
jet de peu d’études dans le développement de composites hybrides. Le carbone viendra compenser la «
faiblesse » mécanique et la porosité des composites à base fibres de lin tandis que le lin va apporter son
pouvoir amortissant et sa capacité de déformation avant rupture au carbone. Par conséquent, combiner au
sein d’un même matériau fibres de lin et de carbone pourrait répondre à ce besoin de nouveaux matériaux
qui offrent performances mécaniques et dynamiques. Sur la base des résultats de compaction obtenus et
des précédents travaux effectués dans notre laboratoire, le renfort de lin le moins compactable sera choisi
pour réaliser des hybridations avec un renfort en carbone suivant différents séquences d’empilement dans
le but d’améliorer sa capacité de compaction et donc celle de sa mise en œuvre. Après la mise en œuvre,
les performances techniques des composites hybrides élaborés seront analysées à travers divers essais de
caractérisation.

Afin d’atteindre les objectifs qui sont les nôtres, les travaux réalisés au cours de cette thèse et rapportés

4
INTRODUCTION ET PROBLÉMATIQUES

dans ce manuscrit, s’articulent autour de plusieurs axes répartis en cinq chapitres :


— Le chapitre 1 présente en premier lieu des notions générales sur les matériaux composites. Il pré-
sente ensuite les particularités des composites à fibres naturelles et synthétiques ainsi que celles des
composites hybrides. La notion de porosité est évoquée ainsi que l’impact de ce paramètre sur les
propriétés mécaniques des composites. Les différentes méthodes de mise en œuvre des matériaux
composites sont également présentées. Au cours de cette mise en œuvre, les renforts sont sollicités
en compaction. Il est donc important de connaître le comportement en compaction de ces renforts
pour garantir une bonne qualité des pièces fabriquées. Ainsi, nous bouclons ce chapitre avec la
présentation de ce phénomène ainsi que les modèles existants pour décrire le comportement d’un
renfort fibreux en compaction.
— Le chapitre 2 décrit en détail, après présentation de la matrice utilisée, la technique de mise en
œuvre retenue (infusion de résine) pour l’élaboration des plaques composites. Nous présenterons
ensuite les différentes méthodes de caractérisation utilisées pour accéder au comportement et aux
propriétés des stratifiés fabriqués. Les essais mécaniques effectués lors de nos travaux seront pré-
sentés ici, à savoir des essais de compaction, de flexion, d’indentation, de choc et des essais de
vibrations.
— Les essais de compaction seront présentés dans le chapitre 3 en termes de résultats. Ces essais ont
été menés sur 12 renforts différents (renforts secs) qui seront d’abord présentés dans la première
partie du chapitre. La seconde partie de ce chapitre présentera les résultats montrant l’influence de
divers paramètres sur la réponse mécanique d’un renfort sec en compaction.
— Le chapitre 4 donnera un aperçu des propriétés des stratifiés composites carbone/lin. Il sera com-
posé de quatre axes. Les résultats de compaction effectuée sur des empilements hybrides seront
présentés dans présentés dans un premier temps. La microstructure des différentes plaques sera
discutée secondement. Ensuite quelques propriétés mécaniques et les propriétés d’amortissement
des composites (non-hybrides et hybrides) issues des essais présentés dans le chapitre 2 seront
présentées, ainsi que l’influence de la séquence d’empilement des couches sur les propriétés des
composites hybrides. En fin de chapitre, un bilan sera fait en vue de dégager la séquence d’empi-
lement qui offre la meilleure performance en fonction de la sollicitation.
— Le chapitre 5 qui est le dernier est entièrement consacré à l’étude du comportement en flexion de
nos stratifiés hybrides grâce à la théorie classique des stratifiés. L’analyse sera effectuée en deux
volets. La première partie consistera à déterminer les modules de flexion théorique des différents
stratifiés afin de les confronter avec les résultats expérimentaux. La seconde partie de l’analyse
sera réservée à la prédiction du scénario de rupture de ces matériaux.
Les principaux résultats obtenus lors de notre thèse seront repris pour constituer la conclusion géné-
rale. Quelques perspectives en rapport avec nos travaux seront exposées pour clore ce manuscrit.

5
Chapitre 1

État de l’art

Sommaire
1.1 Généralités sur les matériaux composites . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
1.1.1 Définition et caractéristiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
1.1.2 Place sur le marché . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
1.2 Composites à fibres naturelles . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
1.2.1 Présentation et enjeux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
1.2.2 Modification des fibres naturelles . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
1.2.3 Propriétés mécaniques des fibres naturelles . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
1.2.4 Les fibres de lin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
1.2.5 Les composites à fibres de lin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
1.3 Composites à fibres synthétiques : cas du carbone . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
1.3.1 La fibre de carbone . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
1.3.2 Comportement mécanique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
1.3.3 Interface fibre/matrice . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
1.4 Les stratifiés hybrides . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
1.5 Influence de l’hybridation et de la séquence d’empilement sur les propriétés mé-
caniques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
1.6 Notion de porosité . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
1.6.1 Porosité dans les renforts fibreux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
1.6.2 Porosité dans les matériaux composites . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
1.7 Mise en œuvre des matériaux composites . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
1.7.1 Moulage des préimprégnés . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33
1.7.2 Le moulage par compression . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
1.7.3 Moulage au contact . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
1.7.4 Enroulement filamentaire . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36
1.7.5 Moulage par pultrusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
1.7.6 Moulage par transfert de résine (Resin Transfer Molding RTM) . . . . . . . . 37
1.7.7 Infusion de film de résine (Resin Film Infusion RFI) . . . . . . . . . . . . . . 38
1.7.8 Infusion de résine liquide (Liquid Resin Infusion LRI) . . . . . . . . . . . . . 38
1.8 Compaction de renforts pour matériaux composites . . . . . . . . . . . . . . . . . 39
1.8.1 Le mécanisme de compaction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39
1.8.2 Le comportement d’un renfort fibreux en compaction . . . . . . . . . . . . . . 40
1.8.3 Les phénomènes physiques en présence . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42
1.8.4 Les modèles de compaction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44
1.9 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50

6
CHAPITRE 1. ÉTAT DE L’ART

1.1 Généralités sur les matériaux composites


1.1.1 Définition et caractéristiques
Un matériau composite est un mélange de deux ou plusieurs matériaux de natures différentes et ayant
des propriétés complémentaires. Le matériau final est alors hétérogène et possède des qualités supérieures
à celles de chacun de ses constituants.
Généralement, un matériau composite est constitué d’une ou plusieurs phases discontinues incluses
dans une phase continue. La phase discontinue, souvent plus rigide et plus résistante, est appelée renfort,
alors que la phase continue prend le nom de matrice (figure 1.1). Cette dernière, habituellement moins
rigide, sert principalement à transmettre les efforts au renfort, à le protéger contre tout impact ou toute
dégradation extérieure et à donner la forme souhaitée au composite. Parfois, il y a besoin de rajouter
une phase supplémentaire : les charges et les additifs [6]. Ils ont pour rôle d’améliorer les propriétés
physiques et mécaniques du composite final ou de rendre sa mise en œuvre moins difficile.

Matrice

Renfort

F IGURE 1.1 – Représentation d’un matériau composite

Selon la forme du renfort, nous distinguons deux classes de composites que sont les composites
à fibres et les composites à particules. L’une ou l’autre des deux classes est choisie en fonction des
caractéristiques voulues. En ce qui concerne les composites à fibres, nous avons des fibres longues et des
fibres courtes. Les fibres courtes font entre 100 µ m et 1 mm de long alors que les longues sont au-delà de
1 mm [7]. Les fibres assurent aux composites leurs propriétés mécaniques. Les particules, contrairement
aux fibres, n’ont pas de dimension spécifique. Elles sont souvent non seulement utilisées pour améliorer
certaines propriétés des matériaux ou des matrices entre autres la rigidité et la tenue à la température mais
aussi utilisées comme charges pour rendre le matériau économiquement plus intéressant sans toutefois
réduire ses propriétés [6].
Suivant la nature de la matrice, on peut avoir des composites à matrice organique, métallique ou
minérale. Nous allons plus nous focaliser dans ce manuscrit sur les composites dont la matrice est de
type organique. Les résines, livrées en solution, sont des polymères modifiés par différents adjuvants et
additifs tels que les agents démoulants, les stabilisants, les pigments. . . Il existe deux principales familles
de résines : les résines thermoplastiques (on parle de plastiques) et les résines thermodurcissables (on
a les résines polyesters insaturés, les résines de condensation et les résines époxydes) [6]. Les résines
thermoplastiques, initialement à l’état solide, sont caractérisées par l’enchevêtrement 1 de chaînes poly-
mériques plus ou moins longues et peuvent être fondues par augmentation de la température au-delà du
point de fusion. Après refroidissement, elles retrouvent leur état initial et leurs propriétés. Donc, elles ont
l’avantage de pouvoir être fondues et moulées de nouveau même après leur polymérisation. Inversement,
les résines thermodurcissables ne peuvent pas retourner à l’état liquide après polymérisation. Les ther-
modurcissables sont aussi à l’origine sous forme de liquide mais caractérisées par une réaction chimique
1. Ensemble d’éléments mêlés les uns aux autres d’une façon désordonnée

7
CHAPITRE 1. ÉTAT DE L’ART

irréversible après ajout d’un catalyseur [8].


Les propriétés mécaniques d’un matériau composite sont dépendantes de celles de ses composants et
d’autres paramètres tels que leur nature, leur géométrie, leurs interactions (interface fibre/matrice), leur
répartition et en plus l’orientation des fibres pour les composites à fibres.
L’une des caractéristiques importantes dans la description des matériaux composites en termes de pro-
priété est le taux volumique du renfort car il estime la concentration des renforts au sein du matériau
composite.
La distribution des renforts, pour une concentration donnée, est également une caractéristique importante
dans la mesure où elle joue sur l’homogénéité du matériau. Une distribution uniforme donne lieu à un
matériau homogène alors qu’une distribution non uniforme des renforts génère une initiation de rupture
dans les zones non riches en renforts et réduit donc la résistance du matériau composite. Pour un ma-
tériau à renforts fibreux, comme évoqué plus tôt, l’orientation des fibres a un important impact sur les
propriétés mécaniques du matériau étant donné qu’elle joue sur l’anisotropie du composite [6].
Le choix d’un renfort et d’une matrice repose sur leurs propriétés, sur leur capacité à se mélanger de
façon efficace, sur leur coût et sur l’application qui se trouve derrière le composite. Pour un composite à
faible et moyenne performance, on utilise généralement les fibres courtes discontinues ou les particules
pour un renforcement local de la matrice. En ce qui concerne les fibres longues, elles sont utilisées pour
de hautes performances où elles supportent l’essentiel des efforts mécaniques alors que la matrice ne sert
principalement que de support [9].

1.1.2 Place sur le marché


Séduisants, les matériaux composites sont largement utilisés dans le monde car ils allient propriétés
de grandes qualités (par combinaison des propriétés des différents composants) et légèreté. Leurs pro-
priétés sont capables de s’adapter en fonction de l’usage tout en réduisant la masse de la structure et les
besoins énergétiques.
Le marché mondial des composites, en volume, connaît une croissance de 5,7% en moyenne par an.
Les composites thermodurcissables ont une part de croissance de 3% contre 9% pour les composites
thermoplastiques [10].
La figure 1.2 montre le marché mondial des renforts en fibres de verre s’établissant à 2,5 millions de
tonne en 2000. Cette répartition de la production mondiale des composites à fibres de verre traduit de
façon assez objective la répartition générale des composites à travers le monde vu que les composites à
fibres de verre représentent plus de 95% de la production des matériaux composites [10].

F IGURE 1.2 – Marché mondial des composites à fibres de verre [10]

En ce qui concerne les applications, les matériaux composites sont utilisés dans divers domaines.
On peut citer l’automobile, le bâtiment, le sport et loisirs ou encore l’aéronautique. La figure 1.3 illustre
l’utilisation des composites par domaine d’application en mettant en évidence la position de la France
sur l’échiquier mondial.

8
CHAPITRE 1. ÉTAT DE L’ART

Le marché des composites est dominé par les fibres synthétiques notamment la fibre de verre (95%)
[11]. Mais ces dernières années les industriels et les scientifiques se sont beaucoup intéressés aux fibres
naturelles comme élément de remplacement des fibres synthétiques particulièrement des fibres de verre
d’autant plus que les fibres naturelles sont dotées de nombreux avantages intéressants comme leur dispo-
nibilité, leur coût faible, leur faible densité, leur caractère biodégradable, leurs propriétés de résistances
spécifiques, leur faible impact sur l’environnement, etc.
Aujourd’hui, vis-à-vis de nombreux problèmes liés à l’environnement, le développement de matériaux à
caractère écologique comme les composites à fibres naturelles est une véritable alternative aux matériaux
renforcés par du verre [12]. Déjà, dans les années 2010, une quantité de 315 kilotonnes de biocompo-
sites était utilisée dans les industries de construction automobile en Europe. Cette quantité pourrait bien
exploser pour atteindre 1,32 mégatonnes en 2020 [13].

F IGURE 1.3 – Application des matériaux composites : position de la France (en tonnage) [10]

1.2 Composites à fibres naturelles


1.2.1 Présentation et enjeux
Produites par la nature, les fibres naturelles sont utilisées dans les matériaux composites depuis des
milliers d’années. En Égypte antique, par exemple, l’on mélangeait de la paille et de l’argile pour la
construction des murs [14, 15]. Les composites renforcés par des fibres naturelles ont connu un grand es-
sor aussi bien dans le secteur industriel qu’universitaire. Il existe trois grands groupes de fibres naturelles
suivant leur origine : les fibres végétales, les fibres minérales et les fibres animales [15, 16]. La figure 1.4
indique la classification des fibres naturelles.
La cellulose, l’hémicellulose et la lignine sont les principaux constituants des fibres naturelles (1.1).
Toutefois, on peut y retrouver aussi, en faible quantité, des protéines ou des composés inorganiques. La
composition des fibres naturelles varie selon plusieurs facteurs. On peut citer entre autres la nature de la
fibre, sa condition de développement, son âge ou encore les conditions climatiques [17].
Dans le cadre de ce travail, nous allons nous limiter au cas des fibres végétales. Les fibres végétales
sont assimilables à un empilement de couches dont la structure est faite d’une lamelle mitoyenne, d’une
paroi primaire et d’une paroi secondaire [18]. Cette structure est montrée par la figure 1.5.
La lamelle mitoyenne, composée principalement de lignine (70 % environ) et d’hémicellulose, est
une paroi épaisse de 0.5 à 2 µ m entourant les fibres et joue le rôle de matrice maintenant la cohésion

9
CHAPITRE 1. ÉTAT DE L’ART

Fibres naturelles

Fibres animales Fibres végétales Fibres minérales

Fibres de bois Fibres agricoles

Fibres Fibres Fibres Fibres


Fibres
issues des issues des issues du issues des
libériennes
feuilles graines fruit tiges

F IGURE 1.4 – Classification des fibres naturelles [15, 16]

10
CHAPITRE 1. ÉTAT DE L’ART

Fibres Cellulose Lignine Hémicellulose Pectine Cendre


tiges :
Bambou 46-58 20-22 16-20 8-10 -
Kénaf 37-49 15-21 18-24 - 2-4
Jute 41-48 21-24 18-22 - 0,8
écorce/libériennes :
Lin 71 2,2 18,6-20,6 2,3 -
Kénaf 31-57 15-19 21,5-23 - 2-5
Jute 45-71,5 12-26 13,6-21 0,2 2-5
Chanvre 57-77 3,7-13 14-22,4 0,9 0,8
Ramie 68,6-91 0,6-0,7 5-16,7 1,9 -
feuillage :
Abaca 56-63 7-9 15-17 - 3
Sisal 47-78 7-11 10-24 10 0,6-1
Henequen 77,6 13,1 4-8 - -

Tableau 1.1 – Composition des fibres naturelles (%) [17]

des fibres. La lignine, servant de ciment entre les fibres, est un polymère rigide tridimensionnel ayant
des chaînes très courtes. Elle est très peu hydrophile et son vieillissement est accéléré par l’humidité et
la chaleur [19]. L’hémicellulose, composée de chaînes de plusieurs sucres, est un polymère hétérogène
ramifié. Elle est formée par des molécules très hydrophiles et adhésives englobant les micro-fibrilles. La
paroi primaire est très mince et hydratée (30 à 100 mm d’épaisseur). Elle se présente comme un réseau
non orienté de celluloses micro fibrillaires. La cellulose, quant à elle, est un polymère homogène semi-
cristallin dont la chaîne est formée d’un même motif chimique. Elle est très rigide dû à la présence de
nombreux groupements hydroxyles sur ses chaînes liées entre elles par des ponts d’hydrogène. En effet,
le module d’élasticité de la cellulose est de l’ordre de 136 GPa comparé à celui de la fibre de verre qui
n’est que de 75 GPa environ. Enfin, nous avons la paroi secondaire qui est beaucoup plus épaisse que la
paroi primaire. Elle n’est pas extensible et est constituée de trois parties qui sont la paroi externe S1 (100
à 200 nm), la paroi centrale S2 (0,5 à 8 nm) et la paroi interne S3 (70 à 100 nm) [18].
Grâce à leur faible densité, leur faible coût et leurs propriétés spécifiques compétitives, les fibres
naturelles apparaissent comme une alternative de faible impact sur l’environnement comparé aux fibres
issues de matières fossiles. Les fibres naturelles sont utilisées dans la production de textiles, de fils,
de cordes ou de papier [20]. Par rapport aux fibres synthétiques, les fibres naturelles ont de nombreux
avantages. Parmi ces avantages on peut citer [21] :
— matière première renouvelable et disponible ;
— quantité libérée de CO2 neutre à la fin du cycle de vie, par rapport à la quantité assimilée pendant
la croissance de la plante ;
— possibilité de compostage 2 des composites à matrice biodégradable après leur durée de vie.
Cependant, à coté de ces avantages on note également des inconvénients qui pourraient compromettre
l’élan de ces fibres naturelles. L’une des difficultés des fibres naturelles est la grande variabilité de leurs
propriétés mécaniques par rapport aux fibres synthétiques dont les propriétés sont très contrôlées. Leurs
propriétés mécaniques sont dépendantes de leur structure, de leur nature, de leur composition chimique,
leurs conditions de croissance, des angles micro-fibrillaires ou encore de leurs défauts [22]. Un des
facteurs clés de la qualité de la fibre est le type de traitement d’extraction [21].
Les autres inconvénients sont listés ci-dessous [23] :
2. Recyclage de déchet organique pour la production naturelle d’engrais ou de fertilisant.

11
CHAPITRE 1. ÉTAT DE L’ART

— vulnérabilité aux attaques environnementales due à leur caractère biodégradable. Celui-ci réduirait
leur durée de vie par rapport aux fibres de verre ;
— les propriétés sont dépendantes des conditions climatiques pendant leur croissance ;
— le procédé du rouissage 3 est difficile à optimiser pour ne pas dégrader la fibre ;
— dommages éventuellement occasionnés lors d’une récole mécanisée ;
— section transversale irrégulière avec un vide central (lumen) rendant la détermination des propriétés
mécaniques complexe ;
— dépendance de la teneur en eau des propriétés (la cellulose est hydrophile) ;
— dégradation des fibres dès la température de 200◦ C, ce qui rend le choix du procédé de mise en
œuvre et de matrice limité.

F IGURE 1.5 – Structure d’une fibre végétale [24]

1.2.2 Modification des fibres naturelles


Notons que dû à la présence de cellulose dans leur structure, les fibres naturelles ne sont pas compa-
tibles avec les matrices polymères hydrophobes puisque la cellulose est hydrophile.
Diverses études ont donc été menées sur les modifications des propriétés de surface des fibres naturelles
et elles ont montré qu’un traitement adéquat effectué sur les fibres peut les rendre compatibles avec la
matrice polymère lors de la mise en œuvre ; ce qui améliore la qualité des matériaux composites. Les
modifications ont pour but d’améliorer non seulement l’adhésion des fibres avec la matrice mais aussi de
réduire l’absorption d’humidité. Il a été démontré que l’adhésion fibres-matrice a un impact capital sur
les propriétés mécaniques du matériau composite [25].
3. Le rouissage est la dissociation des parties fibreuses de la plante par élimination de la pectose qui soude les fibres à la
partie ligneuse, par l’action combinée du soleil et de la pluie. La pectose est une substance chimique qu’on rencontre chez les
fruits avant maturation. Le rouissage est une opération très importante car c’est lui qui détermine en grande partie la qualité de
la fibre.

12
CHAPITRE 1. ÉTAT DE L’ART

Différentes méthodes existent pour améliorer la compatibilité des fibres avec la matrice et renforcer
ainsi cette adhésion fibres-matrice. On distingue des méthodes physiques et des méthodes chimiques. Les
méthodes physiques agissent sur les propriétés structurelles et les propriétés de surface de la fibre ; ce
qui modifie ainsi les liaisons avec les polymères. En exemple, on peut citer le laser, le plasma, l’étirage,
le traitement thermique, les rayons UV, etc. Quant aux méthodes chimiques, on note les traitements à la
soude, au silane ou encore à l’acide acétique [26].
L’une des méthodes chimiques importantes le couplage chimique. Elle permet l’amélioration de l’adhé-
rence interfaciale. Les agents de couplage réagissent avec la surface de la fibre pour former un pont de
liaisons chimiques entre la fibre et la matrice. Ces agents de couplage sont généralement des molécules
ayant deux fonctions. La première réagit avec les groupes hydroxyles (-OH) de la cellulose et la seconde
avec les groupes fonctionnels de la matrice [21].

1.2.3 Propriétés mécaniques des fibres naturelles


Nous avons précédemment vu que différentes fibres végétales de diverses natures peuvent être utili-
sées dans la fabrication des matériaux composites pour diverses applications. Ces fibres sont utilisables
aussi bien avec une matrice thermodurcissable qu’avec une matrice thermoplastique. Il y a un certain
nombre de facteurs qui influencent les propriétés mécaniques des composites à fibres naturelles. Il s’agit
de la proportion des fibres, la nature des fibres, la taille des fibres, le type de tissage ainsi que la mise en
œuvre. Pour un taux massique de fibres compris entre 50 et 70%, la contrainte de rupture des composites
à fibres naturelles augmente avec le taux volumique de fibres jusqu’à une valeur maximale [27]. Les pro-
priétés mécaniques sont également fortement liées à la qualité de l’interface fibre/matrice. D’après [28],
la nature hydrophile des fibres végétales peut conduire à une importante absorption d’humidité ou d’eau
affectant ainsi l’interface des fibres avec la matrice polymère (qui est de nature hydrophobe) par gon-
flement différentiel. Ce phénomène peut mener à un vieillissement prématuré des composites à fibres
végétales.
Le tableau 1.2 expose les propriétés mécaniques de quelques composites renforcés par des fibres natu-
relles longues.
Étant donné que nos travaux portent sur les fibres de lin, nous allons consacrer la section suivante à
la description des composites à renforts lin.

1.2.4 Les fibres de lin


La fibre de lin, dont la France est le plus grand producteur [38], est l’un des renforts végétaux les
plus utilisés dans les matériaux composites. Les caractéristiques de cette fibre seront décrites dans cette
section.

1.2.4.1 Structure de la fibre de lin


Le lin est une plante faisant partie de la famille des Linacées qui comporte plus de 200 espèces dont
la plus connue est le Linum usitatissimum (le lin le plus utile, en latin). Cette plante est cultivée principa-
lement en France notamment dans la région Normandie où le climat est de type tempéré et humide . La
tige de lin a une hauteur comprise entre 80 et 120 cm et un diamètre d’environ 2 mm [39]. Cette tige est
constituée de plusieurs faisceaux de fibres disposés de manière longitudinale. Les faisceaux de fibres sont
eux-mêmes constitués de plusieurs fibres élémentaires qui sont liées entre elles par des pectines et des
hémicelluloses. Les fibres élémentaires sont généralement de forme cylindrique imparfaite, polygonale
à 6 cotés, et avec une cavité centrale qu’on appelle le lumen [40]. Sur le plan microscopique, chaque
fibre est différente (d’un point de vue composition chimique, structure et épaisseur) et est constituée de
deux parois cellulaires concentriques : paroi primaire (P) et paroi secondaire (S). La paroi secondaire
est elle-même composée de trois parois notées S1, S2 et S3. On retrouve le lumen au sein de ces parois.

13
CHAPITRE 1. ÉTAT DE L’ART

Matrice Nature Mise en œuvre Vf (%) Forme σ traction E(GPa) ε (%) Réf.
Fibre fibre (MPa)
Matrice thermodurcissable
Polyester Sisal TC 30 natte 69 - - [29]
Polyester PALF TC 25 natte 42 - - [29]
Polyester Vakka TC 37 UD 66 1,79 - [30]
Polyester Sisal TC 37 UD 50 1,6 - [30]
Polyester Bambou TC 37 UD 121,5 2,23 - [30]
Époxy Ramie ISV 34 Tissé 2D 82 7.2 - [31]
Époxy Jute ISV 34 Tissé 2D 56 5,6 - [31]
Matrice thermoplastique
PE Chanvre Injection 20 UD 32,9 1,42 - [32]
PE Chanvre Injection 35 UD 60,2 1,74 - [32]
PE Sisal TC 15 courtes 32 1,11 - [33]
PE Coir - 22 courtes 24 0,7 - [34]
PE Sisal TC 20 courtes 32,8 1,22 - [33]
PP Abaca Injection - courtes 42 4,9 1,7 [35]
PP Jute Injection - courtes 47,9 5,8 1,4 [35]
PP Lin Extrusion 40 UD 29 7,6 1,5 [36]
Matrice biosourcée
PLA Lin Extrusion 40 UD 44 7,3 0,9 [36]
PLA Lin TC 30 natte 100 7,9 0,3 [37]
PLA Abaca Injection - courtes 74 8 1,4 [35]
PLA Jute Injection - courtes 81,9 9,6 1,8 [35]
PHB Lin TC 30 natte 40 4,5 0,2 [37]
PLLA Lin TC 30 natte 99 9,7 0,2 [37]

Tableau 1.2 – Propriétés mécaniques de quelques composites à fibres naturelles longues (TC : Thermo-
compression et ISV : Injection sous vide)

14
CHAPITRE 1. ÉTAT DE L’ART

La paroi primaire ou externe, d’une épaisseur d’environ 2 µ m, est très poreuse, continue et élastique.
Elle contient principalement des pectines mais aussi quelques microfibrilles de cellulose aléatoirement
orientées (éléments de base des fibres végétales). La paroi secondaire ou interne est plus épaisse (environ
10 µ m) et représente la majeure partie de la fibre. Elle est également la plus riche en cellulose [39].
Ces parois peuvent être considérées comme des composites renforcés par des microfibrilles arrangées de
manière hélicoïdale dans une matrice amorphe composée de pectine et de cellulose [40]. L’orientation
des microfibrilles dans les parois cellulaires a une grande importance sur le comportement mécanique
des fibres végétales. Plus l’angle d’inclinaison des microfibrilles par rapport à l’axe de la fibre est faible
plus les propriétés mécaniques (résistance et rigidité) sont meilleures car les microfibrilles seront plutôt
sollicitées selon leur axe. Et plus l’angle est grand, plus l’allongement à la rupture est important [41].
Cet angle d’orientation des microfibrilles s’appelle angle microfibrillaire. Comme nous pouvons le re-
marquer sur la figure 1.6, la couche la plus épaisse, S2, a des microfibrilles dont l’angle d’inclinaison
est le plus faible (de l’ordre de 10◦ ). On en déduit que les propriétés mécaniques de la fibre de lin sont
essentiellement conditionnées par la paroi S2.

F IGURE 1.6 – Microstructure d’une fibre élémentaire de lin [40]

1.2.4.2 Composition de la fibre de lin


La composition des parois cellulaires des fibres de lin diffère suivant les espèces. Le tableau 1.3
indique la composition des fibres de lin selon divers auteurs. Même au sein d’une même espèce, cette
composition varie. Les différences entre les valeurs s’expliquent par plusieurs facteurs. Ces facteurs sont :
la variété considérée, la qualité du sol, des conditions climatiques liées à la croissance, de la maturité de
la fibre, la qualité du rouissage, des conditions de mesure comme l’humidité la température, etc [42].
La cellulose : elle est le principal constituant de la fibre de lin, composant le plus rigide et le plus
résistant. Elle se présente sous forme de chaînes semi-cristallines et n’est rien d’autre qu’un poly-
saccharide glucidique constitué d’une chaîne linéaire de 15 à 15000 molécules de D-glucose. La
présence des groupements hydroxyles au sein de la cellulose explique le caractère hydrophile de
la fibre de lin. La cellulose est résistant aux traitements alcalins [22].
Les hémicelluloses : regroupent un ensemble de polysaccharides entièrement amorphes et de faibles
poids moléculaires. Ce sont des polymères très hydrophiles. Les hémicelluloses sont fortement
liées à la cellulose via des liaisons hydrogènes et constituent une forme de ciment entre les fibres
[50].

15
CHAPITRE 1. ÉTAT DE L’ART

Cellulose Hémicellulose Pectine Lignine Eau Cire Autre Réf.


65 16 3 2,5 8 1,5 4 [43]
64 17 2 2 10 1,5 3,5 [44]
67 11 - 2 - - 20 [45]
68 10-15 2-5 3-5 10 1-2 0,5 [46]
71 21 - 2 - - 6 [47]
74 14 - 3 8 - 1 [48]
71 10 - 3 9 2 5 [49]

Tableau 1.3 – Fractions massiques des composants de la fibre de lin (%)

Les pectines : ce sont des hétéro-polysaccharides qui forment une matrice dans laquelle sont intégrées
les microfibrilles de cellulose et les hémicelluloses. Elles assurent la cohésion du faisceau. Elles
aident également au stockage d’eau ; ce qui apporte de la plasticité et de la flexibilité aux fibres
[51].
Les lignines : elles sont des polymères (polyphénols) totalement amorphes et rigides. Elles assurent le
rôle de transport de l’eau dans la plante et apportent de la rigidité à la fibre. Toutefois, il faut noter
que leur taux sont faibles dans la fibre de lin comparé aux autres fibres végétales [52].
L’eau : provoque une diminution de la rigidité de la fibre et une augmentation de son allongement
à la rupture. Son absorption est due à la présence des pectines et cette absorption entraîne un
gonflement de l’espace entre les fibrilles. L’eau représente environ 8 à 10 % de la masse d’une
fibre de lin [53].
Les cires et les huiles : assurent la protection de la plante des attaques extérieures et doivent être élimi-
nées en vue de l’amélioration de l’interface entre les fibres et la matrice [52].

1.2.4.3 Extraction de la fibre de lin

En termes de cycle de vie du lin, il faut compter 100 jours entre la semence (en mars) et la récolte
(en juillet). Mais pour obtenir de longues fibres de lin à partir de la tige, il faut plusieurs opérations
successives [54, 55] :

L’arrachage : C’est la première étape d’extraction des fibres de lin. La récolte s’effectue par arrachage
des tiges défoliées c’est-à-dire lorsqu’elles sont arrivées à maturité. Les fibres sont encore sous
forme de faisceaux et ne sont pas facilement séparables du reste de la tige. Elles contiennent des
impuretés qui provoquent des concentrations de contraintes et les fragilisent.
Le rouissage : après l’arrachage, les tiges sont déposées sur le sol. Le rouissage est l’opération par
laquelle la lamelle mitoyenne qui relie les faisceaux de fibres entre eux est détruite grâce aux
micro-organismes présents dans le sol. Ces micro-organismes sont favorisés par la pluie et le soleil.
Ce qui permet la séparation des faisceaux et leur division en fibres techniques.
Le teillage : c’est une opération qui consiste à extraire mécaniquement des morceaux de bois appelés
anas se trouvant à l’intérieur des tiges. Elle comprend les étapes successives suivantes : l’égrenage,
l’étirage, le broyage, et le battage des tiges.
Le peignage : est la dernière étape d’extraction. Elle permet de retirer les fibres courtes. Elle permet
également d’étirer, de calibrer et d’aligner les fibres longues afin d’obtenir un ruban continu.
La filature : c’est le processus qui consiste à transformer les fibres destinées à l’industrie textile en fil.
Ces fibres sont étirées et torsadées pour former des fils.

16
CHAPITRE 1. ÉTAT DE L’ART

1.2.4.4 Les propriétés physiques


Les fibres de lin sont plutôt longues comparées aux autres fibres végétales (tableau 1.4). Leur lon-
gueur varie entre 4 et 80 mm et la moyenne est de 30 mm. Le diamètre moyen est de 20 µ m et il peut
atteindre plusieurs dizaines de microns.
Le rapport longueur/diamètre des fibres de lin est de 1500. Ce rapport est d’une grande importance dans
le cadre des composites UD parce qu’il faut que la fibre soit la plus continue possible et ait une surface
de contact suffisante entre les fibres et la matrice pour que le transfert de charge puisse être assuré [39].

Longueur (mm) Diamètre (µ m)


Fibre Rapport L/d
Valeur Moyenne Valeur Moyenne
Lin 4 - 80 33 5 - 76 19 1500
Jute 0,8 - 6 3 15 - 25 20 150
Chanvre 5 - 55 25 10 - 51 25 1000
Noix de coco 0,3 - 1 0.7 12 - 24 20 350
Ramie 40 - 250 120 16 - 126 50 2400
Coton 15 - 56 18 12 - 25 20 900

Tableau 1.4 – Propriétés géométriques de la fibre lin / Comparaison avec les autres fibres végétales.
[56–59]

En ce qui concerne la densité, elle varie peu d’une espèce à une autre. Selon la littérature, c’est la
méthode de mesure de cette densité qui est à l’origine des écarts trouvés entre les valeurs et non la nature
de la fibre. La densité des fibres de lin est estimée à 1.38 g/cm3 mais dû à une porosité de 10%, la densité
apparente des fibres est de 1.54 g/cm3 en moyenne [44, 57].

1.2.4.5 Les propriétés mécaniques


De bonnes propriétés mécaniques sont à l’origine de l’intérêt porté aux fibres de lin. Nous allons
présenter dans cette partie les différentes propriétés et le comportement mécaniques des fibres.
Les différentes études sont d’accord sur le fait que le comportement en traction des fibres est non
linéaire. La figure 1.7 montre une courbe typique contrainte-déformation d’une fibre élémentaire de lin
soumise à un essai de traction. En effet, la courbe de traction présente deux parties linéaires séparées par
une zone non-linéaire. La première partie linéaire est affectée à la mise en charge de la fibre. La deuxième
partie non linéaire et plutôt incurvée est expliquée comme une déformation visco-élasto-plastique de la
fibre. En fait, elle correspond à un phénomène d’alignement progressif des microfibrilles dans le sens
de l’axe de traction et à un phénomène de réarrangement des parties amorphes incluses dans les parois
cellulaires. La troisième partie linéaire correspond à une réaction élastique de la fibre dans sa nouvelle
configuration microfibrillaire [42, 60].
Après quelques cycles de charge-décharge à faibles niveaux d’efforts, le domaine central (non linéaire)
disparaît. Ceci s’explique par une nouvelle organisation structurale [42]. Sur d’autres fibres végétales,
par exemple sur le chanvre et le sisal [61, 62], on retrouve également ce type de comportement.
À partir de la courbe de traction, les propriétés mécaniques sont calculées. Le tableau 1.5 indique les
propriétés mécaniques de différentes fibres de lin selon leurs espèces et selon divers auteurs.

Dispersion des résultats


Plusieurs facteurs influencent les propriétés mécaniques des fibres végétales en particulier la fibre de
lin. Ces facteurs sont les raisons qui expliquent les énormes dispersions entre les propriétés des fibres
végétales de même nature et de variétés différentes d’une part, et celles des fibres végétales par rapport

17
CHAPITRE 1. ÉTAT DE L’ART

F IGURE 1.7 – Courbe contrainte-déformation d’une fibre de lin soumise à un essai de traction monotone
[60]

Espèce Nombre Diamètre E(GPa) σ traction A (%) Réf.


fibres (µ m) (MPa)
testées
Hermès 37 19, 6 ± 6, 7 68, 2 ± 35, 8 1454 ± 835 2, 3 ± 0, 6 [63]
Agatha 45 21, 3 ± 6, 3 57 ± 29 865 ± 413 1,8±0, 7 [63]
Hermès 23 84, 0 ± 20 30 ± 11 300 ± 100 1, 1 ± 4, 4 [64]
Ariane 23 23, 9 ± 0, 7 51, 3 ± 12, 0 1317 ± 529 3, 3 ± 0, 7 [65]
Hermès 89 18, 6 ± 3, 9 48, 9 ± 12, 0 1066 ± 342 2, 8 ± 0, 8 [66]
Andrea 59 18, 2 ± 3, 9 48, 3 ± 13, 8 841 ± 300 2, 2 ± 0, 8 [66]
Marylin 99 13, 9 ± 2, 7 57, 1 ± 15, 5 1135 ± 495 2, 1 ± 0, 6 [66]
Hivernal 57 12, 9 ± 3, 3 71, 7 ± 23, 3 1111 ± 544 1, 7 ± 0, 6 [67]
Alaska 66 15, 8 ± 4, 1 49, 5 ± 3, 2 733 ± 271 1, 7 ± 0, 6 [67]
Everest 76 21, 2 ± 6, 6 48, 0 ± 20, 3 863 ± 447 2, 1 ± 0, 8 [67]

Tableau 1.5 – Propriétés mécaniques des fibres de lin

18
CHAPITRE 1. ÉTAT DE L’ART

aux fibres synthétiques d’autre part. Pour illustration, la figure 1.8 montre les courbes de traction des
fibres de verre et de lin. On voit clairement que les résultats du lin sont plus dispersés que ceux du verre.
Il a été montré dans [60] qu’un écart-type de 28% dans la mesure sur la section des fibres peut générer
une incertitude de 56 % sur l’évaluation de la contrainte à rupture.
Les différents facteurs évoqués plus haut sont :
— la variété : selon [39] les fibres de lin de la variété Hermès, se situant dans la zone médiane de la
tige ont de meilleures propriétés mécaniques ;
— la géométrie : le module d’Young a tendance à diminuer avec le diamètre moyen et la longueur des
fibres ;
— les conditions de croissance (le type de sol, engrais, maturité . . . ) ;
— les conditions climatiques (la saison, la température, la pluviométrie . . . ). Thuault [60] a démontré
que l’effet commun d’une température cumulée plus élevée et d’une bonne pluviométrie peut
améliorer les propriétés mécaniques du lin ;
— les étapes d’élaboration (arrachage, séchage, rouissage, teillage . . . ) ;
— les traitements subis, qu’ils soient chimiques, mécaniques ou biologiques ;
— les conditions d’essai (humidité, température) ;
— les méthodes d’analyses (déformation, section).

F IGURE 1.8 – Dispersion de résultats (en traction) entre fibres élémentaires de lin (a) et de verre (b)
[60, 68]

1.2.4.6 Interface fibre/matrice


Il a été étudié dans [69] la pénétration de la résine époxy au sein des parois cellulaires du lin. Il en
ressort que la résine pénètre dans les parois cellulaires à travers la paroi primaire S1 voire S2. Alors, le
décollement entre la fibre et la matrice se produit entre les parois pénétrées de résine et celles qui n’ont
pas été atteintes par la résine.
Les mêmes auteurs ont également estimé la surface réelle de fibre de lin qui adhère avec la matrice
époxy. Ils ont analysé deux espèces de lin (Electra et Hermes) par rapport à leur adhésion à la matrice.
Cette analyse a été faite via des tests de micro extraction d’une fibre unitaire noyée dans la matrice.
Les deux variétés de lin ont le même comportement au décollement mais leurs efforts de cisaillement

19
CHAPITRE 1. ÉTAT DE L’ART

interfacial sont différents. On note comme valeurs de contrainte de cisaillement interlaminaire 22,5 MPa
pour Hermes et 13,2 MPa pour Electra. La friction contribue à l’adhésion entre la matrice et la fibre et
au transfert de charge. Mais, la fibre Electra, qui est très rugueuse, possède la contrainte de cisaillement
interfaciale la moins élevée. Ainsi une analyse de la composition des fibres révèle une présence plus
accrue de cires dans les fibres Electra que dans les fibres Hermes. On en conclut qu’une surface, même
si elle est rugueuse, ne participe pas à la dissipation d’énergie et à un bon ancrage mécanique si elle est
pourvue de résidus ayant une faible accroche comme la cire.

1.2.4.7 Mode de rupture

En ce qui concerne les mécanismes de rupture de la fibre de lin, les travaux de Romhany et al. [70]
ont montré que la rupture se passe en trois étapes. Primo, il y a apparition d’un clivage de la pectine entre
les fibres élémentaires. Secundo, une fissuration transversale s’installe dans les fibres élémentaires. Et
tertio on assiste à une fracture multiple des fibres élémentaires et de leurs micro-fibrilles.

1.2.5 Les composites à fibres de lin


Les renforts lins pour les matériaux composites se présentent sous différentes configurations. On
retrouve des tissus, des mats, des fils et des mèches (figure 1.9). On retrouve très peu souvent des mo-
nofilaments [71]. Au niveau de la mise en œuvre on distingue divers procédés mais les plus utilisés sont
l’infusion sous vide, le moulage par transfert de résine, le moulage par compression et le moulage par
injection.

F IGURE 1.9 – Les différentes configurations du lin [71]

Plusieurs auteurs ont étudié le comportement mécanique des composites à renforts lin avec une ma-
trice époxy. Les résines époxy présentent, par rapport aux autres résines, des propriétés mécaniques

20
CHAPITRE 1. ÉTAT DE L’ART

élevées comme la résistance et le module en traction-compression. Elles possèdent aussi une grande ré-
sistance à la dégradation environnementale. Notons également que les résines époxy ont une très bonne
capacité de réagir aisément avec les groupes hydroxyles des fibres de lin [22].
Hughes et al. [72] ont étudié le comportement mécanique en traction d’un composite UD/époxy et
ont pu établir la relation contrainte-déformation en prenant en compte l’adhérence entre les fibres et
la matrice. Il a été prouvé dans [73] que les charges en compression sont notamment supportées par
la matrice tandis qu’en traction elles sont très influencées par le taux volumique de fibres. Les travaux
d’Oksman [74] montrent que les composites lin arctique/époxy avec une résistance en traction de 280
MPa et un module spécifique de 29 GPa/g.cm-3 possèdent des propriétés mécaniques bien plus élevées
que celles des composites verre/époxy.Van de Weyenberg et al. [75] ont étudié l’influence du traite-
ment alcalin sur les propriétés mécaniques en flexion d’un composite UD/époxy et ont démontré que ce
genre de traitement sur les fibres de lin permet efficacement d’augmenter l’adhérence fibre-matrice et par
conséquent les propriétés en flexion du composite.
Le tableau 1.6 résume les travaux réalisés par différents auteurs par rapport aux propriétés méca-
niques en traction de divers composites renforcés par des fibres de lin.

Lin Mise en œuvre Vf (%) σ (MPa) E(GPa) ε (%) Réf.


Tissé 2D TC 42,5 171 - 1,72 [76]
Toile MPI 40 138 13 - [77]
Sergé MPI 40 126 13 - [77]
UD MPI 40 250 27 - [77]
UD ISV 31,4 282 18,5 2,4 [78]
UD Pultrusion 50 32,5 24 - [40]
UD TC 43,1 318 - - [79]
UD TC 60 280 27 1,65 [80]
UD TC 60 357 33 1,93 [80]
UD TC 46 235 23 1,51 [80]
UD TC 32 132 15 - [36]
UD TC 40 133 28 - [81]
UD TC 40 218 18 - [75]

Tableau 1.6 – Propriétés mécaniques de quelques composites à fibres longues de lin (TC : Thermocom-
pression, MPI : Moulage par compression et ISV : Injection sous vide)

Des différentes études, il ressort que le comportement mécanique en traction des composites à fibres
de lin est non linéaire [82] (figure 1.10). Initialement, on observe une partie linéaire de la courbe jusqu’à
2% de déformation puis on assiste à une diminution de la pente. Vient ensuite une partie non linéaire et
à partir de 0.5 %, le comportement redevient linéaire jusqu’à la rupture.
De plus, il a été montré dans [83] qu’en jouant sur deux leviers on peut modifier les propriétés d’un
composite lin. En effet, une augmentation de la quantité de fibres et une amélioration de leur alignement
permettent d’augmenter les propriétés mécaniques du composite en traction.
L’effet de l’individualisation 4 des fibres de lin et de verre sur les propriétés mécaniques des composites
époxy/UD mis en œvre par thermocompression et possédant un taux de fibres de 70% a été étudié par
Coroller et al. [66]. Alors que les composites à fibres de verre ont une évolution quasi linéaire, ceux à
fibres de lin présentent deux zones : une non linéaire et une linaire. Ceci a été également observé par
Baley [65]. Ces études ont montré qu’une bonne dispersion des fibres au sein de la matrice augmente les
propriétés mécaniques à rupture des composites puisque selon Coroller une meilleure individualisation
entraîne une meilleure répartition des efforts. La figure 1.11 montre deux matériaux avec différentes
4. Séparation des fibres les unes par rapport aux autres

21
CHAPITRE 1. ÉTAT DE L’ART

F IGURE 1.10 – Courbes contrainte-déformation de composites renforcés par des fibres de lin avant et
après vieillissement hygrothermique [82]

individualisations. Le matériau d’Hermès (a) a une contrainte de rupture de 1066 MPa alors que celui
d’Andreas (b) a une contrainte de 841 MPa. Ces chiffres indiquent bien la différence de propriétés entre
les deux matériaux.

F IGURE 1.11 – Individualisation des fibres de lin dans le composite (images MEB). (a) Hermès, (b)
Andrea [66]

Les études de Baley et al. [65] ont montré que l’hygrométrie des fibres de lin a une influence sur le
comportement en traction d’un composite lin UD/époxy fabriqué par thermocompression. Les courbes
en traction du composite et celles des fibres de lin seules ont la même tendance avec une zone initiale
(faibles déformations) non linéaire et une seconde zone linéaire quand la déformation augmente comme
le montre la figure 1.12. Le séchage des fibres avant la mise en œuvre n’a aucune incidence sur le module
mais il fait réduire de 36% la contrainte et la déformation à rupture (la contrainte moyenne du composite
à fibres non séchées est de 328 MPa environ alors que celle du composite où les fibres n’ont pas été
séchées est de 210 MPa). Ce qui confirme le résultat trouvé sur les fibres de lin seules (diminution de
44% de la contrainte) [65].

22
CHAPITRE 1. ÉTAT DE L’ART

F IGURE 1.12 – Courbes contrainte-déformation de composite lin UD/époxy avec un taux volumique de
fibres V f fixé à 40%. (A) fibres non séchées et (B) fibres séchées

Les travaux de Poilâne et al. [80] ont montré qu’il y a une relation linéaire entre le taux volumique
de fibres et le module ainsi que la contrainte (figure 1.13). Ils ont réalisé des tests de traction sur des
composites lin UD/époxy en faisant varier le taux de fibres, la vitesse de chargement et la température
d’essais. Pour un taux de fibres variant de 45 à 65 %, le module et la contrainte sont passés de 23 à 33
GPa et de 230 à 330 MPa respectivement. Au delà de 100◦ C, on assiste à une dégradation des propriétés
mécaniques due à la dégradation des fibres mais entre 50 et 100◦ C, les propriétés ne semblent pas être
impactées.

F IGURE 1.13 – Courbes contrainte-déformation de composite lin UD/époxy. (a) Effet du taux volumique
de fibres, Vf , avec une vitesse de chargement fixée à 10-6 s-1 , (b) Effet de la vitesse de chargement. [80]

1.3 Composites à fibres synthétiques : cas du carbone


1.3.1 La fibre de carbone
Les fibres de carbone trouvent leurs applications dans les industries de haute technologie où sont
requises des structures légères et résistantes, par exemple les domaines automobile, aéronautique et

23
CHAPITRE 1. ÉTAT DE L’ART

équipement pour le sport. Les principaux atouts des fibres de carbone sont leurs excellentes proprié-
tés mécaniques telles que la rigidité, la résistance à la traction, leur faible densité, leur haute stabilité
thermique et leur conductivité électrique. On appelle fibre de carbone, des fibres qui contiennent 92% en
poids de carbone dans leur composition [84].
Les fibres de carbone sont fabriquées à partir de plusieurs précurseurs tels que le polyacrylonitrile
(PAN, qui est le principal précurseur), la poix, la rayonne, le polyester et le polyamide [85]. La figure
1.14 montre la structure de fibres de carbone fabriquées à base de PAN.

F IGURE 1.14 – Structure 3D de fibres de carbone fabriquées à base de PAN [86]

Ces fibres sont en général fabriquées sous la forme de filaments très longs et très fins dont le diamètre
est de 10 µ m environ. Ces filaments sont ensuite transformés en fils, mèches, tissus ou encore en mats.
Le filage s’effectue par extrusion et sous de fortes contraintes mécaniques et sous de forts gradients de
température. Une oxydation est ensuite réalisée à basse température afin de rendre le fil infusible pendant
la pyrolyse avant de faire subir au fil des traitements thermiques à hautes températures (carbonisation
entre 700 et 1800◦ C). Enfin, un traitement de surface de type oxydation ou un film de résine polymérique
est appliqué pour améliorer la qualité de l’adhérence entre les fibres de carbone et la matrice [87].
Le tableau 1.7 montre les propriétés de quelques fibres de carbone fabriquées à base de PAN.

Fibre σ traction E(GPa) Diamètre A (%) Densité Conductivité Résistivité


(GPa) (µ m) (g/cm3 ) thermique électrique
(W.m-1 .K-1 ) (Ω.cm)
Tenax 4,3 240 7 1,8 1,77 10 1,6x10-3
HTS40
Hextow AS4 4,47 231 7,1 1,8 1,79 6,83 1,7x10-3
Hextow 6,96 303 4,4 2,1 1,79 6,14 1,3x10-3
IM10
Torayca 3,53 230 7 1,5 1,76 10,47 1,7x10-3
T300
Torayca 4,9 240 7 1,8 1,8 - -
T700GC
Torayca 4,7 343 5 1,4 1,75 39,06 1,1x10-3
M35J

Tableau 1.7 – Propriétés de quelques fibres de carbone (à base de PAN) [88]

24
CHAPITRE 1. ÉTAT DE L’ART

1.3.2 Comportement mécanique


Les matériaux composites renforcés à base de fibres de carbone n’ont pas le même comportement
mécanique que les composites à fibres de lin. Les composites à renforts unidirectionnels de carbone
affichent un comportement linéaire jusqu’à la rupture lorsqu’ils sont soumis à des essais de traction dans
le sens des fibres. Le comportement est donc de type élastique fragile. Il correspond au comportement
des fibres de carbones seules. La figure 1.15 montre le comportement d’un composite carbone UD/époxy
et un composite verre UD/époxy (comparé au comportement de l’acier). On y retrouve également la
rigidité spécifique de ces matériaux rapportée à leurs masses volumiques. On voit bien que le composite
carbone adopte un comportement linéaire (comme le verre) et possède des propriétés mécaniques les
plus élevées.

F IGURE 1.15 – Comportement mécanique de composites carbone et verre/époxy UD et 2D. (a) compor-
tement en traction, (b) rigidité spécifique [89]

Le même type de comportement a été trouvé dans [90] dans le cadre de la caractérisation des compo-
sites carbone/PPS et carbone/nylon en traction (figure 1.16). L’endommagement est initié par une rupture
des fibres suivie d’une fissuration transverse de la matrice, qui génère un faciès de rupture droit ou en
escalier. Cet endommagement peut aussi être dû à une décohésion de l’interface fibre/matrice aboutis-
sant à un faciès de rupture en peigne. Ces différents modes d’endommagement sont liés à la qualité de
l’interface entre les fibres et la matrice.
Toutefois, d’après la littérature, s’il y a un facteur majeur qui modifie le comportement mécanique
des composites carbone c’est l’orientation des fibres dans la matrice. Toubal et al. [91] ont travaillé sur la
caractérisation d’un composite carbone/époxy avec différentes orientations 0◦ , 90◦ et 45◦ . Ils ont montré
qu’avec une orientation de 45◦ des fibres, les composites montraient un comportement non linéaire tandis
que pour les éprouvettes à 0◦ et 90◦ le comportement est bien élastique fragile. Ce comportement non
linéaire est synonyme, sous l’effet des sollicitations, d’une évolution continue d’un endommagement
par microfissuration en premier lieu et ensuite par du délaminage. Notons que l’essai à 45◦ est souvent
employé pour caractériser en cisaillement les matériaux.

1.3.3 Interface fibre/matrice


La performance finale d’un matériau composite ne dépend pas seulement des propriétés des fibres et
de la matrice mais elle dépend aussi de la qualité de l’interface entre les fibres et la matrice. Une bonne

25
CHAPITRE 1. ÉTAT DE L’ART

F IGURE 1.16 – Réponse mécanique en traction de composites carbone/PPS et carbone/nylon [90]

adhérence interfaciale confère aux composites une bonne intégrité structurelle et un transfert de charge
efficace de la fibre à la matrice.
Drzal et al. ont mené des investigations sur la relation entre les propriétés mécaniques de composites
carbone/époxy et la résistance de l’adhésion interfaciale [92]. Trois composites à fibres de carbone (à
base de PAN), dont deux ont subi des traitements de surface, ont été testés. Les traitements de surface
ont pour but de renforcer la liaison entre les fibres et la matrice.
Les fibres du premier matériau n’ont pas subi de traitement de surface ; pour le second les fibres ont été
traitées en surface (oxydation électrochimique) et pour le troisième matériau les fibres ont été traitées en
surface et revêtues avec une couche d’époxy de 100 à 200 nm.
Après traitement de surface, il y a eu une importante amélioration de la contrainte de cisaillement
interlaminaire. Le matériau dont les fibres n’ont pas été traitées ont montré un faible niveau d’adhérence
tandis que celui dont les fibres ont subi un traitement de surface avec revêtement affiche un haut niveau
d’adhésion en raison d’un meilleur transfert de contrainte entre la fibre et la matrice ; ce dernier a égale-
ment indiqué une amélioration significative de la résistance et de la rigidité en flexion à cause du module
élevé de l’interface qui a la capacité de supprimer la rupture interlaminaire. Selon leurs résultats, les
valeurs de résistance (contrainte) étaient sensibles à l’adhérence de l’interface alors que les valeurs de
module étaient relativement insensibles à la liaison interfaciale.

1.4 Les stratifiés hybrides


Un composite stratifié est composé de couches successives que l’on appelle plis. Ces plis peuvent être
constitués de fibres de même nature ou de natures différentes. Dans ce dernier cas, on parle de stratifié
hybride. Les plis peuvent avoir diverses configurations : fil, mat, tissu, etc.
Les stratifiés hybrides utilisent au mieux les propriétés des diverses fibres qui s’y trouvent. Il est important
de noter qu’une stratification symétrique assure une bonne planéité du composite après le démoulage.
On distingue deux catégories de stratifié hybride :

26
CHAPITRE 1. ÉTAT DE L’ART

— des hybrides intercouches, constitués d’une suite de couches, chacun de nature différente ;
— des hybrides intracouches, constitués d’une séquence de plis identiques. Chaque couche comporte
différents renforts. Par exemple, la couche peut être un tissu fait de différentes fibres.

F IGURE 1.17 – Configurations des stratifiés hybrides. (a) Intercouches et (b) intracouches [93]

Dans la désignation du stratifié, chaque couche est indiquée par la nature des fibres qui la constituent
(carbone, lin, verre, chanvre . . . ). Par exemple, la désignation « [C]8 » indique un stratifié composé de 8
plis de carbone.
Les renforts peuvent adopter différentes orientations, l’empilement peut être symétrique ou antisymé-
trique, etc. [6].

1.5 Influence de l’hybridation et de la séquence d’empilement sur les pro-


priétés mécaniques
Les composites hybrides peuvent être fabriqués à base de fibres naturelles uniquement (exemple
lin/chanvre), de fibres synthétiques (carbone/kevlar) ou encore une combinaison de fibres naturelle et
synthétique (lin/carbone).
Dans le but d’améliorer les propriétés des fibres naturelles, une hybridation avec des fibres synthé-
tiques peut être intéressant. Dans cette optique, plusieurs chercheurs se sont penchés sur l’hybridation
des fibres naturelles avec des fibres synthétiques notamment des fibres de verre.
Davoodi et al. [94] ont étudié un composite hybrde kénaf/verre avec une matrice époxy. Leur maté-
riau trouvait son application dans les pare-chocs de voiture. Ils avaient pour but de trouver une solution
alternative à un composite renforcé par des mats de verre dans une matrice thermoplastique. Leurs résul-
tats ont montré que les propriétés mécaniques du composite émanant de la combinaison du kénaf avec
du verre étaient clairement supérieures à celles du composite verre seul. L’hybridation du verre avec du
kénaf a donc apporté de la résistance mécanique au composite initial en verre.
Des études ont été menées sur le comportement en traction et à l’impact de composites hybrides
renforcés par des fibres de verre et de palmier au sein d’une résine époxy [95]. L’hybridation des fibres
de verre avec des fibres de palmier a clairement amélioré les propriétés en traction et à l’impact du
composite palmier seul. Une meilleure résistance à l’impact a été observée pour les composites hybrides
lorsque les fibres de verre sont placées à l’extérieur.
L’hybridation de plis de verre et de jute dans une résine polyester a été analysée dans [96]. Des tests
de traction, de flexion et de cisaillement ont été faits. Il a été montré que l’intégration des plis de verre
dans le composite jute/époxy a amélioré les propriétés mécaniques du composite jute/époxy de départ.
Ils ont pu observer que le changement de séquence d’empilement avait un grand effet sur la contrainte
en flexion et en cisaillement des composites hybrides. En guise de conclusion, il a été souligné que le

27
CHAPITRE 1. ÉTAT DE L’ART

stratifié hybride possédant deux couches de verre de part et d’autre des couches de jute était la meilleure
combinaison en termes de propriétés mécaniques et d’un point de vue coût.
L’influence de l’hybridation sur des composite lin-verre avec une résine phénolique a été étudiée [97],
en faisant varier la fraction volumique de verre. Les renforts sont des UD. Les auteurs ont également
étudié l’influence de la séquence d’empilement entre plis de lin et plis de verre. En dehors des tests
expérimentaux, ils ont utilisé la loi des mélanges pour prédire les propriétés des stratifiés hybrides en
traction. Au vu des résultats, le composite verre présente évidemment des propriétés mécaniques élevées
comparées à celles du composite lin comme le montre la figure 1.18a.
Deux types de rupture ont été considérés dans leurs travaux vu la différence entre l’allongement à la
rupture des fibres de lin et celui des fibres de verre. Les fibres de lin rompent en premier si la fraction
volumique du verre est importante mais le composite hybride devrait rompre pour un allongement à
la rupture égal à celui du composite verre. Cependant, si la fraction volumique des fibres de lin est
importante, le stratifié hybride devrait atteindre la rupture pour un allongement à la rupture égale à
l’allongement à la rupture du composite lin. La figure 1.18b montre l’évolution de l’allongement à la
rupture en fonction de la fraction volumique des fibres de verre. On pourra remarquer que l’allongement
à la rupture augmente avec la fraction volumique des fibres de verre.
Ils ont aussi démontré qu’avec l’augmentation de la fraction volumique des fibres de verre, les propriétés
mécaniques, notamment le module d’Young des composites hybrides, se sont améliorées. Ce résultat est
montré par la figure 1.19.
La séquence d’empilement a également un impact important sur les propriétés mécaniques des com-
posites stratifiés hybrides. Nous pouvons remarquer ce résultat sur la figure 1.18a. Selon les auteurs
de l’étude, la séquence d’empilement a un effet sensible sur la résistance en traction contrairement au
module d’Young.
Toujours dans la même démarche que les auteurs précédents, Amico et al. [98] ont mené des inves-
tigations sur des composites hybrides à base de sisal et verre avec une matrice polyester. Divers tests ont
été réalisés sur ces matériaux. Ils ont montré que la séquence d’empilement influence les propriétés mé-
caniques des matériaux hybrides. Leurs résultats ont également démontré que les composites hybrides
sisal-verre avaient des propriétés mécaniques (module de flexion et résistance à l’impact, particulière-
ment) proches de celles d’un composite verre.
D’après ces différentes études, les meilleures propriétés mécaniques sont obtenues lorsque les couches
dont les fibres ont des performances mécaniques élevées (rigidité, résistance) sont placées à l’extérieur
du composite.

1.6 Notion de porosité


1.6.1 Porosité dans les renforts fibreux
Un renfort à base de fibres, de par le degré d’organisation de son agencement, qu’il soit unidirec-
tionnel, bidirectionnel, multidirectionnel ou mat, est un milieu considéré comme poreux. Et un milieu
poreux est défini comme un solide qui contient des pores (petit interstice ou cavité contenue dans un
solide, débouchant ou pas). Ces pores sont assimilés à des espaces vides dispatchés d’une manière plus
ou moins régulière à travers le solide.
Dans un milieu poreux, il peut y avoir plusieurs classes de pores où chacune définit une possible
échelle d’étude. Un renfort fibreux, comme le montre la figure 1.20 peut être caractérisé par trois diffé-
rentes échelles [99] :

— échelle macroscopique : décrit l’ensemble du renfort ;


— échelle mésoscopique : liée aux pores situés entre les mèches et appelés macropores ou volumes
inter-mèches ;

28
CHAPITRE 1. ÉTAT DE L’ART

F IGURE 1.18 – Effet de l’hybridation et de la séquence d’empilement sur des composites lin-verre/époxy.
(a) Contrainte en fonction de la déformation et (b) Allongement à la rupture en fonction de la fraction
volumique de verre [97]. (F : Flax (lin), G : Glass (verre), FFRP : Flax fiber reinforced Polymer (com-
posite renforcé par des fibres de lin), GFRP : Glass fiber reinforced Polymer (composite renforcé par des
fibres de verre), ROM : Rule of Mixtures (loi des mélanges)

29
CHAPITRE 1. ÉTAT DE L’ART

F IGURE 1.19 – Module d’Young de composites hybrides lin-verre/époxy en fonction de la fraction volu-
mique des fibres de verre [97]

— échelle microscopique : relative aux pores situés entre les filaments au sein des mèches. Ils sont
appelés micropores ou volume intra-mèches.

F IGURE 1.20 – Échelles liées aux renforts à base de fibres [99]

D’après Binetruy [99], les renforts fibreux peuvent être vus comme des milieux hétérogènes et po-
reux caractérisés par une distribution bimodale de tailles de pores : les macropores et les micropores. Le
comportement des mats est régi par les macropores alors que celui des renforts textiles (UD, 2D, etc.) est
plutôt régi par les micropores.
Il faut également noter que la distribution des pores conditionne l’écoulement de la résine dans les ren-
forts.
Un certain nombre de paramètres définissent les milieux poreux en l’occurrence les renforts fibreux
[100]. Ces grandeurs sont listées ci-dessous :
— nombre de plis dans la séquence d’empilement du renfort n ;
— épaisseur de la séquence d’empilement H ;
— masse surfacique du renfort G ;
— masse volumique du matériau ρ ;
— taux volumique de fibres V f .

30
CHAPITRE 1. ÉTAT DE L’ART

Cette dernière grandeur (V f ) est équivalente au rapport du volume occupé par les renforts sur le
volume du composite (assemblage matrice-renfort). Elle est donnée par la relation suivante :
nG
Vf = (1.1)
ρH
C’est un paramètre déterminant en termes de propriétés mécaniques du matériau composite.
Quant à la porosité d’un renfort, elle est notée Φ et correspond au rapport du volume occupé par le
vide Vv au volume du composite Vtotal .
Vv
Φ= (1.2)
Vtotal
Dans un renfort, la relation entre le taux volumique de fibres et la porosité est régie par l’équation
suivante :

Φ = 1 −V f (1.3)

1.6.2 Porosité dans les matériaux composites


1.6.2.1 Le concept
Dans un matériau composite, le défaut de porosité est défini comme étant de très petites cavités
emprisonnant à priori de la matière gazeuse (figure 1.21).
Selon [101], on distingue deux types de pores (figure 1.22) : les porosités ouvertes composées de vides
intercommunicants connectés à la partie extérieure du matériau et les porosités fermées qui sont isolées
à l’intérieur du matériau et qui ne permettent aucune perméabilité.
En ce qui concerne la classification des porosités dans les matériaux (applicable donc aux compo-
sites), on parle, d’après les mesures de Schoeller réalisées en 1955 [101] au microscope optique, de
microporosité lorsque le rayon des pores est inférieur à 0,1 µ m, de mésoporosité si le rayon est compris
entre 0,1 µ m et 2,5 mm, et de macroporosité lorsque ce rayon est supérieur à 2,5 mm.

F IGURE 1.21 – Exemple de porosités dans un composite (Image MEB) [102]

Le concept de porosité est donc indépendant de la forme et des connexions entre les pores. Ce qui est
uniquement considéré est le volume. Il est important de remarquer que pour les composites, les porosités
correspondent, comparées aux fissures ou aux délaminages, à des interstices de petites tailles (inférieur
ou égal à l’ordre du millimètre).

31
CHAPITRE 1. ÉTAT DE L’ART

F IGURE 1.22 – Classification des porosités dans un composite [101]

1.6.2.2 Effet de la porosité sur les propriétés mécanique d’un stratifié


La porosité est une propriété très recherchée dans la fabrication de certains matériaux comme les
mousses. Cependant, elle est très néfaste aux matériaux composites hautes performances.
Ce défaut qu’est la porosité a fait l’objet de plusieurs études durant ces dernières années. Selon la
quasi totalité des études, en-dessous d’un certain seuil (0.5 à 1% en volume, suivant le matériau étudié)
la porosité n’a pas d’impact sur les propriétés du composite si elle est répartie de façon équilibrée. Par
contre, pour des taux de porosités élevés, les propriétés mécaniques du matériau se voient significative-
ment affectées.
Même si les propriétés mécaniques en traction, compression et cisaillement plan [103,104] sont aussi
affectées par la présence des porosités, ce sont les propriétés en cisaillement interlaminaire (ILSS) qui
sont les plus touchées.
Plusieurs auteurs ont travaillé sur l’impact de la porosité sur le cisaillement interlaminaire pour des
composites carbone/époxy. La figure 1.23 montre les résultas issus de leurs travaux et la disparité entre
les résultats vient du fait que les travaux ont été menés sur différents types de fibres de carbone et sur
différents types résines. On voit bien que pour l’ensemble de ces travaux la résistance en cisaillement
interlaminaire diminue très rapidement avec le taux volumique de porosité. Ces résultats montrent donc
que le cisaillement interlaminaire est très sensible à ces inclusions gazeuses que sont les porosités.
Pour ces stratifiés carbone/époxy, la chute de la résistance en cisaillement interlaminaire a été évalué à
6% par unité de taux volumique de porosité.
Pour comprendre cette diminution de la résistance en cisaillement interlaminaire, les travaux de Wis-
nom et al. [105] montrent que des fissures trouvant leur origine dans les porosités sont initiées dès que
ces dernières ont un diamètre équivalent supérieur à 2 mm. Ils démontrent aussi que la présence des
porosités contribue à une diminution de la surface d’adhérence entre les fibres et la matrice, favorisant
ainsi une rupture en cisaillement interlaminaire.
Afin d’expliquer la diminution des propriétés mécaniques des composites en traction et en compres-
sion des matériaux composites, en particulier la contrainte à rupture, une des raisons évoquées dans [106]
est la déformation locale des fibres due à l’apparition et aux mouvements des porosités dans la matrice
pendant le cycle de cuisson.

1.7 Mise en œuvre des matériaux composites


La qualité d’un matériau composite dépend de la qualité de sa mise en œuvre (choix du procédé,
dispositions prises lors de sa mise en application . . . ).

32
CHAPITRE 1. ÉTAT DE L’ART

F IGURE 1.23 – Courbes variation relative de la résistance en cisaillement interlaminaire-taux de porosités


pour des composites carbone/époxy [102]

Il y a différentes techniques pour élaborer les matériaux composites. Ces différentes techniques peuvent
être classées suivant divers facteurs. Dans notre travail, nous nous intéresserons à une classification en
fonction de la matière première. La matière première peut être livrée sous forme de fibres préimprégnées
(le fournisseur imprègne le renfort avec la matrice avant réception) ou sous forme de fibres sèches avec
une résine liquide (souvent le renfort et la résine sont achetés chez deux fournisseurs différents donc
livrés séparément). Tandis que les préimprégnés sont limités en termes de mise en forme, celle des
renforts secs avec une résine liquide donne plus de possibilités en termes de technologie de fabrication
[107].
Les principales techniques de mise en œuvre des matériaux composites sont le moulage au contact,
la pultrusion, l’enroulement filamentaire, les procédés par autoclave, les pré-imprégnés hors autoclave et
le moulage liquide par injection sur renfort.

1.7.1 Moulage des préimprégnés


Cette technique utilise des renforts imprégnés par une matrice comme matière première. Les renforts
se présentent sous forme de rouleaux ou de bandes. L’homogénéité de l’assemblage entre le renfort et la
matrice est assurée par le fournisseur. On utilise en général des résines époxy mais des résines polyesters
peuvent être également utilisées. La mise en forme de la matière consiste à enlever les films de protection
des préimprégnés et à les disposer sur un moule métallique ou un moule en composite. Ensuite on se sert
d’un ensemble d’éléments qui permettent d’assurer la mise sous vide de la pièce. Cet ensemble est
composé de :

— un film démoulant perforé, qui sert de barrière entre l’empilage de plis de préimprégnés et les films
supplémentaires ;
— un tissu drainant de résine qui a pour rôle de laisser passer l’excès de résine de la pièce et qui sert
également à répartir la pression de compactage ;
— un film plastique qu’on appelle aussi vessie, étanche, couvre l’ensemble et est fermé sur les bords
par du mastic pour assurer l’étanchéité de la pièce.

33
CHAPITRE 1. ÉTAT DE L’ART

On utilise par la suite des composants qui assurent la mise en place d’une aspiration de l’air contenu
dans la vessie afin de réaliser le vide (une pompe à vide par exemple). Cela permet d’avoir une première
étape de compactage de la pièce sous l’action de l’air ambiant. Cette première étape de compactage sera
suivie par une deuxième qui dépendra de la qualité souhaitée pour la pièce. Ce second compactage est
réalisé à l’intérieur d’un autoclave qui permet d’assurer une pression de compactage pouvant, dans le cas
des produits exigeant de hautes performances, aller jusqu’à 10 bars. Au même moment que la pression
est apportée, la cuisson de la pièce s’effectue [107].
Ce procédé est largement utilisé dans le monde industriel de par sa simplicité de mise en œuvre mais
nécessite un matériel coûteux et beaucoup de consommables. Même si le drapage des plis imprégnés fut
pendant longtemps manuel, aujourd’hui des machines de drapage automatique sont utilisées dans le but
d’améliorer les produits finis et d’en assurer la reproductibilité.
Cette méthode a pour avantages de fournir à chaque pli des caractéristiques mécaniques élevées
et d’améliorer les conditions de travail des opérateurs. Toutefois, elle possède certains inconvénients
tels que la nécessité d’un lourd investissement : autoclave, azote pour mettre en pression l’ensemble de
l’autoclave, machine automatique pour le drapage, le coût important du stockage des matières premières
...
Cette technique s’applique aux pièces moyennement complexes en termes de géométrie et aux séries de
toute taille [108].

F IGURE 1.24 – Principe du moulage au sac de préimprégnés [109]

1.7.2 Le moulage par compression


Le moulage par compression est une technique qui est surtout adaptée à la fabrication des pièces
en grandes séries car il demande des équipements très coûteux (moule et contre-moule massifs, presse,
système de chauffe dans le cas d’un moulage à chaud) [107].
La mise en forme par compression consiste à disposer dans un moule les composants préimprégnés.
Sous l’action du coulisseau de la presse, le contre-moule applique une pression sur le volume de matière
qui se trouve à l’intérieur du moule. Le renfort et la matrice se déplacent afin de remplir la cavité de
l’outillage. Souvent, les pressions exercées sont de l’ordre de 20 à 40 bars [107]. Pour pouvoir augmen-
ter la cadence (la cadence normale est de 4 à 12 pièces l’heure [108]), une polymérisation partielle est
effectuée à l’intérieur du moule et la pièce est ensuite retirée afin que la polymérisation puisse conti-
nuer à l’extérieur du moule. Ceci permet à l’outillage d’accueillir plus rapidement une nouvelle pièce à
fabriquer.
Il existe des variantes de ce procédé. Cela consiste à utiliser des renforts livrés sous forme de rou-
leaux. Des feuilles de renforts préimprégnés appelées SMC (Sheet Moulding Compounds) sont décou-

34
CHAPITRE 1. ÉTAT DE L’ART

pées à la taille voulue et disposées dans l’outillage [107].


Cette méthode permet d’avoir un produit fini ayant deux faces lisses et similaires à celle du moule
[108].

F IGURE 1.25 – Moulage par compression (BMC et SMC) [107]

1.7.3 Moulage au contact


Le moulage au contact est l’une des techniques d’élaboration des matériaux composites les plus
basiques. Il est assujetti au savoir-faire de l’opérateur qui va déterminer la qualité de la pièce. Cette
technique est largement utilisée dans le cas des pièces unitaires ou des pièces de grandes dimensions.
Elle fait appel à des renforts secs et à une matrice liquide.
Le principe est de disposer le renfort sur un moule et de l’imprégner avec un mélange de résine et
de catalyseur. Après que les premières couches imprégnées de résine soient gelées, on applique d’autres
couches jusqu’à ce que la pièce complète soit imprégnée. À chaque mise en place d’un pli, il est important
d’enlever les bulles contenues éventuellement dans la résine à l’aide d’un pinceau ou d’un rouleau. Le
démoulage se fait des heures après, le temps que la pièce se polymérise à température ambiante. Il faut
ensuite placer la pièce dans une étuve afin d’achever le cycle de polymérisation de la résine.
Cette méthode a plusieurs avantages. On peut citer par exemple le faible investissement financier et
la réalisation de pièces de petites ou moyennes séries, de toutes dimensions sans restriction.
Le principal inconvénient de cette technique est que la qualité du produit fini est totalement tributaire
de la maîtrise de l’opérateur. Ainsi, la répétabilité du procédé est définie par le niveau de qualification de
celui qui réalise la mise en forme. De plus, la géométrie du moule n’est pas toujours adaptée à de bonnes
positions de travail. La qualité de la pièce dépend aussi de l’état de surface initial du moule (seule une
face aura un bon état de surface). La proportion de fibres n’est pas maîtrisée et elle peut varier de 10 à
50% en volume. De ce fait, les propriétés mécaniques peuvent évoluer proportionnellement à la fraction
volumique de fibres du composite final [108]. Le degré de compactage ainsi que l’épaisseur de la pièce
peuvent également être variables [107].
Afin de s’affranchir des étapes manuelles qui impactent la qualité de la pièce composite, il est pos-
sible d’automatiser ce procédé. Cette automatisation porte le nom de projection simultanée [107]. La
projection se fait à l’aide d’un pistolet alimenté en résine et en fibres longues coupées. À l’intérieur du
pistolet se trouve un couteau qui vient couper les fibres et les projettent sur un moule initialement préparé.
Cependant l’un des problèmes de cette méthode est l’utilisation de fibres coupées (5 à 25 mm de long) ;

35
CHAPITRE 1. ÉTAT DE L’ART

ce qui va influencer les propriétés mécaniques du matériau composite puisqu’il n’y a pas continuité de
renfort [108].

F IGURE 1.26 – Principe du moulage au contact [109]

1.7.4 Enroulement filamentaire

L’enroulement filamentaire permet d’obtenir principalement des pièces de révolution dont les états
de surface sont propres. Les fibres longues sont enroulées ensemble avec la résine sur un mandrin. Il est
aussi possible de réaliser une préforme de la pièce par enroulement des fibres sèches et faire par la suite
l’imprégnation du renfort à l’aide d’un outillage fermé.
Un dispositif automatisée permet de récupérer les fibres des bobines de fils chargés sur la machine et de
les faire passer dans un bain de résine avant de les disposer sur le mandrin en mouvement de rotation. Il
est nécessaire d’assurer une coordination entre vitesse de rotation et vitesse de déplacement du dispositif
de dépôt des fils, afin d’obtenir une couverture régulière de la surface du mandrin. La fabrication se
déroule en étapes pour pouvoir laisser chaque couche se polymériser. Plusieurs couches sont nécessaires
pour obtenir l’épaisseur de la pièce souhaitée.
On distingue trois grandes classes d’enroulement : enroulements circonférentiel, hélicoïdal et satellite
[107] (voir figure 1.27).
Ce procédé, même s’il a l’avantage de s’appliquer aux pièces de grandes dimensions et de moyennes
ou grandes séries, demande un lourd investissement en termes d’équipements (machines et mandrins)
car il faut un mandrin par type de pièce réalisée [108].

F IGURE 1.27 – L’enroulement filamentaire dans ses trois variantes [107]

36
CHAPITRE 1. ÉTAT DE L’ART

1.7.5 Moulage par pultrusion


Cette méthode d’élaboration des composites a pour but de créer des profilés composites droits ou
courbés où les fibres sont orientées dans la direction d’extrusion. Les fibres sèches passent dans un bain
de résine puis sont conduites dans une filière en vue d’être moulées. À la sortie de la filière, le profilé
entre directement dans un four pour être polymérisé, comme le montre la figure 1.28.
Le moulage par pultrusion permet d’avoir des taux de fibres relativement élevés ; ce qui augmentera
les propriétés mécaniques des composites particulièrement les modules élastiques. Ce procédé est égale-
ment très intéressant pour une production de pièces en continu. Le procédé peut également être couplé à
une machine de découpe pour créer des profilés au gabarit souhaité.
Cette technique possède néanmoins quelques inconvénients. Elle n’est applicable qu’au formage
de profilés et de pièces ayant une géométrie spéciale. De plus, elle est très coûteuse vu le nombre de
constituants qui composent la chaîne de fabrication et chaque profilé nécessite sa propre filière [108].

F IGURE 1.28 – Principe du moulage par pultrusion [108]

1.7.6 Moulage par transfert de résine (Resin Transfer Molding RTM)


Le RTM est basé sur l’utilisation d’un moule et d’un contre-moule de manière à avoir une pièce
lisse sur ses deux faces. On place l’empilement de renforts secs dans le moule, après avoir préparé ses
deux surfaces. La résine est ensuite injectée sous pression dans ce moule de façon à imprégner le renfort.
L’épaisseur du composite final dépend de l’espace entre les deux faces du moule.
Il existe plusieurs variantes du RTM :
— le RTM classique : utilise simplement un moule et un contre-moule ;
— le VARTM (Vacuum Assisted Resin Transfer Moulding) : une pompe à vide est placée à la sortie
du moule. La résine est alors envoyée dans le moule en pression-dépression. Cette technique aide
la résine à mieux se propager dans le renfort. Elle réduit partiellement les pertes de charges que la
résine subit lors de son passage dans les fibres ;
— le RTM light : utilise uniquement la partie inférieure du moule. On remplace dans ce cas le contre-
moule par un sac à vide. Ce qui allège l’investissement au niveau du moule. Il faut cependant, lors
de la fabrication des pièces, ajouter des tissus environnants (tissu d’arrachage, de drainage, etc.).
En ce qui concerne les procédés RTM, l’état de surface de la pièce finale dépend directement de l’état
de surface du moule.
L’avantage de ce procédé est l’élaboration de pièces à géométrie complexe, à épaisseur et taux volu-
mique de fibres contrôlés. L’inertie thermique du moule permet également d’avoir d’écourter les cycles
de polymérisation. Cependant, l’utilisation d’un moule en deux parties peut faire augmenter le coût de

37
CHAPITRE 1. ÉTAT DE L’ART

F IGURE 1.29 – Principe du procédé RTM [108]

l’investissement. Ajoutons aussi que, pour les pièces à très grandes dimensions, il est difficile de remplir
complètement le moule [108].

1.7.7 Infusion de film de résine (Resin Film Infusion RFI)


Cette méthode consiste à déposer une couche de résine solide sur le moule. On dispose ensuite les plis
de tissus préformés sur cette couche de résine. On peut rajouter au-dessus de ces plis une plaque perforée
de manière à améliorer l’état de surface de la pièce finale. Un tissu absorbant est placé sur cette plaque
perforée, dont le but est d’absorber l’excès de résine. Pour assurer l’étanchéité, l’ensemble est mis sous
une bâche. La résine se liquéfie sous l’action combinée d’un cycle de chauffe et d’un cycle de cuisson ;
cette résine liquide imprègne la préforme dans son épaisseur. Le cycle de chauffe permet de réduire la
viscosité de la résine et d’en augmenter l’infusabilité. Quant au cycle de pression, il sert à maintenir la
préforme et à évacuer l’air des tissus ; ce qui conditionne donc l’épaisseur du produit fini [108].

F IGURE 1.30 – Principe du procédé RFI [108]

1.7.8 Infusion de résine liquide (Liquid Resin Infusion LRI)


Basé sur l’imprégnation de renforts secs dans leur sens transversal, le procédé LRI est couramment
utilisé dans la fabrication des matériaux composites. L’imprégnation du renfort se fait sous le seul effet
d’un tirage de vide. Contrairement au RFI, la résine traverse le renfort de haut en bas. Des tissus environ-
nants doivent être mis en place lors de la réalisation du procédé. Le tissu d’arrachage permet de séparer la
bâche à vide de la pièce composite alors que le drainant permet d’accélérer le flux de résine sur le renfort
afin d’avoir une alimentation en résine de façon quasi instantanée sur toute la face supérieure de la pièce
à fabriquer. Le rôle du frein est de stopper la résine en fin d’infusion et de l’empêcher de remonter dans

38
CHAPITRE 1. ÉTAT DE L’ART

le circuit de vide. Le joint assure l’étanchéité et son action combinée avec celle de la bâche à vide permet
d’obtenir le vide dans les renforts secs. Sur le moule, sont disposés l’empilement du renfort et les tissus
environnants comme nous pouvons le voir sur la figure 1.31. Le moule se prépare en amont à l’aide d’un
agent démoulant ; cette opération facile le démoulage de la pièce composite.

F IGURE 1.31 – Principe du procédé LRI [108]

La technique LRI offre de nombreux avantages qui font d’elle une technique à forte valeur ajoutée :
— réduction de l’investissement du fait de remplacer le contre-moule par une bâche à vide. Il n’est
nécessaire d’acheter que le moule et les tissus environnants ;
— réduction considérable du chemin de la résine dans le renfort due à l’infusion en épaisseur (les
épaisseurs des pièces composites sont beaucoup plus faibles que les longueurs) ;
— évacuation des bulles d’air résiduelles dans la préforme due à la technique du tirage de vide lors
de la progression de la résine dans l’épaisseur ;
— le facteur précédent contribue à une amélioration de la qualité du composite en termes de taux de
porosités ;
— le faible chemin parcouru par la résine permet d’éviter l’apparition de zones sèches et le décou-
plage des phases d’imprégnation et de polymérisation de la résine. On entend par zones sèches les
zones non imprégnées de résine ou zones à forte porosité ;
— obtention de composites à un taux volumique de fibres de l’ordre de 60% ; ce qui améliore les
propriétés mécaniques du matériau composite.
Quelques limites sont cependant à relever. De nombreux paramètres sont importants à maîtriser :
— déphasage de vitesses de propagation de la résine entre les plis supérieurs et les plis inférieurs ;
— pertes de charge dans les tissus ;
— température et temps de gel de la résine ;
— température d’infusion de la pièce ;
— conditions d’infusabilité . . .
Ces phénomènes physiques complexes doivent être déterminés expérimentalement. Pour obtenir
l’épaisseur et le taux de fibres souhaités, il faut donc passer par une phase de développement impor-
tante [108].

1.8 Compaction de renforts pour matériaux composites


1.8.1 Le mécanisme de compaction
La compaction est un phénomène qui a lieu pendant la mise en œuvre des composites. Elle est in-
duite pendant le préformage ou pendant l’injection de la résine [110]. Il est donc important de connaître

39
CHAPITRE 1. ÉTAT DE L’ART

le comportement en compaction des renforts fibreux afin de mieux comprendre les procédés de fabri-
cation des composites, notamment les procédés de type LCM (Liquid Composite Molding), le moulage
des composites par injection et infusion. Pour le procédé RTM par exemple, la connaissance du com-
portement en compaction sert à avoir une idée sur les forces de fermeture du moule afin de mieux le
dimensionner ainsi que de mieux dimensionner les systèmes de fermeture. En infusion ou en autoclave,
cela sert à connaître la répartition de la pression dans le composite lors de l’étape de consolidation. Ceci
est également utile pour une meilleure définition des stratégies de préformage. La compaction du renfort
peut être réalisée par contrôle de l’épaisseur ou de la pression de compaction. Pour contrôler l’épaisseur,
un moule et un contre-moule rigides sont réglés de telle manière à obtenir l’épaisseur souhaitée. En ce
qui concerne le contrôle de la pression de compaction, une bâche à vide ou une membrane remplace le
contre-moule et l’on impose la pression de compaction par tirage de vide ou en pressurisant l’extérieur
de la membrane. La solution la plus économique est celle où l’on contrôle la pression de compaction
mais, il faut connaître le comportement en compaction du renfort pour savoir la pression qu’il faudra
appliquer pour avoir l’épaisseur souhaitée [111].
En termes de caractérisation mécanique, l’essai de compaction consiste à appliquer des pressions
perpendiculaires au plan du renfort. Le but de ce test est de quantifier le changement d’épaisseur du
renfort ou le taux volumique de fibres en fonction de l’effort appliqué [110].

1.8.2 Le comportement d’un renfort fibreux en compaction


Un ou plusieurs plis de renfort (empilés) peuvent être utilisés en vue d’un test de compaction.
Lorsque, les couches sont empilées et qu’aucune pression n’est mise en place, les couches ne sont en
contact qu’en un nombre faible de points. Les efforts de frottement aux points de contact empêchent le
glissement des éléments du renfort (mèches, fibres). Quand une pression de compaction est appliquée,
elle domine les efforts de frottement entre les fibres et entre les mèches ; et le glissement des fibres
s’effectue à deux échelles (microscopique et mésoscopique). D’un point de vue microscopique, les fila-
ments des mèches glissent et remplissent les espaces libres entre eux ; ce qui réduit les pores entre les
fibres et aplatit les faisceaux de fibres en des ellipses allongées. À l’échelle mésoscopique, les mèches
glissent, de façon simultanée dans les plus grands espaces disponibles aux endroits où l’empilement n’est
pas stable. Les faisceaux de chaîne et de trame se réorientent légèrement afin de s’adapter aux change-
ments de la géométrie microscopique locale. Ceci donne lieu au phénomène de nesting (imbrication ou
enchevêtrement) et de tassement entre les couches. Ces mécanismes, seuls et combinés, déterminent la
microstructure initiale irréversible de la préforme. Dans ces phénomènes, la réduction de l’épaisseur pro-
vient presque entièrement de la compressibilité apparente de l’espace interstitiel entre les fils et non de
la compressibilité du renfort fibreux [112].
La figure 1.32 montre une courbe typique d’un essai de compression. Il y est tracé l’évolution de
l’épaisseur en fonction de la pression de compaction. Initialement, la compaction suit un régime linéaire
lorsque la résistance est quasi nulle. En raison de l’augmentation de la pression de compaction, a lieu
ensuite un comportement non linéaire. Le nombre de points de contact augmente avec la pression de
compaction et la déformation de la mèche, alors que le frottement, plus élevé entre les fibres, s’oppose
à la déformation. Dans ce régime instable, la topologie du réseau fibreux évolue de manière aléatoire
en changeant continuellement le nombre de points de contact et la rigidité. Il a été montré dans [113]
que la surface réelle de contact dans un matériau fibreux augmente exponentiellement avec la charge.
Dès lors que les plus grands espaces sont remplis et les espaces interstitiels restants sont disposés dans
une structure plus stable, la déformation totale entraîne la compaction des mèches de fibres. Les mèches,
modélisées comme des ondes sinusoïdales, voient leur amplitude diminuer ainsi que leur section.
Enfin, suite à une augmentation supplémentaire de pression, on obtient le troisième régime de com-
paction. Il est linéaire. À ce stade, les mèches sont pour la plupart aplaties, les fibres en contact et les
pores des espaces interstitiels s’isolent et sont entourés par de la matière solide. La compression de tels
pores est supposée être fonction de celle de la fibre élastique. Dans ce dernier régime, d’un point de vue

40
CHAPITRE 1. ÉTAT DE L’ART

microscopique, la géométrie de la préforme atteint un état solide uniforme et cohérent [112].

F IGURE 1.32 – Réponse typique d’un renfort fibreux en compaction. Courbe épaisseur-pression [112]

Bickerton, Buntain et Somashekar [114] ont rapporté dans leurs travaux que les renforts affichent
un comportement viscoélastique sous chargement de compaction. Ceci voudrait dire que ce comporte-
ment varie en fonction du temps et de l’historique de compaction. Pour des sollicitations pilotées en
déplacement, la figure 1.33 résume les principaux phénomènes résultant de cette viscoélasticité.

F IGURE 1.33 – Phénomènes résultant du comportement viscoélastique en compaction des renforts. (a)
Relaxation, (b) Dépendance à la vitesse de sollicitation et (c) Hystérésis [114]. Au-dessus on a le dépla-
cement imposé en fonction du temps alors qu’en-dessous on a la réponse du renfort en contrainte

La relaxation traduit une diminution de l’effort de compaction dans le temps lorsqu’un renfort est
compacté et maintenu à une épaisseur fixée. Le second phénomène est la dépendance à la vitesse de

41
CHAPITRE 1. ÉTAT DE L’ART

chargement. Et le troisième est l’hystérésis 5 entre courbes de compaction et de décompaction.


Ces trois phénomènes sont également valables pour une compaction pilotée en effort. Dans ce cas,
en lieu et place de la relaxation on a le fluage. Le fluage se manifeste par une diminution de l’épaisseur
du renfort au cours du temps lorsqu’il est compacté à effort ou à pression constante.

1.8.3 Les phénomènes physiques en présence


Plusieurs facteurs peuvent influencer le comportement des renforts d’après les différents travaux
consultés dans la littérature. Ces facteurs sont la vitesse de compaction [2,115–117], le recompactage (le
nombre de cycles exercés sur le renfort) [2, 118, 118–121], la lubrification [116, 117, 119, 122], l’archi-
tecture du renfort ou encore l’épaisseur du renfort [117, 123].
Mais dans cette section, nous allons plus nous focaliser sur les phénomènes physiques qui ont lieu au
cours de la compaction d’un renfort sec et qui sont de nature à influencer le comportement de ce dernier.

1.8.3.1 Frottement entre les fibres


D’après [124], le frottement entre les fibres à diverses échelles a une forte influence sur le comporte-
ment des renforts en compaction.
Dans [125], les auteurs ont étudié les phénomènes de frottement entre les fibres. Il en ressort de leurs
études que des traitements de surface (oxydation dans ce cas) réalisés sur deux fibres de carbone avaient
une influence sur leur comportement en friction. En effet, la modification de la rugosité engendrée par
l’oxydation est à l’origine du changement de comportement en friction.
Certains chercheurs ont étudié la friction entre des torons de fibres [126]. Ils ont pu voir qu’avec
l’augmentation de l’humidité relative, le coefficient de frottement entre deux torons de fibres de carbone
diminuait. Ceci est dû à la lubrification apportée par l’eau. Par contre, ils ont aussi montré que l’ensimage
réalisé sur les fibres n’avait pas d’impact important sur la friction entre les deux torons.
Différents auteurs ont étudié la friction entres des couches de tissus bidirectionnels. Pour certains,
le but était de mesurer le coefficient de frottement dans le cadre de la mise en place d’un modèle de
compaction [127] alors que pour d’autres, le but était de mieux comprendre comment les couches glissent
les unes par rapport aux autres [128]. Ces auteurs ont montré que le frottement entre deux couches de
tissu était un phénomène complexe en raison de la non-planéité de la surface de contact entre les deux
couches. Hivet et al. [128] ont montré que le coefficient de frottement évolue sinusoïdalement avec
le temps. Ils ont expliqué ceci par le fait qu’un toron d’une couche passe sur un autre toron parallèle
d’une autre couche. Par la suite, ils ont réalisé des essais de friction répétés sur un même tissu et se
sont intéressés à l’évolution du coefficient de frottement moyen en fonction du nombre de cycles. Les
résultats montrent que le coefficient de frottement diminue en fonction du nombre de cycles et il devient
constant quand le nombre de cycles devient de plus en plus élevé. Ce comportement est expliqué par la
réorganisation des fibres dans le tissu et à une sorte de polissage des fibres dû l’abrasion générée par le
frottement.

1.8.3.2 Réorganisation des fibres


Ce phénomène est essentiellement valable pour les renforts tissés bidirectionnels. Lorsqu’il s’agit
d’un seul pli de tissu 2D, la compaction est gouvernée par deux phénomènes : l’écrasement des torons de
fibres et leur déformation en flexion [129, 130]. Mais, suite à des études de compaction sur des empile-
ments (plusieurs plis) de renforts 2D, les chercheurs ont découvert qu’il y avait un troisième phénomène
qui s’ajoute aux deux précédents. Il s’agit du glissement des plis les uns par rapport les autres [131,132].
Ce glissement inter-plis prend le nom de « nesting ».
Ces trois phénomènes sont généralement inclus dans le mécanisme de réorganisation du renfort lors de
5. Différence observée dans le développement d’un phénomène physique par rapport à un autre

42
CHAPITRE 1. ÉTAT DE L’ART

la compaction car ils sont tous relatifs à un glissement de fibres à diverses échelles [132, 133].
Selon [134], ces phénomènes expliquent pourquoi après une compaction, l’épaisseur d’un renfort est
souvent moins importante que son épaisseur initiale.
Les trois mécanismes de réorganisation décrits précédemment sont illustrés par la figure 1.34. On
peut y voir dans l’ordre : (a) l’écrasement des torons de fibres, (b) la déformation des torons et (c) le
glissement inter-plis.

F IGURE 1.34 – Phénomènes de réorganisation d’un renfort multicouches [132]

Dans le but de comprendre la déformation des renforts fibreux lors de la compaction, Chen et al. [135]
ont effectué une analyse microstructurale sur trois types de renfort avant et après compaction. Il s’agit
d’un renfort mat, d’un renfort UD et d’un tissé 2D. Leur idée était bien évidemment de comprendre les
différents mécanismes physiques qui se manifestent derrière la déformation d’un renfort lorsqu’il est
compacté.
Cette étude de la microstructure confirme les observations des sections précédentes et montre que
cinq mécanismes physiques sont responsables de la compaction des renforts. Ces mécanismes sont ré-
sumés sur la figure 1.35. De haut en bas, nous avons : la déformation de la section transversale des
mèches/fils, l’aplatissement des mèches/fils, la déformation des mèches/fils en flexion, la compression
des vides et le glissement de plis (ou nesting).

F IGURE 1.35 – Les cinq mécanismes intervenant lors de la compaction d’après [135]

Le tableau 1.8 résume l’effet de ces mécanismes sur la compaction des différents renforts étudiés.
On peut remarquer que le phénomène qui affecte le plus et de manière très significative le comportement

43
CHAPITRE 1. ÉTAT DE L’ART

en compaction des trois types de renfort est la déformation de la section transversale des mèches/fils. La
compression des vides est un facteur qui affecte plus les mats que les tissus. Le nesting est le phénomène
le plus prépondérant dans la compaction des tissus mais il est totalement absent pour les mats. Enfin,
l’aplatissement des mèches/fils n’intervient pratiquement pas dans le comportement en compaction des
UD ; par contre, il a des influences sur le comportement des mats et des tissus.

Influence selon le type de renfort


Mécanismes physiques
Mat UD Tissé 2D
Déformation de la section transversale des mèches/fils forte forte forte
Aplatissement des mèches/fils faible - forte
Déformation des mèches/fils en flexion faible faible faible
Compression des vides forte faible faible
Glissement de plis (Nesting) - faible forte

Tableau 1.8 – Influence des mécanismes de compaction selon Chen et al. [135]

1.8.4 Les modèles de compaction


Diverses approches ont été utilisées dans la littérature pour modéliser le comportement des renforts
fibreux en compaction. Les premiers modèles sont basés sur des assemblages aléatoires de fibres couplées
aux équations de la mécanique classique. Ensuite, il y a eu introduction de la micromécanique pour
mieux représenter les tissages des fibres. Et, aujourd’hui il existe des outils numériques pour simuler à
différentes échelles la compaction des renforts.
Dans cette section, nous allons exposer les principales lois de comportement qui décrivent le phé-
nomène de compaction. Ces lois qui prédisent la réponse en compaction des renforts sont des relations
empiriques qui relient le taux volumique de fibres à la contrainte de compaction.

1.8.4.1 Modèle de Toll et Manson [1]


Selon ces deux auteurs, la contrainte subie par un renfort en compression est donnée par la relation
de type puissance qui s’écrit comme suit :
σ = c V fn (1.4)
où c et n sont des paramètres à déterminer via une analyse de la courbe expérimentale issue d’un essai
de compaction. Ce modèle introduit par Toll et Manson se retrouve dans d’autres travaux de recherche
où il a été expérimentalement validé [116, 117, 120, 136, 137].
Pour la plupart des renforts tissés, le coefficient n est compris entre 7 et 15,5. Mais c’est un coefficient
qui varie énormément selon le type de renfort. D’après [138], il ne prend pas une valeur unique mais
présente une distribution étendue. Il dépend des conditions qui entourent le déroulement de l’essai de
compaction. On peut citer la vitesse de compaction, l’épaisseur du renfort dans sa forme initiale, le
nombre de cycle . . .
Le coefficient c montre aussi des variations énormes suivant le type de renfort et dépend des conditions
de l’étude. Cependant, il ne semble suivre aucune logique générale quant à sa variation. Le tableau 1.9
montre quelques valeurs de n et c selon le type de renfort et selon différents auteurs.

1.8.4.2 Modèle de Gauvin [2]


Gauvin propose un modèle où la rigidité du renfort et le taux volumique de fibres sont régis par
une loi puissance (relation 1.5). Les paramètres A et B sont des coefficients d’ajustement des courbes de

44
CHAPITRE 1. ÉTAT DE L’ART

Renfort n c (MPa) Ref.


Mats (différents types de mat) 1,6-5,3 0,2-80 [121]
2D (tissés ou pas) 3,3-27,9 2-9,5x106 [138]
Tissus 7-15,5 - [1]
Roving 7-11 - [1]
Taffetas 4,8-8,8 1,8-88 [120]
Taffetas 15 - [136]
Taffetas 10 130-220 [116]
Taffetas 10-10,5 151-237 [117]
Satin 9,1 361-433 [117]
Sergé 9,8 136-144 [117]
Mat 6,8-7,1 107,5-124,5 [139]
Taffetas 8,5-9,1 47-55 [139]
Tricot 5-5,8 56,5-73 [139]
UD 12,1-16,6 22,6-1164 [122]
2D 12-15,3 13,9-421,2 [122]
Taffetas 7,3-13,5 13,9-69 [122]
Mat (fibres continues) 3,5 24 [140]
UD cousu 9,7 1401 [140]
2D cousu 10,5 423,5 [140]

Tableau 1.9 – Quelques valeurs de c et n selon divers auteurs

compaction. Ils dépendent de l’architecture du renfort et d’autres facteurs tels que l’épaisseur initial du
renfort, la vitesse de compaction, le recompactage . . . [2, 118, 121, 133, 138]
Le coefficient A est représentatif du taux volumique de fibres du renfort lorsqu’il est soumis à une
contrainte unitaire correspondant à l’état initial du matériau. Par contre, le coefficient B est relatif à
l’état de rigidification de la compaction et est toujours plus petit que 1.

Vf = A σ B (1.5)

Deux autres facteurs, que nous pouvons retrouver sur la figure 1.36 ont été définis par l’auteur. Il
s’agit des paramètres M et RV f . Le facteur M est un coefficient de rigidité qui n’est autre que la pente
de la droite tracée entre les valeurs de contrainte 0.2σmax et σmax où σmax est la valeur maximale de la
contrainte de compaction que subit le renfort. Quant au facteur RV f , il est égal au taux volumique de
fibres maximal atteint lors de la compaction.
À partir de plusieurs essais de compaction et de relaxation réalisés par différents auteurs, Gauvin et
Robitaille [138] ont proposé un ajustement du modèle de compaction (équation 1.5) vu précédemment.
Le modèle de relaxation proposé à coté du modèle de compaction est donné par :
σc 1
= 1 −C t D (1.6)
σc,0
où σc est la contrainte exercée sur le renfort, σc,0 la contrainte unitaire (1 Pa), C la chute de pression
après une seconde de relaxation et D est l’index de relaxation [138].
Cette approche est intéressante pour étudier l’effet de différents paramètres de contrôle du procédé de
mise en œuvre sur le comportement du renfort par comparaison de l’évolution des différents coefficients
figurant dans l’équation 1.5. Ces paramètres de contrôle sont la vitesse de compaction, l’épaisseur initiale
du renfort donnée par le nombre de plis de la séquence d’empilement et le recompactage donné par le
nombre de cycles de compaction.

45
CHAPITRE 1. ÉTAT DE L’ART

F IGURE 1.36 – Paramètres du modèle de compaction de Gauvin [138]

Les tendances identifiées par Gauvin et Robitaille pour les coefficients A, B, M et RV f en fonction de
l’évolution de ces paramètres de contrôle de procédé sont résumées dans le tableau 1.10.

Paramètres liés à la Coefficients du modèle


mise en œuvre A B M RV f
Si la vitesse de compaction augmente diminue augmente diminue augmente
Si le nombre de plis augmente augmente diminue augmente diminue
Si le nombre de cycles augmente augmente diminue augmente augmente
Si la lubrification augmente augmente diminue augmente augmente

Tableau 1.10 – Effet des paramètres procédés sur les coefficients du modèle de Gauvin [121, 138]

Le nombre de plis est le paramètre qui influe le plus fortement sur le coefficient de rigidité M.
Lorsque le nombre de cycles augmente, le taux volumique de fibres maximal RV f et le coefficient de
rigidité M sont plus importants. Mais à coté de cette augmentation du nombre de cycles, on assiste à une
diminution progressive du coefficient B.
Par contre la vitesse de compaction a une faible influence sur les coefficients M et B.
Aussi faut-il ajouter que la lubrification du renfort pendant la compaction entraîne une rapide augmenta-
tion du coefficient de rigidité M et de ce fait le renfort peut se retrouver avec un important taux volumique
de fibres. Pour la plupart des paramètres procédés, le coefficient de rigidité M varie en-dessous de 7%.
Par ailleurs, il existe un lien entre les deux modèles précédemment évoqués. En effet, on peut passer
1
du modèle de Gauvin (relation 1.5) à celui de Toll et Manson (relation1.4) en posant A = c− n et B = n1 .
La loi de compaction de Gauvin est couramment utilisée dans la littérature pour représenter le com-
portement en compaction des renforts tissés 2D [3, 117, 137] et 3D [141].

46
CHAPITRE 1. ÉTAT DE L’ART

1.8.4.3 Modèle généralisé de Van Wyk [3]


En 1946, Van Wyk a proposé un premier modèle [142] de compaction sur des empilements de renforts
où les fibres sont réparties de façon aléatoire. Son modèle est un modèle d’élasticité basé sur la flexion
des fibres comme principal mécanisme de déformation.
Cependant, il comporte quelques limites du fait que d’une part il ne considère aucun mouvement relatif
des fibres lors de la compaction et d’autre part il n’est pas en adéquation avec la réalité lorsqu’il s’agit
d’un renfort tissé (parce que contrairement à l’hypothèse du modèle, dans un tissu les fibres ne sont pas
aléatoirement réparties).
C’est ainsi que Toll propose en 1998 un modèle qui généralise celui de Van Wyk, dans le but de
l’adapter à un nombre plus important de renforts.
Le modèle de Toll est donné par l’équation 1.7.

k E m3g 1 1
σc = 3
( n − n) (1.7)
ρ V f V0

avec σc la contrainte de compaction, E le module d’Young des fibres, mg la masse totale du renfort, V f
le taux volumique de fibres après compaction, V0 le taux volumique de fibres avant compaction, ρ la
densité du renfort et, k et n des constantes liées à la structure du renfort.
Sur la base de plusieurs résultats expérimentaux disponibles dans la littérature, Toll a validé son mo-
dèle et démontre ainsi qu’il est représentatif du comportement réel en compaction de différents renforts
(tissus, mats, laine, torons de fibres . . . )
La figure 1.37 montre la validation du modèle pour quelques renforts tissés et mats. Les valeurs du
paramètre n issues de l’ajustement du modèle sont données (l’ajustement a pour but de rapprocher le
modèle de la réalité).

F IGURE 1.37 – Validation du modèle de Toll pour des renforts tissés et mats. Courbe pression de com-
paction en fonction de la porosité [3]

47
CHAPITRE 1. ÉTAT DE L’ART

1.8.4.4 Modèle de Matsudaira [4]


Ce modèle s’applique essentiellement aux renforts tissés. Un tissu est constitué de mèches qui elles-
mêmes sont faites de fibres. D’après Matsudaira, le comportement d’un tissu en compaction est dicté
par un jeu de macro et micro porosités incluses au sein de celui-ci. La macroporosité est définie comme
l’espace vide entre les mèches et la microporosité, l’espace vide entre les fibres.
Trois régimes de déformation gouvernent un tissu soumis à de la compaction (figure 1.38).

F IGURE 1.38 – Réponse typique d’un tissu en compression [4]

Ces régimes peuvent être décrits comme suit :


— régime (0) : le tissu est dans sa forme initiale (sans pression) (figure 1.39a) ;
— régime (1) : début de chargement : réaction élastique du tissu et augmentation linéaire de la dé-
formation avec la pression de compaction. Les fibres les plus rigides sont les premières qui se
compactent (figure 1.39b). Ce régime est modélisé par la droite d’équation :

σ = a1 + b1 x (1.8)

— régime (2) : glissement des mèches et des fibres ; réduction des pores et diminution de l’épaisseur
du renfort. Cette étape survient quand l’effort de compaction dépasse l’effort de frottement des
fibres entre elles (figure 1.39c). Le comportement est non linéaire et représenté par une courbe
exponentielle dont l’équation s’écrit :

σ = a2 eb2 x + c2 (1.9)

— régime (3) : compression latérale des mèches et des fibres suite à une pression maximum ; réduction
maximale des vides (figure 1.39d). Ce régime est aussi linéaire comme le régime 1 et est représenté
par ci-dessous :
σ = a3 + b3 x (1.10)

Dans les trois équations précédentes, σ représente la contrainte de compaction, x la déformation du


tissu, et les coefficients ai , bi et c2 , avec i = 1, 2, 3, sont des constantes de régression.

1.8.4.5 Modèle de Gauvin et Chibani [5]


Le modèle de compaction proposé par ces deux auteurs relient l’épaisseur du renfort H à la contrainte
exercée σ . Leurs travaux portent sur l’empilement de 20 plis de verre.

48
CHAPITRE 1. ÉTAT DE L’ART

F IGURE 1.39 – Processus de compaction d’un tissu [4]

Ce modèle est défini par la relation 1.11 que l’on peut retrouver ci-après :
H c
= a σ + b ln σ + + d (1.11)
H0 σ
avec H0 l’épaisseur initiale du renfort, H l’épaisseur de renfort lors de la compaction, et a, b, c et d
des constantes de régression.
La figure 1.40 montre l’évolution du rapport H/H0 en fonction de la contrainte de compaction pour
des empilements de renforts mats (les trois courbes de dessous) et tissu 2D (la courbe de dessus). On
peut voir que, à pression égale, les mats sont plus écrasés que le tissu 2D (épaisseur mats < épaisseur
tissu). Ils se compactent donc plus vite que le tissu. Ceci signifie que les renforts mats contiennent des
porosités plus élevées que le renfort tissé 2D.

F IGURE 1.40 – Compaction de renforts mats et tissu 2D [5]

1.8.4.6 Autres modèles de compaction


D’autres chercheurs ont proposé des modèles de compaction sur la base de plusieurs études expé-
rimentales menées sur des renforts secs. Ces modèles relient la contrainte de compaction σ (ou l’effort

49
CHAPITRE 1. ÉTAT DE L’ART

F) soit aux paramètres microstructuraux comme le taux volumique de fibres V f et la porosité Φ, soit à
l’épaisseur du renfort H.

Modèle de Trevino et al. [140]

logV f = b log σ + a (1.12)

Modèle de Quinn et al. [143]



V f = K1 + K2 σ (1.13)

Modèle de Kim et al. [119]


σ
V f = V1 + Cc log (1.14)
σ1
avec V1 le taux volumique de fibres correspondant à la contrainte unitaire σ1 .

Modèle de Wu et al. [144]


Φ N
σ = C( ) (1.15)
1−Φ

Modèle de Rudd et al. [115]


H
= B σn (1.16)
H0
avec H0 est l’épaisseur initiale du renfort (avant compaction).

Modèle de Luo et al. [139]

F = c Hm (1.17)

Remarque : Tous les paramètres apparus dans les modèles ci-dessus, en dehors de ceux définis, sont
des coefficients d’ajustement que l’on peut obtenir au travers d’une analyse des courbes expérimentales
des essais de compaction.

1.9 Conclusion
Notre étude bibliographique a commencé par la présentation des matériaux composites dans leur
globalité. On a ensuite exposé les particularités des composites à renforts fibres naturels d’une part et à
renforts fibres synthétiques d’autre part. L’accent a surtout été mis sur les renforts lin et carbone car ils
ont au cœur de notre travail de thèse qui sera présenté par la suite. Nous avons vu que les matériaux com-
posites hybrides par association de renforts naturel et synthétique au sein d’une même matrice offraient
des propriétés mécaniques intéressantes.
L’état de l’art a montré le caractère néfaste des porosités sur les propriétés mécaniques des strati-
fiés notamment en cisaillement interlaminaire. Ce qui favorise un délaminage précoce du matériau. Des
dispositions doivent être donc prises pour éviter au maximum la présence de ces porosités.
Les propriétés mécaniques d’un matériau composite dépendent de ses constituants et du procédé de
mise en œuvre. Au cours de cette mise en œuvre intervient le phénomène de compaction qui joue un

50
CHAPITRE 1. ÉTAT DE L’ART

rôle important dans la qualité de la pièce composite. Il a notamment trait au taux volumique de fibres
du composite. Ce taux volumique de fibre V f est une des propriétés importantes du composite. Cette
propriété sera évoquée tout au long de cette thèse. Un renfort qui se compacte bien permet d’atteindre
des taux volumiques de fibres satisfaisants offrant ainsi de bonnes propriétés mécaniques.
L’objectif de notre thèse est de développer de nouveaux composites stratifiés hybrides carbone/lin et
d’étudier l’influence de la séquence d’empilement sur les propriétés mécaniques et la microstructure de
ces stratifiés. On passera donc forcément par une phase de caractérisation pour connaître les caractéris-
tiques mécaniques.
Avant d’exposer nos résultats et nos analyses, nous allons dans le chapitre suivant, présenter les
différentes techniques expérimentales de caractérisation utilisées ainsi que le procédé de mise en œuvre
adopté.

51
Chapitre 2

Mise en œuvre et techniques


expérimentales de caractérisation

Sommaire
2.1 La matrice . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53
2.2 Mise en œuvre des composites stratifiés . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53
2.3 Cuisson des plaques fabriquées . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57
2.4 Découpe des éprouvettes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57
2.5 Techniques de caractérisation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57
2.5.1 Compaction de renforts secs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58
2.5.2 L’indentation instrumentée . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60
2.5.3 La résilience . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64
2.5.4 La flexion trois points . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65
2.5.5 Essai de vibrations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70
2.6 Conclusions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73

52
CHAPITRE 2. MISE EN ŒUVRE ET TECHNIQUES EXPÉRIMENTALES DE
CARACTÉRISATION

2.1 La matrice
D’une manière générale, les matrices ont pour but de transmettre les efforts mécaniques aux renforts.
Elles permettent aussi de protéger les renforts vis-à-vis des agressions environnementales. On distingue
principalement deux familles de résine : les thermoplastiques et les thermodurcissables. Les thermodur-
cissables, dont fait partie la résine époxy, ont la particularité d’être infusibles, insolubles et d’avoir des
transformations irréversibles. La faible viscosité de la résine époxy (et des thermodurcissables en géné-
ral) la rend plus compatible avec les méthodes de mise en œuvre exigeant un bon écoulement de la résine
dans les renforts fibreux.
La matrice utilisée dans nos travaux est une résine époxy fabriquée par la société Hunstman. Pour
former la matrice, un mélange de résine et de durcisseur a été appliqué. La résine est de type Araldite R

LY 1564 SP alors que le durcisseur est commercialisé sous le nom d’Aradur 3487 BD. Le fabriquant
R

propose un ratio de 100/34 pour le mélange résine/durcisseur. La viscosité du mélange à 25◦ C est com-
prise entre 220 et 320 mPa.s alors que la durée de vie en pot 1 du mélange se trouve entre 130 et 160 min
pour 100 grammes. Le temps de gel est compris entre 65 et 85 minutes à 60◦ C et à 100◦ C, il est compris
entre 6 et 10 min. Quant aux caractéristiques mécaniques, elles sont résumées dans le tableau 2.1.

Propriétés mé- Résistance A (%) σ rupture Arupture (%) Module


caniques (MPa) (MPa) d’Young
(MPa)
Traction 77 - 81 3.9 - 4.1 58 - 64 7.2 - 8 3200 - 3350
Flexion 125 - 138 5 - 5.4 88 - 95 8.2 - 10 3200 - 3400

Tableau 2.1 – Caractéristiques mécaniques de la matrice époxy (pour 15h de cuisson à 50◦ C)

2.2 Mise en œuvre des composites stratifiés


Nos plaques stratifiées ont été fabriquées par la technique d’infusion de résine liquide, LRI.
Cette technique a été choisie pour les nombreux avantages qu’elle présente. En effet, le procédé
d’infusion de résine est non seulement simple à mettre en place mais il ne nécessite pas un lourd investis-
sement. Seuls le moule, les tissus environnants et éventuellement une pompe à vide sont requis pour son
montage. Un autre avantage plus technique est l’évacuation des bulles d’air résiduelles dans le renfort
grâce au tirage du vide assuré par la pompe à vide lors de l’écoulement de la résine. Ce qui fait qu’au
final on se retrouve avec un composite de bonnes qualités, mécaniquement parlant, avec un bon taux
volumique de fibres (50 à 60% de manière standard) et dont le taux de porosité est fortement réduit.
Contrairement au système d’infusion classique où la résine traverse la préforme dans le sens longi-
tudinal ou transversal, ici nous avons décidé d’infuser notre préforme dans son épaisseur. L’écoulement
de la résine se fait du bas vers le haut de la préforme. Ceci permet d’assurer une bonne distribution de
la résine au sein du renfort. Et une bonne distribution de résine empêche l’apparition de zones sèches
(absence de matrice) dans le composite final. En d’autres termes, notre but est d’assurer un bon remplis-
sage optimal du renfort sans fuite d’air ni de résine. Ce schéma d’infusion a été inspiré des travaux de
Pierre-Jacques Liotier [145]. La figure 2.1 présente le schéma du dispositif ainsi que tous les éléments
qui le composent.
Sur un moule métallique est posé un tissu drainant. Le moule est perforé (dans les 4 coins) afin de
faire parvenir la résine dans le circuit. Le tissu drainant, sous forme de filet, a pour but d’alimenter les
renforts en résine en facilitant son écoulement les renforts.
1. Temps nécessaire pour utiliser le mélange avant durcissement. L’ajout de la résine au durcisseur enclenche une réaction
chimique qui génère un durcissement au bout d’un certain moment.

53
CHAPITRE 2. MISE EN ŒUVRE ET TECHNIQUES EXPÉRIMENTALES DE
CARACTÉRISATION

F IGURE 2.1 – Schéma du dispositif d’infusion

Sur le tissu drainant, nous avons placé un film micro-perforé démoulant avec la plupart des résines ; il
va permettre l’écoulement de la résine et le pelage (action d’enlever) facile du filet de drainage ; il permet
d’éviter aussi des fuites de résine. Le duo drainant-film micro-perforé assure un bon drainage de la résine
sur toute la pièce pour un rendu uniforme et homogène.
Un tissu d’arrachage, est posé juste au-dessus du film micro-perforé. Le rôle du tissu d’arrachage
est de faciliter le démoulage de la pièce composite, de protéger le composite durant toute la phase de
polymérisation et de lui conférer une meilleure finition de surface (donne un aspect uniforme à la pièce).
Il absorbe aussi le surplus de résine et l’empêche de remonter vers la pompe à vide.
Sur le tissu d’arrachage, vient se mettre la préforme qui au préalable a été découpée et préparée
suivant la séquence d’empilement souhaitée. Comme on peut le voir sur la figure 2.2, une bande adhésive
spéciale a été mise en bordure de la préforme. Cette bande adhésive a pour but principal d’empêcher la
résine de fuir hors de la préforme. Elle sert aussi d’appui à une bâche des deux bâches à vide dont la
fonction sera expliquée dans les lignes suivantes.
Les tissus environnants qui ont été décrits antérieurement se retrouvent également sur la partie su-
périeure de la préforme. Ils ont le même rôle que les précédents sauf qu’ils s’occupent plus de la partie
supérieure de la plaque. Comme le montre le schéma, les tissus environnants placés de part et d’autre de
la préforme sont dans un ordre symétrique par rapport à cette dernière.
Un contre-moule métallique réponse sur tout l’ensemble. Ce contre-moule permet de plaquer la pré-
forme afin d’assurer à la pièce composite finale une seconde face lisse, à l’instar du moule. Sur le contre-
moule, de petits trous centraux ont été faits dans le but d’évacuer l’excès de résine. Une première bâche
à vide recouvre le contre moule, les tissus environnants inférieurs et la préforme. Cette bâche à vide est
utilisée pour la mise sous vide de ce sous-ensemble.
La bâche à vide est mise en place à l’aide d’un joint d’étanchéité. Le joint d’étanchéité est placé sur

54
CHAPITRE 2. MISE EN ŒUVRE ET TECHNIQUES EXPÉRIMENTALES DE
CARACTÉRISATION

F IGURE 2.2 – Apparence de la préforme (ici la préforme est en carbone)

le pourtour de la préforme donc sur la bande adhésive.


L’ensemble du système est recouvert par une seconde bâche à vide, qui est naturellement plus grande
que la première. Un second joint d’étanchéité se reposant sur le moule assure sa mise en place et l’étan-
chéité générale du circuit.
Les bâches ont été découpées et posées de telle manière qu’elles soient très bien plaquées pour ainsi
éviter l’apparition de zones de plissement qui pourraient contenir de l’air. Les bulles d’air sont à éviter
absolument. Le plissement de la bâche peut aussi compromettre le bon écoulement de la résine lorsqu’elle
se dirigera vers la sortie.
Le vide est fait dans le montage par le biais d’un évent relié à la grande bâche à vide et connecté à
une pompe à vide. Le tirage du vide crée le compactage du renfort.
La dépression créée à l’intérieur du système est de -0.95 bar. Autour du montage, règne naturellement
la pression atmosphérique.
Avant d’infuser, un test d’étanchéité a été effectué. Le but de ce test est de s’assurer qu’il n’y avait
pas de fuite (non détectable à l’oreille) dans le montage. En effet, après avoir tiré le vide, le système a
été laissé ainsi pendant quelques minutes afin de laisser le manomètre se stabiliser à la valeur de 0.95
bar. Nous avons ensuite arrêté la pompe à vide. Quelques heures après, aucune chute de pression n’était
observée. Ceci veut tout simplement dire que le système était étanche et qu’il ne fuyait pas. L’infusion
peut maintenant prendre place.
Le dispositif après infusion est montré sur la figure 2.3. Des joints d’étanchéité ont été mis au niveau
de tous les raccords pour bloquer au maximum toute arrivée d’air. La résine rentre dans le système par le
biais des perforations réalisées dans le moule et l’excès de résine ressort via l’évent.
Nous avons laissé les composites polymériser pendant 24h avant de les démouler, afin d’être sûr
qu’ils soient bien solidifiés.

55
CHAPITRE 2. MISE EN ŒUVRE ET TECHNIQUES EXPÉRIMENTALES DE
CARACTÉRISATION

F IGURE 2.3 – Dispositif après infusion (phase de polymérisation)

56
CHAPITRE 2. MISE EN ŒUVRE ET TECHNIQUES EXPÉRIMENTALES DE
CARACTÉRISATION

2.3 Cuisson des plaques fabriquées


Après démoulage, les composites sont passés au four où ils ont subi un cycle de cuisson recommandé
par le fabricant de la résine.
Ce cycle est présenté par la figure 2.4. Il comprend deux paliers. Un premier palier à 80◦ C, durant 30
min, a pour but de réduire la viscosité de la résine dans la plaque. Le deuxième palier dure 1h à 130◦ C.
Il permet notamment d’accélérer la réticulation 2 de la matrice polymère.

F IGURE 2.4 – Cycle de cuisson des plaques composites

2.4 Découpe des éprouvettes


Les échantillons, selon ce à quoi ils sont destinés, sont découpés au laser (modèle Trotec Speedy
400) (figure 2.5a) ou à la scie diamantée (figure 2.5b).
Dans le cadre des essais de compaction (section 2.5.1), sauf pour le renfort carbone, tous les autres
renforts ont été découpés au laser. La poussière du carbone est dommageable pour la machine. La dé-
coupe au laser nous apporte un gain de temps et une précision dans les dimensions. La géométrie des
échantillons est dessinée sous le logiciel Inkscape rattaché à la machine laser puis exécutée.
Pour les autres types d’essais, les plaques composites ont été, généralement, découpés à la scie dia-
mantée. En revanche, pour des éprouvettes qui sont plus à fines dimensions (éprouvettes de flexion à
faible épaisseur), les découpes ont été spécialement réalisées avec une scie manuelle.
Aussi faut-il noter que la plaque composite lin, [LLLL]s, est la seule à être découpée au laser, étant
donné qu’elle ne contient aucune trace de carbone.
Les éprouvettes utilisées pour la caractérisation expérimentale des stratifiés ont été séchées pendant
1h à 100◦ C, afin d’en éliminer toute trace d’humidité. Ce séchage a été effectué juste avant les essais
mécaniques. Ceci permet de tester tous les matériaux dans les mêmes conditions.

2.5 Techniques de caractérisation


Afin de caractériser le comportement mécanique des différents matériaux utilisés au cours de notre
étude, plusieurs essais expérimentaux ont été mis en place. D’une part, une campagne d’essais de com-
2. Transformation d’un polymère linéaire en polymère tridimensionnel par formation de liaison.

57
CHAPITRE 2. MISE EN ŒUVRE ET TECHNIQUES EXPÉRIMENTALES DE
CARACTÉRISATION

Eau de refroidissement et d’évacuation de poussières


Table de travail
Lame de la scie
Plaque à découper Plaque à découper

(a) (b)

F IGURE 2.5 – Méthodes de découpe des échantillons : laser (a) et scie diamantée (b)

paction a été menée sur des renforts secs et, d’autre part des essais comme l’indentation, la résilience, la
flexion trois points et des essais de vibrations ont été réalisés sur les composites stratifiés.

2.5.1 Compaction de renforts secs


Comme il a été dit dans le chapitre sur l’analyse bibliographique, la compaction est un phénomène
qui intervient lors de la mise en œuvre des matériaux composites. Il est donc important de connaître le
comportement en compaction des renforts afin d’optimiser la mise en œuvre.
Après présentation des échantillons, le dispositif de compaction ainsi que les conditions expérimen-
tales seront décrits dans les lignes suivantes.

2.5.1.1 Échantillon de compaction

Deux groupes de renfort ont été testés lors de la campagne de compaction.


Pour le premier groupe, l’échantillon est formé d’un empilement de 8 couches de renforts secs.
Les couches sont des disques de diamètre 120 mm, découpées au laser pour la plupart. Non seulement
les douze renforts (voir début du chapitre 3) ont été individuellement compactés, mais des séquences
hybrides de tissu de carbone (sergé) et de lin (toile) ont été aussi testées. La symétrie miroir a été toujours
respectée.
Le second groupe concerne la compaction d’un seul pli de renfort. Toutes les catégories de renfort
présentées dans ce travail y sont impliquées. Le but est d’étudier la différence de résultat entre la com-
paction d’un plis et de l’empilement de plusieurs plis. Il n’y a logiquement pas d’hybridation dans ce cas
de figure.

2.5.1.2 Procédure d’essai

La figure 2.6 montre une photo du dispositif d’essai de compaction.

58
CHAPITRE 2. MISE EN ŒUVRE ET TECHNIQUES EXPÉRIMENTALES DE
CARACTÉRISATION

La compaction a été faite à l’aide de deux massifs en acier, l’un fixe et l’autre mobile. Le renfort
est posé sur le massif inférieur et, grâce à un mouvement de la traverse de la machine d’essai, le massif
supérieur descend pour effectuer le compactage. Les deux massifs sont de forme cylindrique comme
l’indique la figure 2.6 et, sont de 100 mm de diamètre. Ces deux massifs sont montés sur une machine
de traction universelle MTS Criterion Model 43. La machine est équipée d’un capteur d’effort de 5 kN
afin de mesurer de grandes pressions de compaction. Le déplacement du plateau mobile est mesuré par
un extensomètre de 5 mm de course. L’extensomètre est placé sur une tige coulissante connectée au
mors supérieur à l’aide d’un élastique. Ceci a été fait parce que la taille des plateaux ne permet pas aux
plateaux d’épouser directement les lames de l’extensomètre.
Les essais ont été exécutés à une vitesse de 0.5 mm/min et à température ambiante, pour l’ensemble
des renforts.
Les essais ont été répétés plusieurs fois (4 essais par renfort de façon générale) et il n’y a pas eu
de recompactage. Les renforts ont, à chaque fois, été renouvelés car nous considérons que les tissus se
déforment après chaque compactage et donc leurs propriétés évolueraient.

Cellule d’effort

Mors supérieur mobile

Tige coulissante

Mors inférieur fixe Extensomètre

Empilement de renfort

F IGURE 2.6 – Dispositif de compaction des renforts

2.5.1.3 Autre technique de mesure de déplacement

Le tissu sergé de lin 750 g/m2 nous a posé quelques problèmes lors de sa mise en compaction.
Son empilement était si épais que le déplacement ne pouvait pas être mesuré par l’extensomètre. Le
déplacement qu’il requiert à la vitesse de 0.5 mm/min dépasse la course de l’extensomètre.

59
CHAPITRE 2. MISE EN ŒUVRE ET TECHNIQUES EXPÉRIMENTALES DE
CARACTÉRISATION

Nous nous retrouvons donc face à plusieurs choix. Soit on réduit le nombre de plis dans la séquence,
soit on augmente la vitesse d’essai, soit on mesure le déplacement avec la traverse de la machine. Mais
par souci de cohérence en termes de comparaison avec les résultats issus de la compaction des autres
renforts, nous avons trouvé un moyen de mesurer ce déplacement tout en gardant le même nombre de
plis et la même vitesse d’exécution.
En effet, nous avons décidé de photographier l’essai durant tout son déroulement (figure 2.7). Pour
ce faire, un dispositif Arduino 3 a été utilisé pour déclencher automatiquement la prise de photos.

Points pour analyse par corrélation

Capteur d’effort

Led
Éclairage
Appareil photo
Renfort empilé
Arduino

F IGURE 2.7 – Image de la compaction filmée

Une photo est prise toutes les 10 secondes du début jusqu’à la fin de l’essai. Les images recueillies
passent ensuite par une phase de traitement (corrélation d’images). Elle aboutit à la connaissance du
déplacement du massif supérieur que nous recherchions.

2.5.2 L’indentation instrumentée

L’essai d’indentation instrumentée est de plus en plus utilisé ces dernières années en vue de l’identi-
fication du comportement mécanique des matériaux. Dans cette section, nous allons présenter le principe
de cet essai ainsi que le protocole expérimental adopté pour le réaliser.

3. Carte électronique open source, composée principalement d’un microcontrôleur, d’un port USB et des connecteurs d’en-
trée/sorte.

60
CHAPITRE 2. MISE EN ŒUVRE ET TECHNIQUES EXPÉRIMENTALES DE
CARACTÉRISATION

2.5.2.1 Principe général


Le principe de l’essai d’indentation est, d’enfoncer dans un matériau, un indenteur ou un pénétrateur
sous l’action d’une charge donnée. L’indenteur doit être plus dur que le matériau à tester, sans quoi, il
ne pourrait pas le pénétrer. Durant le déroulement de l’essai, le déplacement de l’indenteur et/ou l’effort
appliqué est mesuré en temps réel.
La dureté du matériau, H est exprimée par le rapport de la charge maximale appliquée F à l’aire
représentative A de l’empreinte résiduelle laissée par l’indenteur après son retrait :
F
H= (2.1)
A
L’aire représentative A est souvent mesurée à l’aide d’un microscope.
Pendant l’indentation, il est nécessaire que l’indenteur se déforme le moins possible et ce, de fa-
çon élastique uniquement. Le matériau de l’indenteur doit donc posséder de grandes dureté et limite
d’élasticité.
Sur la figure 2.8, sont représentées les différentes formes d’indenteur couramment utilisées dans
le cadre de la caractérisation des matériaux par indentation. On distingue des pointes sphérique, plate,
conique et pyramidale (Vickers et Berkovich).

(a) Indenteur sphérique (b) Indenteur plat

(c) Indenteur conique (d) Indenteur pyramidal

F IGURE 2.8 – Les différents types d’indenteurs [146]

Très souvent, d’après la littérature, les essais d’indentation sont présentés sous forme de courbe
effort-déplacement. La variation de l’effort et du déplacement du pénétrateur sont mesurés instantané-
ment lors de l’essai. Ces essais sont appelés essais d’indentation instrumentés. Les données issues de
l’essai permettent donc de remonter aux propriétés mécaniques ainsi qu’à la loi de comportement du
matériau, par analyse de la courbe d’indentation. Sur la figure 2.9, sont représentées les étapes d’un essai
d’indentation ainsi que sa courbe classique. Cette figure présentes deux différentes phases. Une première

61
CHAPITRE 2. MISE EN ŒUVRE ET TECHNIQUES EXPÉRIMENTALES DE
CARACTÉRISATION

phase de charge, traduite par l’enfoncement de l’indenteur jusqu’à un déplacement maximal hmax . Une
seconde partie de décharge, correspondant au retrait de l’indenteur laissant une empreinte résiduelle de
profondeur rémanente h f après suppression de la charge.
La profondeur hs correspond au déplacement de l’indenteur au travers de la surface du matériau lors de
l’indentation. Sa valeur correspond au point d’intersection entre l’axe des abscisses h (axe des profon-
deurs) et la tangente à la courbe de décharge à la force maximale Fmax . hs correspond au retour élastique
du matériau. En ce qui concerne hc , c’est la profondeur de contact qui représente la profondeur pour
laquelle la pointe de l’indenteur et le matériau sont à la surface de contact maximale. Le paramètre S est
la raideur de contact qui n’est rien d’autre que la pente en début de décharge (S = dP
dh ).

Avant charge Pendant charge Après décharge

(a) (b)

F IGURE 2.9 – Indentation instrumentée : (a) phase d’indentation et (b) courbe charge-décharge [146]

2.5.2.2 Objectif de l’essai


Le but de cet essai est de caractériser les stratifiés en évaluant leurs propriétés mécaniques que sont le
module d’indentation et la dureté. Nous allons également étudier l’influence de la séquence d’empilement
des couches sur les propriétés des composites hybrides.

2.5.2.3 Type d’éprouvette


Les essais d’indentation ne nécessitent pas une forme d’éprouvette particulière. Cependant, il faut
s’assurer d’avoir deux surfaces planes et parallèles. Il est également important que la face sur laquelle
l’essai va être réalisé soit en bon état de surface. Étant donné que les dommages occasionnés n’engagent
qu’un faible volume de l’éprouvette, plusieurs mesures peuvent être faites sur la même éprouvette ; ce
qui a d’ailleurs été notre cas. Nous avons donc effectué nos essais d’indentation sur des morceaux de
plaques composites, après en avoir extrait les éprouvettes nécessaires aux autres essais (essais de flexion,
essais de résilience, essais de vibrations), qui requièrent des normes spécifiques.

2.5.2.4 Protocole expérimental


L’essai d’indentation a la particularité d’être simple à mettre en œuvre.
La figure 2.10 montre le dispositif d’essai mis en place pour caractériser les différents stratifiés.

62
CHAPITRE 2. MISE EN ŒUVRE ET TECHNIQUES EXPÉRIMENTALES DE
CARACTÉRISATION

Capteur d’effort

Mors mobile

Indenteur
Éprouvette
Support éprouvette

F IGURE 2.10 – Dispositif utilisé pour nos essais d’indentation

63
CHAPITRE 2. MISE EN ŒUVRE ET TECHNIQUES EXPÉRIMENTALES DE
CARACTÉRISATION

Le type d’indentation utilisé est l’indentation sphérique. Un indenteur doté d’une bille en acier, de
10 mm diamètre, est monté sur la machine de traction universelle MTS présentée antérieurement. L’in-
denteur, supporté par une pièce intermédiaire, est monté sur la machine au travers de son mors supérieur
mobile.
Les essais se sont déroulés en température ambiante et, ont été pilotés en déplacement avec une
vitesse de 1 mm/min aussi bien pour la phase de charge que pour la phase de décharge. La rigidité
du support de l’éprouvette et du bâti de la machine permet l’application de l’effort sans vibration ni
choc pouvant perturber la mesure. La charge maximale marquant la fin de la première phase de l’essai
(charge) et le début de la deuxième (décharge) a été programmée à 5 kN. Par matériau, cinq essais ont
été réalisés. L’effort d’indentation F et le déplacement de l’indenteur h sont mesurés en temps réel par la
machine d’essai reliée à un ordinateur permettant l’acquisition des données. Ce déplacement représente la
profondeur de l’enfoncement généré par l’indenteur dans le matériau. Les paramètres F et h, accessibles
en fin d’essai, permettent de remonter aux propriétés mécaniques des matériaux.

2.5.3 La résilience
L’essai de résilience ou essai Charpy ou encore essai de choc est très utilisé dans le monde industriel
pour caractériser la fragilité des matériaux. Son développement provient de sa facilité et sa rapidité d’exé-
cution et du fait qu’il nécessite peu de matière. L’inconvénient de cet essai est qu’il donne des indications
qui ne peuvent être rigoureusement transposées aux structures réelles car celles-ci sont généralement de
dimensions plus grandes que celles de l’éprouvette [147].
Le principe de l’essai de résilience consiste à mesurer l’énergie absorbée par la rupture lors du choc
d’une éprouvette sollicitée en flexion 3 points (voir 2.11 pour la géométrie) ; c’est pour cela que cet
essai porte aussi le nom d’essai de choc par flexion. En effet, cet essai permet de déterminer de façon
précise l’énergie nécessaire à la rupture d’une éprouvette suite à un choc calibré généralement produit
par un marteau situé à une hauteur donnée de l’éprouvette. Cette mesure est réalisée à l’aide d’un mouton
pendule qui est également normalisé.
On définit la résilience du matériau comme l’énergie absorbée par l’éprouvette pendant le choc rap-
portée à la surface de la section. La résilience caractérise la résistance au choc.

2.5.3.1 Objectif
Le but de cette expérience dans le cas de notre étude, est de trois ordres :
— déterminer la résilience de chacun des matériaux composites de notre étude ;
— identifier le mode de rupture ;
— étudier l’influence de la séquence d’empilement sur la résistance des stratifiés hybrides.

2.5.3.2 Géométrie des éprouvettes


La géométrie et les dimensions des éprouvettes de résilience pour les polymères renforcés sont dé-
finies par la norme ISO 179-1. Comme on peut le voir sur la figure 2.11, les éprouvettes sont de forme
parallélépipédique. Elles sont de longueur 80 mm et de largeur 10 mm. Les épaisseurs varient suivant
les séquences. Contrairement aux éprouvettes métalliques qui sont souvent entaillées (pour favoriser une
concentration de contrainte), nos éprouvettes composites ont été testées dans une configuration lisse.

2.5.3.3 Protocole expérimental


La figure 2.12 montre le dispositif utilisé dans le cadre des essais de résilience. Ce dispositif expé-
rimental est composé d’un bras oscillant sur lequel est fixé un marteau. Ce marteau de capacité 5J vient

64
CHAPITRE 2. MISE EN ŒUVRE ET TECHNIQUES EXPÉRIMENTALES DE
CARACTÉRISATION

Éprouvette

Appuis

F IGURE 2.11 – Éprouvette de résilience posée sur deux appuis (sollicitée en flexion 3 points lors du choc
avec marteau)

taper en son milieu l’éprouvette en butée sur deux appuis distants de 62 mm. Selon la géométrie du
pendule, au moment du choc, la vitesse du marteau tourne autour de 5 m/s.
La ténacité des composites, définie comme la résistance à la propagation de fissure, peut être déduite
à partir des mesures effectuées lors des essais Charpy et de la section de l’éprouvette.
Quatre éprouvettes ont été testées par séquence d’empilement et tous les essais ont été réalisés à
température ambiante.
Une analyse des éprouvettes rompues permet de qualifier le type de rupture subi par l’éprouvette
(rupture complète, rupture partielle, délaminage . . . ). Suivant la résistance du matériau, l’éprouvette se
déforme et se rompt, complètement ou non. Après choc, entraînée par le manteau, l’éprouvette quitte
donc les appuis. L’énergie qu’elle absorbe pendant le choc est donnée par la différence d’énergie poten-
tielle entre la position initiale (hi ) du marteau et la positon finale (h f ) qu’il a atteinte.
K = mg(hi − h f ) (2.2)
avec m la masse du marteau et g l’accélération de la pesanteur.
Cette différence d’énergie potentielle est déterminée à l’aide d’un cadran permettant de mesurer
l’angle de rotation du pendule.

2.5.4 La flexion trois points


2.5.4.1 Principe
La flexion trois points est le cas de charge le plus utilisé parmi tous les essais de flexion sur les
matériaux. L’essai de flexion trois points consiste tout simplement à faire déformer (éventuellement
jusqu’à la ruine), à l’aide d’un appui mobile, une éprouvette reposant sur deux autres appuis fixes, en
exerçant une charge continue dessus. La charge s’applique sur la face supérieure de l’éprouvette.

2.5.4.2 Objectif
L’objectif des essais de flexion est de :
— mesurer les propriétés de flexion des différents stratifiés telles que la contrainte à la rupture et le
module de flexion ;
— étudier l’influence de la séquence d’empilement des couches sur les propriétés des stratifiés hy-
brides ;
— de pouvoir comparer des résultats donnés par une approche analytique (qui sera développée dans
le chapitre 5) avec les résultats expérimentaux.

65
CHAPITRE 2. MISE EN ŒUVRE ET TECHNIQUES EXPÉRIMENTALES DE
CARACTÉRISATION

Marteau oscillant (5J)

Freinage du marteau

Éprouvette

Appuis

F IGURE 2.12 – Dispositif expérimental pour l’essai de résilience

66
CHAPITRE 2. MISE EN ŒUVRE ET TECHNIQUES EXPÉRIMENTALES DE
CARACTÉRISATION

2.5.4.3 Géométrie des éprouvettes


La norme ISO 14125 a été appliquée pour déterminer la géométrie et les dimensions des éprouvettes
de flexion. Toutes les éprouvettes sont de forme parallélépipédiques. Cependant, elles n’ont pas toutes les
mêmes dimensions. En effet, les dimensions des éprouvettes sont fonction de leurs épaisseurs. Dans le
cas des polymères renforcés par des tissus (matériau de classe II selon la norme), pour une épaisseur de 4
mm, les dimensions sont fixes (80 mm de long et 15 mm de large). Mais, toutes nos plaques composites
ont des épaisseurs en-dessous de cette valeur. Donc une formule, donnée par la norme, a été appliquée.
Si, nous désignons par h (1 6 h 6 4) l’épaisseur de l’éprouvette, sa largeur, b, est toujours fixée à 15 mm
(b = 15mm) tandis que sa longueur l est donnée par :

l = 20 h (2.3)

La portée L est définie comme la distance entre les appuis (inférieurs) sur lesquels repose l’éprou-
vette. Elle est donnée par la relation 2.4.

L = 16 h (2.4)

2.5.4.4 Préparation des éprouvettes


Le déplacement de l’éprouvette a été mesuré par corrélation d’images numériques (CIN). La tech-
nique de mesure de déplacement ou de déformation par CIN demande un certain nombre de précautions
pour avoir des résultats précis et fiables. Dans notre cas, une préparation de surface est nécessaire.
Un mouchetis a été réalisé dans la tranche de l’éprouvette afin de créer un motif aléatoire pouvant
permettre de réaliser une bonne mesure. Ainsi, une couche de peinture blanche mate a été appliquée dans
un premier temps sur la tranche sur laquelle on réalise ensuite aléatoirement quelques taches de peinture
noires plus ou moins grosses.
Une étude [148] a montré l’influence du nombre de taches et de leur taille au sein du mouchetis sur
la qualité de la corrélation d’images. Il a été démontré que les motifs possédant un nombre important de
taches avec un grand diamètre donnent de meilleurs résultats en termes de calcul de déplacement ou de
déformation.
Cependant, la réalisation d’un bon mouchetis n’est pas simple. Il est difficile d’avoir à la fois de
bonnes tailles des taches et une bonne répartition. Nous avons donc fait plusieurs tentatives avant d’avoir
des motifs qui nous ont permis de faire de bonnes mesures. Bien que ce n’est pas très visible, nous
pouvons tout de même distinguer la présence des motifs dans la tranche de l’éprouvette présentée sur la
figure 2.13.

2.5.4.5 Dispositif expérimental


Les essais ont été menés sur une machine de traction universelle de type MTS Criterion, équipée
d’une cellule d’effort de 5 kN qui mesure l’effort exercé par l’appui supérieur sur l’éprouvette. La ma-
chine est équipée d’un système d’acquisition automatique qui enregistre l’évolution de la charge en
fonction du déplacement de la traverse au fil de l’essai. Mais le déplacement de la traverse ne correspond
pas forcément au déplacement de l’éprouvette. C’est pour cela que, pour s’affranchir de la contribution
parasite de la machine, le déplacement a été mesuré par la technique de corrélation d’image.
Comme décrit dans une section de la partie dédiée aux essais de compaction (section 2.5.1.3), tous
les essais de flexion ont été filmés via le même dispositif. Et, la fréquence d’acquisition est dans ce cas
d’une image toutes les cinq secondes. La figure 2.14 montre le dispositif expérimental de flexion.
Par séquence d’empilement, cinq échantillons ont été sollicitées et, avant d’effectuer les essais, tous
ont été séchés au four durant 1h afin d’éliminer les traces d’humidité.
Tous les essais ont été conduits jusqu’à la rupture totale des échantillons, à une vitesse constante de 0.5
mm/min.

67
CHAPITRE 2. MISE EN ŒUVRE ET TECHNIQUES EXPÉRIMENTALES DE
CARACTÉRISATION

(a) Début d’essai

(b) En cours d’essai (c) Fin d’essai

F IGURE 2.13 – Évolution de la déformation de l’éprouvette durant l’essai de flexion. Exemple de la


séquence [CCLL]s

68
CHAPITRE 2. MISE EN ŒUVRE ET TECHNIQUES EXPÉRIMENTALES DE
CARACTÉRISATION

Parce qu’une différence relativement importante du taux d’humidité peut influer sur les résultats
expérimentaux, la température et l’humidité relative de l’air ont été mesurées avant le déroulement des
essais, afin d’être sûr que tous les matériaux ou toutes les éprouvettes, ont été testés dans les mêmes
conditions expérimentales. Le taux d’humidité relative était de 52,3 % alors que la température s’élevait
à 20,5◦ C.

Cellule d’effort
Éclairage

Éprouvette

Banc d’essai

Caméra

F IGURE 2.14 – Dispositif d’essai de flexion

2.5.4.6 Validation du calcul CIN

Afin de valider les calculs de déplacement effectués par corrélation d’images, nous les avons confron-
tés avec les déplacements mesurés directement par la traverse de la machine d’essai. Le logiciel de CIN
utilisé dans le cadre de ce travail est le logiciel 7D développé par P. Vacher et T. Coudert au laboratoire
S YMME d’Annecy [149].
La figure 2.15 indique l’évolution des comportements de l’ensemble des séquences aussi bien pour
l’étude réalisée en corrélation que pour le déplacement de la traverse. On remarque qu’il y a une bonne
concordance entre les deux méthodes. Les tendances sont similaires. Ce qui montre que notre démarche
de calcul est en accord avec la réalité expérimentale.
Néanmoins, on observe un écart entre les deux courbes caractéristiques relatives aux deux méthodes.
Cet écart s’explique par une présence de jeu dans la machine ou par le déplacement des corps rigides. En
réalité, la technique de corrélation d’image ne se focalise que sur l’éprouvette et donc elle élimine tout
jeu ou déplacement parasite ou encore le poinçonnement de l’éprouvette sur les appuis. C’est pour cela
que les déplacements de CIN sont inférieurs à ceux mesurés par la machine.
Dans tous les résultats qui seront présentés dans cette thèse par rapport à la flexion, seuls les dépla-
cements mesurés par CIN seront pris en compte, car nous considérons qu’ils sont les déplacements réels
de l’éprouvette.

69
CHAPITRE 2. MISE EN ŒUVRE ET TECHNIQUES EXPÉRIMENTALES DE
CARACTÉRISATION

700
Continu = CIN
[CCCC]s
600 Pointillé = Traverse
[CCLL]s
500
Contrainte (MPa)

[CLCL]s
400
[LCLC]s
300
[LLCC]s
200
[LLLL]s
100

0
0 1 2 3 4 5 6
Déformation (%)

F IGURE 2.15 – Validation du calcul de déplacement par CIN (Corrélation d’images numériques)

2.5.4.7 Mode de rupture


L’essai de flexion trois points est gouverné par trois composantes du champ de contraintes. Il s’agit
des contraintes de traction (subies par les couches inférieures à la fibre neutre et opposées à la surface
d’application de la charge), des contraintes de compression (subies par les couches supérieures à la fibre
neutre) et des contraintes de cisaillement interlaminaire le long de la fibre neutre [150].
La figure 2.16 montre les différents modes de rupture possibles dans le cadre d’un essai de flexion.
Les modes de rupture sont fonction des caractéristiques du matériau et de l’élancement 4 . Pour un com-
posite stratifié, les caractéristiques dont dépend le mode de rupture sont les matériaux constitutifs et la
séquence d’empilement.
Les 6 modes de ruptures illustrés par la figure 2.16 sont définis comme suit :
➀ rupture des fibres en traction ;
➁ rupture en traction de la couche externe inférieure ;
➂ rupture en compression ;
➃ rupture en traction avec cisaillement interlaminaire ;
➄ rupture en compression avec cisaillement inter et intralaminaire ;
➅ rupture en cisaillement interlaminaire.

2.5.5 Essai de vibrations


La question des vibrations des structures est une véritable préoccupation pour le monde industriel
dans tous ses secteurs. Pour réduire les problèmes structuraux tels que la fatigue, il est nécessaire d’amor-
4. Distance entre les appuis inférieurs

70
CHAPITRE 2. MISE EN ŒUVRE ET TECHNIQUES EXPÉRIMENTALES DE
CARACTÉRISATION

F IGURE 2.16 – Représentation d’un essai de flexion trois points et des différents modes de rupture qui y
sont liés [150]

tir ces vibrations. L’amortissement est défini comme la dissipation d’énergie dans la structure. Cet amor-
tissement est une caractéristique importante du comportement dynamique de la structure.
Ainsi, pour des applications à hautes performances il faut non seulement réunir de bonnes propriétés
mécaniques mais aussi de bonnes propriétés dynamiques au sein des structures.
Les composites en fibres synthétiques ont d’excellentes propriétés mécaniques mais de moindres
propriétés dynamiques. Or la fibre de lin est reconnue pour ses bonnes caractéristiques dynamiques.
Il parait donc logique d’hybrider les fibres synthétiques, en l’occurrence la fibre de carbone avec des
fibres de lin afin d’améliorer leurs propriétés dynamiques. En tirant profit du pouvoir d’amortissement
du lin et de la qualité mécanique du carbone, on peut élaborer un composite ayant à la fois de bonnes
performances mécaniques et dynamiques.

2.5.5.1 Objectif de l’essai

L’objectif est de connaître le comportement dynamique de chacun des stratifiés (caractériser leurs
propriétés vibratoires) et d’analyser l’influence de la séquence d’empilement sur les propriétés des hy-
brides.

2.5.5.2 Géométrie des éprouvettes

Les éprouvettes de vibration sont de forme parallélépipédique. L’éprouvette doit être suffisamment
longue pour générer un nombre suffisant de modes de vibration pour les analyses (au moins quatre)
mais aussi pour avoir suffisamment de marge pour pouvoir encastrer l’éprouvette. Les dimensions des
éprouvettes sont toutes de 200 mm x 20 mm quelle que soit la séquence d’empilement. Il faut toutefois
retenir que 40 mm ont été utilisés sur la longueur pour assurer l’encastrement, et donc le test n’a été
effectué que sur une longueur de 160 mm.

2.5.5.3 Protocole expérimental

La figure 2.17 montre une vue d’ensemble du dispositif expérimental utilisé.


Pour mesurer des modes de flexion, les poutres ont été testées dans une configuration encastrée-libre
conformément à la norme ASTM E 756-98,.

71
CHAPITRE 2. MISE EN ŒUVRE ET TECHNIQUES EXPÉRIMENTALES DE
CARACTÉRISATION

F IGURE 2.17 – Vue d’ensemble du dispositif expérimental du test de vibration

Tout près de l’extrémité encastrée, la poutre a été excitée par un marteau d’impact de type PCB
070A02 (actionné manuellement). Un vibromètre laser de type OFV 303 mesure le déplacement à l’ex-
trémité libre de la poutre.
Les signaux d’excitation et ceux de réponse sont numérisés et traités par un analyseur de signaux
dynamiques développé par LabVIEW. L’analyseur de signaux dynamiques est associé à un logiciel de
contrôle et de traitement de signaux. Ce système effectue donc l’acquisition des signaux et, contrôle les
conditions d’acquisition et d’analyse des signaux.
Les facteurs d’amortissement proviennent de la transformée de Fourier de la fonction de réponse en
fréquence à une entrée impulsionnelle.
Tous les tests ont été effectués à température ambiante et quatre essais ont été réalisés par séquence
d’empilement. Il est nécessaire d’éviter des bruits dans la salle d’expérience lors de l’acquisition des
fonctions de transfert, au cours d’un test de vibration. Ces bruits pourraient créer des distorsions au
niveau des résultats.
Les paramètres qui nous permettent d’évaluer le potentiel dynamique des stratifiés sont les fréquences
propres et les coefficients d’amortissement modaux. Ces paramètres sont calculés à partir des fonctions
de transfert. Ce calcul sera exposé en détail dans le chapitre 5, consacré à l’analyse vibratoire des com-
posites.
Le point d’impact et le point de mesure sont repérés sur toutes les éprouvettes. Ceci dans le but de
s’assurer que nous ayons les mêmes coordonnées de ces deux points sur l’ensemble des éprouvettes. Il
faut cependant, que ces deux points soient choisis de telle manière qu’aucun d’entre eux ne soit un mode
de vibration, qu’un maximum de modes de vibration soient excités et qu’aucune influence ne soit exercée
sur les paramètres modaux par apport d’une masse ou d’une raideur ou encore d’un amortissement non
négligeable. Un papier réfléchissant a été posé au point de mesure à l’extrémité libre de l’éprouvette afin
d’en faciliter la mesure du déplacement par le vibromètre laser.
La figure 2.18 montre un exemple de fonction de transfert obtenue lors des essais. Cette fonction de
transfert est composée de plusieurs pics de résonance qu’on assimile aux fréquences propres des poutres.
Les modes que nous recherchons sont les premiers modes de flexion.

72
CHAPITRE 2. MISE EN ŒUVRE ET TECHNIQUES EXPÉRIMENTALES DE
CARACTÉRISATION

F IGURE 2.18 – Moniteur affichant un exemple de fonction de transfert

2.6 Conclusions
— La résine époxy a été choisie pour sa compatibilité avec la méthode de mise en œuvre et son bon
écoulement au sein du renfort ;
— la technique d’infusion de résine à travers l’épaisseur (afin d’assurer une bonne répartition de la
résine) de la préforme a été utilisée pour la mise en œuvre des composites stratifiés ;
— cette technique a été employée pour sa facilité de mise en œuvre, pour le faible investissement
requis et pour le fait qu’elle permet d’évacuer les bulles d’air grâce au système de pompe à vide,
ce qui va contribuer à la réduction de la porosité des plaques finales ;
— les tests de caractérisation qui nous permettront de connaître les propriétés des renforts secs et
celles des stratifiés élaborés ont été présentés dans ce chapitre. Il s’agit notamment d’essais de
compaction, de flexion, de choc, d’indentation et de vibration.
— les résultats issus de cette campagne expérimentale seront progressivement exposés dans la suite
de ce document ;
— le chapitre suivant sera consacré à l’étude du comportement des renforts secs en compaction.

73
Chapitre 3

Compaction de renforts secs pour


matériaux composites stratifiés

Sommaire
3.1 Présentation des renforts . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75
3.1.1 L’architecture des différents renforts . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75
3.1.2 La nature des renforts . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76
3.2 Compaction des renforts secs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79
3.2.1 Exploitation des essais de compaction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79
3.2.2 Taux de remplissage surfacique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82
3.2.3 Modèle de compaction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84
3.2.4 Précision de l’ajustement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84
3.2.5 Identification des phases de compaction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 86
3.2.6 Résultats des essais . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89
3.3 Conclusions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103

74
CHAPITRE 3. COMPACTION DE RENFORTS SECS POUR MATÉRIAUX COMPOSITES
STRATIFIÉS

3.1 Présentation des renforts


3.1.1 L’architecture des différents renforts
Afin de mieux comprendre l’architecture des renforts et de réaliser la différence qu’ils présentent
les uns par rapport aux autres, nous allons présenter dans cette première section les caractéristiques des
différents renforts utilisés au cours de cette thèse.

3.1.1.1 Les unidirectionnels (UD)

Ce sont des nappes ou des rubans constitués de fibres parallèles entre elles et orientées dans une
seule direction. Lorsque la liaison transversale entre les fibres est assurée par de la résine, on parle de
préimprégnés. Cette cohésion transversale inter-fibres peut être également réalisée par un léger tissage
où les fibres de tissage (dans le sens transversal) sont de l’ordre de 2% de la masse totale du renfort. On
parle de renfort quasi-unidirectionnel lorsque ce tissage transversal présente des fibres en quantité faible
par rapport aux fibres du sens longitudinal.

3.1.1.2 Les bi-biais

Les tissus bi-biais (ou bi-axiaux) sont composés de deux nappes unidirectionnelles positionnées à
+45◦ /-45◦ et maintenues par un fil de couture dans le sens de l’épaisseur.

3.1.1.3 Les tissus

Un tissage est un procédé de fabrication de textile dans lequel deux ensembles distincts de mèches
sont entrelacés à angle droit pour former un tissu. Le tissu est généralement fabriqué sur un métier à tisser.
Les fils qui sont dans le sens du métier sont appelés des fils de chaîne et les fils transverses prennent le
nom de fils de trame.
On appelle armure le mode d’entrelacement des fils de chaîne et de trame c’est-à-dire la manière dont
ces deux types de fils s’entrecroisent les uns avec les autres. On distingue principalement trois familles
d’armures : la toile, le sergé et le satin.

La toile (appelé aussi tissage simple ou uni) : dans l’armure toile, chaque fil de trame passe alterna-
tivement, à chaque rangée, au-dessus puis en-dessous de chaque fil de chaîne. C’est l’armure la
plus ancienne et la plus simple. Elle est aussi la moins déformable du fait d’un grand nombre
d’entrecroisements.
Le sergé : cette armure est facile à repérer car elle crée des lignes en diagonale. Le fil de trame flotte
au-dessus de un ou plusieurs fils de chaîne puis passe en-dessous de un ou plusieurs fils de chaîne.
De plus, chaque nouveau fil de trame se décale par rapport au précédent pour que les passages sous
le fil de trame ne soient pas alignés mais forment un effet oblique.
Le satin : ici, le fil de chaîne chevauche plusieurs fils de trame avant de repasser sous un fil de trame et
de recommencer. Le satin est la plus complexe des armures car le passage du fil de trame sous le
fil de chaîne est variable et déterminé grâce à des méthodes mathématiques en fonction de l’aspect
final que l’on souhaite obtenir pour le tissu. C’est l’armure la plus déformable et elle est souvent
utilisée pour réaliser des formes complexes. Le satin reste l’armure tissée qui présente le moins
d’oscillation des mèches et possède donc de bonnes caractéristiques mécaniques dans le plan.
La différence avec le sergé réside dans le décalage des points de tissage entre deux mèches consé-
cutives qui ne se touchent jamais pour le satin.

75
CHAPITRE 3. COMPACTION DE RENFORTS SECS POUR MATÉRIAUX COMPOSITES
STRATIFIÉS

3.1.2 La nature des renforts


Les essais de compaction ont été menés sur douze renforts différents. Il s’agit de renforts en lin, en
carbone et en verre.

3.1.2.1 Les renforts lin

Huit renforts à base de fibres de lin sont impliqués dans cette étude. Ils sont tous produits en France
et proviennent de diverses entreprises.
Les avantages de la fibre de lin sont nombreux. Ces fibres offrent notamment une faible densité
(donc un allègement de la structure), une rigidité spécifique plus élevée que celle des fibres de verre,
une absorption des vibrations plus élevée que celle des fibres de carbone et de verre, des isolations
thermique et acoustique supérieures à celles du carbone, et elles ont un faible impact sur l’environnement
comparativement à la fibre de verre par exemple.
Les fibres de lin constituant ces différents renforts sont passées par les quatre étapes habituelles de
préparation du lin textile : l’arrachage, le rouissage, le teillage et le peignage. Même si les caractéristiques
mécaniques de ces renforts ne sont pas connues, on peut se référer aux informations fournies dans le
chapitre 1.
Les renforts lin utilisés dans nos travaux comportent une toile 1 , deux sergés, deux bi-biais, un UD,
un quasi UD et un UD grille (UD normal + 2 légers tissages perpendiculaires dans le sens longitudinal
et transversal). Le tableau 3.1 résume les caractéristiques relatives à chacun de ces renforts. Le titrage
(3ème colonne du tableau) est la mesure utilisée pour déterminer la grosseur ou la finesse d’un fil ou d’une
mèche. L’unité de mesure internationale du titrage est le tex, donné en gramme par kilomètre.

Armure Grammage Titrage (tex Type Réf. photo


(g/m2) (g/km))
Toile 240 60 fil L1 (fig. 3.1a)
Sergé 2/2 370 514 mèche L2 (fig. 3.1b)
Sergé 1/3 720 2769 mèche L3 (fig. 3.1c)
Bi-biais 2x45◦ 250 - nappe de fibres L4 (fig. 3.1d)
Bi-biais 2x45◦ 750 - nappe de fibres L5 (fig. 3.1e)
UD 175 - nappe de fibres L6 (fig. 3.1f)
UD Grille 200 2000 mèche L7 (fig. 3.1g)
Quasi UD 200 556 mèche L8 (fig. 3.1h)

Tableau 3.1 – Caractéristiques des renforts lin

Nous avons notamment réalisé des essais de compaction sur ces différents renforts de lin mais un
seul parmi eux a été utilisé pour la mise en œuvre et la caractérisation mécanique.

3.1.2.2 Le renfort carbone

Les fibres de carbone sont essentiellement utilisées pour renforcer les matériaux composites. Elles
sont réputées pour leurs hautes performances mécaniques, surtout en traction. Les caractéristiques méca-
niques de ces fibres ont été présentées dans le chapitre 1. Le renfort carbone utilisé dans le cadre de cette
étude est un tissu bidirectionnel équilibré 0/90◦ à structure sergé 2/2, et ayant un grammage 189 g/m2.

1. Pour la toile en lin, c’est un titrage du fil. Mais tous les autres titrages (y compris le verre et le carbone) sont des titrages
de mèche.

76
CHAPITRE 3. COMPACTION DE RENFORTS SECS POUR MATÉRIAUX COMPOSITES
STRATIFIÉS

(a) L1 (b) L2

(c) L3 (d) L4

(e) L5 (f) L6

(g) L7 (h) L8

F IGURE 3.1 – Apparence des renforts lin

77
CHAPITRE 3. COMPACTION DE RENFORTS SECS POUR MATÉRIAUX COMPOSITES
STRATIFIÉS

Armure Grammage Titrage en Type Réf. photo


(g/m2) tex (g/km)
Sergé 2/2 189 189 mèche C1 (fig. 3.2)

Tableau 3.2 – Caractéristiques du renfort carbone

C1

F IGURE 3.2 – Apparence du renfort carbone

3.1.2.3 Les renforts verre

Les renforts à fibres de verre impliqués dans notre travail de thèse sont des tissés à structures satin
et sergé. Trois renforts ont été utilisés. Deux parmi eux sont des satins de 4 (l’un est fin (275 g/m2 de
grammage) et l’autre est plutôt grossier avec un grammage de 560 g/m2) et le troisième est un sergé
2/2 de grammage 400 g/m2. Les fibres de verre ont de très bonnes caractéristiques spécifiques et sont
largement utilisées dans le renforcement des plastiques. Les propriétés mécaniques des tissus de verre
utilisés dans cette étude ne sont pas connues mais il s’agit de tissu de verre E standard. Le tableau 3.3
résume les propriétés mécaniques de ce type de verre.

Propriétés mécaniques Valeurs


Contrainte à la rupture en traction (MPa) 3200 - 3400
Module d’Young en traction (GPa) 72 - 73
Allongement à la rupture (%) 4,6 - 4,8

Tableau 3.3 – Propriétés mécaniques des fibres de verre [151]

Armure Grammage Titrage en Type Réf. photo


(g/m2) tex (g/km)
Sergé 2/2 400 312,5 mèche V1 (fig. 3.3a)
Satin de 4 275 306 mèche V2 (fig. 3.3b)
Satin de 4 560 1167 mèche V3 (fig. 3.3c)

Tableau 3.4 – Caractéristiques des renforts verre

78
CHAPITRE 3. COMPACTION DE RENFORTS SECS POUR MATÉRIAUX COMPOSITES
STRATIFIÉS

(a) V1

(b) V2 (c) V3

F IGURE 3.3 – Apparence des renforts verre

3.2 Compaction des renforts secs


Après avoir évoqué l’importance du phénomène de compaction dans la mise en œuvre d’un com-
posite à renforts fibreux et exposé la technique expérimentale qui permet de solliciter un renfort en
compaction, nous allons à présent aborder les résultats obtenus.

3.2.1 Exploitation des essais de compaction


Même si en comparant la forme du renfort après compaction avec sa forme initiale (renfort non
déformé) on peut intuitivement avoir une idée sur son état de compaction, il est plus réaliste d’analyser
la situation sur la base d’un paramètre physique.
D’ordinaire, lorsqu’on veut connaître le comportement d’un matériau en mécanique, on exprime
l’évolution de sa contrainte en fonction de sa déformation. Mais, dans le cadre de la compaction d’un
empilement de renforts secs, vu le caractère difficile de l’évaluation de l’épaisseur initiale de l’empile-
ment, il serait inapproprié de calculer une déformation pour rendre compte du comportement du renfort.
C’est pour cela qu’il est plus judicieux de calculer le taux volumique de fibres contenues dans l’empile-
ment et de construire nos analyses autour.
On aura donc compris qu’au lieu d’une évolution contrainte-déformation, les résultats des essais
de compaction présenteront l’évolution de la contrainte de compaction (ou pression de compaction) en
fonction du taux volumique de fibres.
Le taux volumique de fibres dans l’empilement, V f , est donné par le rapport du volume de fibres,
v f ibres , au volume de l’empilement. L’empilement de renforts secs peut être considéré comme un com-
posite sans matrice (fibres + vide), vempilement .

79
CHAPITRE 3. COMPACTION DE RENFORTS SECS POUR MATÉRIAUX COMPOSITES
STRATIFIÉS

On a :
v f ibres
Vf = (3.1)
vempilement
or
m f ibres G′f ibres S
v f ibres = = et vempilement = S ecompactée (3.2)
ρ f ibres ρ f ibres
donc :
G′f ibres S
ρ f ibres G′f ibres
Vf = = (3.3)
S ecompactée ρ f ibres ecompactée
avec :
— m f ibres : masse des fibres ;
— ρ f ibres : densité ou masse volumique des fibres ;
— S : surface compactée ;
— G′ : masse surfacique de l’empilement. Et : G′ = G n où G est la masse surfacique d’un pli et n, le
nombre de plis ;
— ecompactée : épaisseur compactée. Et : ecompactée = ei - ∆e , où ei est l’épaisseur initiale et ∆e, la
variation d’épaisseur. Cette dernière est mesurée par la machine d’essai.
Finalement, le taux de fibres de l’empilement est donné par la relation 3.4 :
Gn
V f ibres = (3.4)
ρ f ibres ecompactée
Dans le tableau 3.5, on peut retrouver les valeurs des masses volumiques des fibres utilisées le long
de nos calculs.
Matériau Lin Carbone Verre
Masse volumique (g/cm3) 1,54 1,7 2,6

Tableau 3.5 – Valeurs des masses volumiques utilisées

Calcul de l’épaisseur initiale ei


L’épaisseur initiale de l’empilement est assimilée à l’espacement entre les deux plateaux de compac-
tion.
Dans tous les essais, à l’exception de l’essai réalisé sur le tissu de lin à 720 g/m2 de grammage,
nous avons mesuré cette épaisseur grâce à une cale étalon en acier. Vu que l’épaisseur de la cale est
parfaitement connue, on peut supposer qu’elle est égale à ei , sachant qu’on s’est assuré qu’il n’y avait
pas de jeu entre la cale et les plateaux.
Pour calculer ei pour l’empilement du tissu de lin 720 g/m2 de grammage, un traitement d’images
a été effectué. La figure 3.4 montre le calcul de cette épaisseur. Les hauteurs des deux plateaux de
compaction, h et h′ , sont physiquement connues. La hauteur H est donnée par traitement d’images. En
effet, avant de commencer l’essai, une photo du dispositif a été prise et l’analyse de cette photo nous a
permis de connaître la grandeur H.
Nous avons eu recours à cette méthode parce que cet empilement était particulièrement épais et nous ne
disposions d’aucun outil pour déterminer physiquement l’écart entre les plateaux.

80
CHAPITRE 3. COMPACTION DE RENFORTS SECS POUR MATÉRIAUX COMPOSITES
STRATIFIÉS

𝐻 𝑒𝑖 = 𝐻 − ℎ − ℎ′

ℎ′

F IGURE 3.4 – Schéma montrant le calcul de l’épaisseur ei pour le tissu de lin 720 g/m2

81
CHAPITRE 3. COMPACTION DE RENFORTS SECS POUR MATÉRIAUX COMPOSITES
STRATIFIÉS

Pression de compaction
Lors des essais, l’effort exercé par la machine est relevé en fonction du déplacement relatif correspon-
dant à la variation d’épaisseur de l’empilement de renfort, ∆e. La surface de contact entre le plateau et le
renfort étant constante durant tout l’essai, on peut aisément estimer la pression exercée sur l’empilement
de renfort. Cette pression est donnée par le rapport classique de l’effort à la surface.
F 4F
P= = (3.5)
S π d2
avec :
— F : effort de compaction ;
— S : surface de contact entre le renfort et le plateau ;
— d : diamètre du plateau de compaction (d=100 mm).

3.2.2 Taux de remplissage surfacique


Afin de calculer le taux de remplissage des tissus, nous avons procédé par traitement d’images. La
démarche qui sera présentée ci-après est appliquée à chacun des renforts.
1. Photographie des renforts : des observations directes ont été réalisées sur les renforts. Pour ce
faire, une caméra a été utilisé. Les renforts ont été posés sur un support lumineux qui les éclaire
du bas. La caméra, reliée à un système d’acquisition, se trouve à une distance fixe du renfort. Les
images prises sont d’une taille de 1280 x 1024 pixels2, sachant qu’un pixel correspond à 19.5 µ m.
Par renfort, nous avons pris exactement 20 photos sur 20 échantillons différents.
2. Histogramme de l’image : un histogramme est une courbe statistique qui indique la répartition
des pixels de l’image suivant leur valeur. L’histogramme nous a permis de définir un seuil (niveau
de gris compris entre 0 et 255) en vue de la segmentation de l’image.
3. Seuillage de l’image : le seuillage est la méthode la plus utilisée en segmentation d’image nu-
mérique. Il permet de créer une image ne comportant que deux niveaux de gris. La valeur 255
correspond à un pixel blanc alors que la valeur 0 et attribuée à un pixel noir. Donc tout pixel
dont la valeur est supérieure au seuil défini sera transformé en pixel blanc, ou en noir dans le cas
contraire.
4. Histogramme de l’image seuillée : après avoir seuillé l’image, on trace de nouveau un histo-
gramme qui indique le nombre de pixels noirs et blancs dans l’image. Les pixels noirs sont attri-
bués aux fibres tandis que les blancs sont relatifs au vide.
5. Calcul du taux de remplissage : connaissant donc tous ces éléments, le taux de remplissage du
renfort noté Trs est donné par :
Nombre de pixels noirs
Trs = (3.6)
Nombre total de pixels
Finalement, la valeur retenue du taux de remplissage surfacique est la moyenne des vingt valeurs
calculées. Les résultats du taux de remplissage surfacique sont répertoriés dans le tableau 3.6.
On remarque que les tissus à l’exception de la toile de lin sont plus remplis que les renforts unidirec-
tionnels. Ceci est dû à la présence d’espaces séparant les nappes dans les renforts UD. Quant au tissu toile
de lin, le faible taux de remplissage est lié à son armure spéciale que nous avons présentée précédemment
et au fait que le tissu soit formé de fils rigides peu déformables. Remarquons également qu’en dehors
du fait que les renforts tissus synthétiques présentent de très bons taux de remplissage surfaciques, le
carbone a un excellent taux de remplissage approchant les 100%. Cela s’explique par un vide interstitiel
quasi nul en raison d’un tissage très serré.

82
CHAPITRE 3. COMPACTION DE RENFORTS SECS POUR MATÉRIAUX COMPOSITES
STRATIFIÉS

(a) (b) (c)

F IGURE 3.5 – Images illustrant la détermination du taux de remplissage surfacique (exemple du tissu
toile de lin) : (a) image d’origine, (b) image rétro éclairée et (c) image seuillée

Renfort Taux de remplissage surfacique (%) Écart type


UD 175 g/m2 92,34 5,06
UD grille 200 g/m2 86,73 3,19
Quasi UD 200 g/m2 96,50 1,45
Toile 240 g/m2 83,76 1,96
Bi-axial 250 g/m2 93,87 2,50
Bi-axial 750 g/m2 97,55 0,55
Sergé 370 g/m2 98,61 0,54
Sergé 720 g/m2 95,09 1,86
Carbone sergé 189 g/m2 99,28 0,52
Verre sergé 400 g/m2 98,91 0,19
Verre satin 275 g/m2 94,48 1,25
Verre satin 560 g/m2 95,59 1,38

Tableau 3.6 – Taux de remplissage surfacique des différents renforts

83
CHAPITRE 3. COMPACTION DE RENFORTS SECS POUR MATÉRIAUX COMPOSITES
STRATIFIÉS

3.2.3 Modèle de compaction


Nous avons réalisé quatre essais par empilement de renfort mais la courbe finale qui a été retenue
pour les analyses est un ajustement des quatre courbes expérimentales suivant une loi puissance.
Dans le chapitre 1, nous avons présenté plusieurs modèles. Celui qui a été adopté dans ce travail pour
décrire la réponse des renforts en compaction, qui est le plus répandu d’ailleurs, est le modèle de Toll et
Manson. Pour rappel, cette loi s’écrit :

σ = a V fb (3.7)

Les paramètres a et b sont des constantes empiriques tandis que σ est la contrainte de compaction et V f
le taux volumique de fibres.
Grâce à la méthode d’optimisation sans dérivée DFO (Derivate Free Optimisation) implémentée dans
Matlab, nous avons obtenu les paramètres a et b.
Le cœfficient de puissance b prend typiquement des valeurs comprises entre 3 et 10 et, ses valeurs
sont dépendantes de l’architecture du renfort [152].
Comme observé dans la littérature, les paramètres a et b n’ont pas vraiment de signification physique.
Il n’y a pas non plus de logique entre les valeurs de ces cœfficients et les caractéristiques des tissus. Ceci a
notamment été démontré dans la thèse de Cadinot [100]. Pour des renforts mats, elle a trouvé des valeurs
de b situées entre 5 et 8 alors que pour des renforts plus ordonnés comme des UD ou des tissés de type
satin, les valeurs de b vont de 9 à 14. Par ailleurs, la valeur de b peut significativement être affectée par
la vitesse de compaction en raison du caractère viscoélastique des renforts en compression [152].
Suivant les renforts utilisés dans notre étude, pour les empilements à 8 plis, les valeurs du cœfficient
b varient de 3,4 à 9,5. En ce qui concerne la compaction monopli, les valeurs de ce cœfficient sont
comprises entre 4,9 à 8,4. Selon les renforts et le nombre de couches compactées, on pourra observer
une différence relative entre les cœfficients (voir tableau 3.7). Il est toutefois important de noter que les
valeurs de a et b sont obtenues dans une configuration où la pression de compaction P est donnée en kPa
tandis que le taux volumique de fibres V f ∈ [0 ; 1].
Le cœfficient de corrélation entre le fittage et les résultats expérimentaux est également donné dans
le même tableau pour chacun des renforts. Nous pouvons remarquer qu’il y a une forte corrélation entre
les points expérimentaux et leur fittage, car globalement ces coefficients sont très proches de 1 aussi bien
pour les séquences 1 pli que celles à 8 plis.
La figure 3.6 montre un exemple d’ajustement de courbes de compaction, courbes issues des quatre
tests expérimentaux réalisés sur l’un des empilements. Cette logique d’ajustement a été bien sûr respectée
pour chacun de nos renforts.

3.2.4 Précision de l’ajustement


Afin de déterminer la précision de notre ajustement, un intervalle de confiance (IC) à un niveau
de confiance de 95% a été tracé (figure 3.7). Cet intervalle indique l’incertitude liée à l’estimation de
l’évolution de la pression de compaction en fonction du taux volumique de fibres.
Cette démarche nous permet d’être sûrs à 95% que le fittage réel des courbes expérimentales se situe
entre les bornes inférieure et supérieure de l’intervalle de confiance. Ces bornes sont tracées en pointillé
sur la figure et leurs formulations sont données par la relation 3.8. L’intervalle de confiance représente
en d’autres termes le domaine de vérité du fittage.
v  
u n
u f it exp 2
u ∑ (Pi − Pi ) 
in f , sup f it
u i=1 1 V fexp exp
, i − V̄ f , i

= Pi ± 1, 96u (3.8)

Pi u  + n 
n−2 n exp exp 2 
∑(V f , i − V̄ f , i )
t
i

84
CHAPITRE 3. COMPACTION DE RENFORTS SECS POUR MATÉRIAUX COMPOSITES
STRATIFIÉS

Renfort cœf a cœf b cœf de corrélation


Lin UD 175 g/m2 1,288.105 6,435 0,9983
Lin UD grille 200 g/m2 5176 3,441 0,8373
Lin quasi UD 200 g/m2 5,899.104 4,929 0,9959
Lin toile 240 g/m2 2,147.106 9,525 0,9767
Lin bi-axial 250 g/m2 3,220.104 5,043 0,9720
Lin bi-axial 750 g/m2 1382 3,970 0,7995
Lin sergé 370 g/m2 8,043.104 5,468 0,9946
Lin sergé 720 g/m2 7948 4,844 0,9757
Carbone 189 g/m2 1,187.104 9,007 0,9891
Verre sergé 400 g/m2 1749 5,149 0,9945
Verre satin 275 g/m2 2485 4,831 0,9927
Verre satin 560 g/m2 889,3 4,384 0,9312
(a) Compaction à 8 plis

Renfort Cœf a Cœf b Cœf de corrélation


Lin UD 175 g/m2 2,142.105 4,869 0,9586
Lin UD grille 200 g/m2 4,396.105 5,069 0,9706
Lin quasi UD 200 g/m2 9,582.105 5,564 0,9789
Lin toile 240 g/m2 1,471.107 8,365 0,9859
Lin bi-axial 250 g/m2 1,778.106 5,869 0,9871
Lin bi-axial 750 g/m2 1,173.105 5,707 0,9501
Lin sergé 370 g/m2 9,691.105 6,345 0,9826
Lin sergé 720 g/m2 1,734.106 7,397 0,9774
Carbone 189 g/m2 5,237.104 5,540 0,9904
Verre sergé 400 g/m2 8,313.104 5,878 0,9914
Verre satin 275 g/m2 2,613.105 5,840 0,9890
Verre satin 560 g/m2 3,740.105 7,115 0,9921
(b) Compaction à 1 pli

Tableau 3.7 – Paramètres du modèle de compaction et coefficients de corrélation entre le fittage et l’ex-
périmental

85
CHAPITRE 3. COMPACTION DE RENFORTS SECS POUR MATÉRIAUX COMPOSITES
STRATIFIÉS

600
Courbes expérimentales
500 Courbe ajustée
Pression de compaction (kPa)

400

300

200

100

0
10 20 30 40 50
Taux volumique de fibres (%)

F IGURE 3.6 – Ajustement des courbes de compaction (exemple du renfort UD 175 g/m2)

où n est le nombre de points expérimentaux et : inf = inférieur, sup = supérieur, fit = fittée et exp =
expérimental.
Pour l’ensemble des renforts, nous avons globalement observé un intervalle de confiance très res-
treint ; ce qui signifie que les résultats fittés présentent une très bonne précision.

3.2.5 Identification des phases de compaction


L’identification des phases de compaction passe par la détermination des plages de valeurs de pres-
sion ou de taux volumique de fibres correspondant respectivement aux différents mécanismes physiques
qui ont lieu durant la compaction. L’idée est de pouvoir associer à chaque plage le mécanisme physique
qui est la sienne.
Ainsi, pour pouvoir comparer les différents renforts entre eux suivant les trois régimes de compaction
ou suivant leur capacité à se compacter, une méthode de comparaison basée sur le calcul de pentes a été
mise en place. Cette méthode consiste à calculer la pente moyenne des deux parties linéaires de la courbe
compaction (début et fin de compaction) sur une plage de 5 kPa sachant que le taux volumique de fibres
varie théoriquement de 0 à 1 (figure3.8). La pente moyenne calculée en début de compaction (pente
initiale notée ki ) est calculée entre P = 0 kPa et P = 5 kPa, et celle de fin de compaction (pente finale
notée k f ) est calculée entre P = 595 kPa et P = 600 kPa.
Précisément, ces deux valeurs de pente sont données par :

— Début de compaction (régime linéaire) :

!
dP
ki = (3.9)
dV f
P∈[0 ; 5]

86
CHAPITRE 3. COMPACTION DE RENFORTS SECS POUR MATÉRIAUX COMPOSITES
STRATIFIÉS

600
Ajustement
500 Bornes inférieure et supérieure
Pression de compaction (kPa)

400

300

200

100

0
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5
Taux volumique de fibres

F IGURE 3.7 – Précision de l’ajustement : intervalle de confiance (exemple du renfort UD 175 g/m2)

— Fin de compaction (régime linéaire) :

!
dP
kf = (3.10)
dV f
P∈[595 ; 600]

Soient :

— Pi l’ordonnée du point d’intersection de la courbe de compaction P = P(V f ) avec la droite de pente


ki ;
— Pf l’ordonnée du point d’intersection de la courbe de compaction avec la droite de pente k f .

Alors, le critère qui a été défini pour identifier les phénomènes physiques liés aux trois régimes de
compaction est le suivant (figure 3.9) :

— lorsque P < Pi , nous sommes en régime 1 caractérisé par la fermeture des espaces entre les plis et
redressement des mèches ;
— lorsque Pi < P < Pf , le renfort empilé est en régime 2 de compaction qui est attribué au glissement
des plis entre eux et à l’imbrication des mèches entre elles. Ce phénomène physique est aussi
appelé le nesting ;
— enfin lorsque P > Pf , place au régime 3. Ce régime est marqué par la compression des mèches et
des fibres.

Cette technique nous a permis de dégager les plages de V f correspondant aux différents phénomènes
physiques ayant lieu durant la compaction.

87
CHAPITRE 3. COMPACTION DE RENFORTS SECS POUR MATÉRIAUX COMPOSITES
STRATIFIÉS

P = 600
Plage pour calcul de 𝑘𝑓
Plage pour calcul de 𝑘𝑖
Pression de compaction (kPa)

P = 595

P=0 P=5

Taux volumique de fibres

F IGURE 3.8 – Calcul des différentes pentes

𝑃 = 𝑃𝑓
Pression de compaction (kPa)

𝑘𝑓

Régime 1 Régime 2 Régime 3

𝑃 = 𝑃𝑖

𝑘𝑖
𝑉𝑓 𝑃 = 𝑃𝑖 𝑉𝑓 𝑃 = 𝑃𝑓
Taux volumique de fibres

F IGURE 3.9 – Critère d’identification des phases de compaction

88
CHAPITRE 3. COMPACTION DE RENFORTS SECS POUR MATÉRIAUX COMPOSITES
STRATIFIÉS

3.2.6 Résultats des essais


Pour des raisons de cohérence et de clarté, nous allons présenter et analyser les résultats par simi-
larité ; c’est-à-dire comparer les renforts qui se ressemblent entre eux. Ces renforts possèdent plusieurs
points de ressemblance mais présentent des divergences sur un paramètre donné ; c’est l’effet de ce para-
mètre sur leur comportement en compaction que nous allons étudier. Ainsi, les influences du grammage,
du type de fibres et du nombre de pli sur le comportement seront notamment abordées. Une comparaison
entre un renfort UD et un bi-axial sera également faite.
Il est important de noter que toutes les discussions portent sur des séquences d’empilement à 8 plis
de renfort, sauf pour l’analyse réservée à l’influence du nombre de plis sur la compactibilité où on parlera
aussi de la compaction d’un seul pli.

3.2.6.1 Influence du nombre de plis


L’effet du nombre de plis sur la compaction est montré sur les figures 3.11 et 3.12. Nous avons
compacté tous les renforts présentés dans le chapitre 2. Le but est de savoir si la tendance qu’on observera
se répétera sur l’ensemble des renforts ou non. Nous avons remarqué que les séquences à huit plis étaient
plus compactables que les séquences à un seul pli, même si le comportement global reste le même (non
linéaire). Ceci est vrai pour tous les types de renfort (lin, verre et carbone) (voir les valeurs des V f dans
les tableaux 3.8 et 3.9).

V f à P = 1 bar (%)
Renfort Gain (%)
1 pli 8 plis
UD 175 g/m2 20,72 32,88 58,68
UD grille 200 g/m2 19,10 35,63 86,54
Quasi UD 200 g/m2 19,25 27,44 42,54
Toile 240 g/m2 24,12 35 45,11
Bi-axial 250 g/m2 18,85 31,84 68,91
Bi-axial 750 g/m2 29 51,6 77,93
Sergé 370 g/m2 23,54 29,4 24,89
Sergé 720 g/m2 26,73 40,51 51,55

Tableau 3.8 – Influence du nombre de plis : tableau des valeurs de V f , pour les renforts lin

V f à P = 1 bar (%)
Renfort Gain (%)
1 pli 8 plis
Carbone sergé 189 g/m2 30,66 58,85 91,94
Verre sergé 400 g/m2 31,95 57,37 79,56
Verre satin 275 g/m2 26,01 51,43 97,73
Verre satin 560 g/m2 31,34 60,75 93,84

Tableau 3.9 – Influence du nombre de plis : tableau des valeurs de V f , pour les renforts synthétiques

Si pour une même pression, le taux volumique de fibres de l’empilement à huit plis est plus élevé que
celui d’un seul pli, cela veut dire que l’empilement à huit plis témoigne d’une certaine souplesse durant
la compaction.
L’écart de comportement entre les deux systèmes d’empilement s’explique principalement par le
mécanisme du nesting qui est plus accru dans un empilement multi-couches que dans un pli seul, en

89
CHAPITRE 3. COMPACTION DE RENFORTS SECS POUR MATÉRIAUX COMPOSITES
STRATIFIÉS

raison des monts et vallées présents dans les couches adjacentes. En effet, ce nesting est créé par le
mouvement de rencontre entre les parties hautes (monts) et basses (vallées) des plis adjacents. Cette
rencontre entre les plis permet de supprimer les espaces vides qui existent entre eux. Le nesting, ajouté
à la réorganisation de fibres au sein de chaque couche, permet de réduire au maximum le vide contenu
dans l’empilement.
Chen et al. [153] propose un schéma (figure 3.10) qui illustre mieux ce qui se passe lors de la com-
paction d’un empilement de plusieurs couches de renfort sec. Il décrit, à différents degrés de compaction
(y compris l’état non comprimé), le déroulement du nesting entre les couches d’un empilement de tissus
bidirectionnels à armure toile.

F IGURE 3.10 – Section d’un empilement de tissus 2D à divers degrés de compaction : (a) V f = 29% (état
non comprimé), (b) V f = 38%, (c) V f = 46% et (d) V f = 62% [153]

On peut observer que suivant la pression exercée, les sections transversales des mèches se déforment
et s’aplatissent. Ceci a un impact direct sur l’ondulation des mèches qui décroit naturellement avec leur
redressement sous l’effet de la pression. On voit au même moment un glissement des mèches des couches
adjacentes (dont les sections transversales sont visibles) les unes sur les autres, de façon à ce que les
espaces vides entre elles soient remplis autant que possible. Au bout d’un moment, on peut remarquer que
le glissement des mèches ainsi que leur déformation atteignent leur paroxysme (les mèches deviennent
quasi statiques) et c’est à partir de cet instant que les fibres commencent à se compacter.
En guise de conclusion, on pourra dire que plus on ajoute de couches plus la compressibilité va aug-
menter. Parce que l’ajout de couches signifie augmentation de possibilité de déplacement inter-couches
et donc augmentation du nesting. Ce glissement fluide entre les plis réduit la rigidité de la séquence et
par conséquent la rend plus compactable.

90
CHAPITRE 3. COMPACTION DE RENFORTS SECS POUR MATÉRIAUX COMPOSITES
STRATIFIÉS

200 200
1 pli 1 pli
8 plis 8 plis
Pression de compaction (kPa)

Pression de compaction (kPa)


150 150

100 100

50 50

0 0
5 10 15 20 25 30 35 40 5 10 15 20 25 30 35 40 45
Taux volumique de fibres (%) Taux volumique de fibres (%)

(a) Lin UD 175 g/m2 (b) Lin UD grille 200 g/m2


200 200
1 pli 1 pli
8 plis 8 plis
Pression de compaction (kPa)

Pression de compaction (kPa)

150 150

100 100

50 50

0 0
5 10 15 20 25 30 35 10 15 20 25 30 35 40
Taux volumique de fibres (%) Taux volumique de fibres (%)

(c) Lin quasi UD 200 g/m2 (d) Lin toile 240 g/m2
200 200
1 pli 1 pli
8 plis 8 plis
Pression de compaction (kPa)

Pression de compaction (kPa)

150 150

100 100

50 50

0 0
10 15 20 25 30 35 40 10 20 30 40 50 60
Taux volumique de fibres (%) Taux volumique de fibres (%)

(e) Lin bi-axial 250 g/m2 (f) Lin bi-axial 750 g/m2
200 200
1 pli 1 pli
8 plis 8 plis
Pression de compaction (kPa)

Pression de compaction (kPa)

150 150

100 100

50 50

0 0
10 15 20 25 30 35 10 20 30 40 50
Taux volumique de fibres (%) Taux volumique de fibres (%)

(g) Lin sergé 370 g/m2 (h) Lin sergé 720 g/m2

F IGURE 3.11 – Influence du nombre de plis : renforts naturels (lin)

91
CHAPITRE 3. COMPACTION DE RENFORTS SECS POUR MATÉRIAUX COMPOSITES
STRATIFIÉS

200 200
1 pli 1 pli
8 plis 8 plis
Pression de compaction (kPa)

Pression de compaction (kPa)


150 150

100 100

50 50

0 0
10 20 30 40 50 60 70 10 20 30 40 50 60 70
Taux volumique de fibres (%) Taux volumique de fibres (%)

(a) Carbone sergé 189 g/m2 (b) Verre sergé 400 g/m2
200 200
1 pli 1 pli
8 plis 8 plis
Pression de compaction (kPa)

150 Pression de compaction (kPa) 150

100 100

50 50

0 0
10 20 30 40 50 60 10 20 30 40 50 60 70
Taux volumique de fibres (%) Taux volumique de fibres (%)

(c) Verre satin 275 g/m2 (d) Verre satin 560 g/m2

F IGURE 3.12 – Influence du nombre de plis : renforts synthétiques (carbone et verre)

3.2.6.2 Comparaison UD/bi-axial

Afin d’étudier la différence entre un renfort UD et un renfort bi-axial vis-à-vis de leur comportement
en compaction, deux renforts de lin ayant des grammages proches ont été testés. Il s’agit du bi-axial 250
g/m2 et du renfort UD grille 200 g/m2.
La figure 3.13 présente le résultat de ces essais. Mais, avant d’en discuter, faisons une analyse géné-
rale de la courbe de compaction.
Le comportement affiché par chacun des deux renforts est à l’image du comportement typique d’un
renfort fibreux sollicité en compaction, indépendamment de tous les facteurs d’influence que nous allons
étudier. En effet, le comportement global est non linéaire avec une augmentation rapide de la pression de
compaction en fonction de la fraction volumique de fibres.
Ce comportement expérimental confirme les observations que nous avons faites dans la littérature et
que nous avons exposées dans le chapitre 1. Les courbes sont composées de trois zones différentes : (1)
linéaire, (2) non linéaire et (3) linéaire [110].

(1) En début d’essai, lorsque les efforts appliqués sont faibles, l’épaisseur du renfort diminue essen-
tiellement dû à la fermeture des pores entre les fibres et à la désondulation (redressement) des fibres ou
des mèches.
(2) Plus les efforts sont importants, plus le contact entre les fibres est marqué et le frottement entre fibres
commence à s’opposer à la compaction. La résistance à la compression du renfort augmente alors de
façon exponentielle avec la pression.
(3) À partir d’un certain effort, quand les vides entre fibres sont suffisamment petits et quand le glisse-
ment de fibres atteint sa limite, les fibres sont elles-mêmes comprimées. Les efforts s’élèvent rapidement
en fonction du taux volumique.

92
CHAPITRE 3. COMPACTION DE RENFORTS SECS POUR MATÉRIAUX COMPOSITES
STRATIFIÉS

200
Tissu bi-axial (bi-biais) de lin 250 g/m²
UD grille de lin 200 g/m²
Pression de compaction (kPa)

150

100

50

0
5 10 15 20 25 30 35 40 45
Taux volumique de fibres (%)
(a) Courbes P −V f

(1) Redressement plis et mèches


U
D

(2) Glissement plis et mèches


gr

(3) Compression mèches et fibres


ill
e
20
0
g/
m
²
B
i-a
xi
al
25
0
g/
m
²

0 20 40 60 80 100
Taux volumique de fibres (%)
(b) Phases de compaction

F IGURE 3.13 – Comparaison lin UD grille / lin bi-biais

93
CHAPITRE 3. COMPACTION DE RENFORTS SECS POUR MATÉRIAUX COMPOSITES
STRATIFIÉS

Par rapport au renfort unidirectionnel, on observe qu’à pression de compaction égale, le renfort bi-
axial présente des taux volumiques de fibres plus élevés. Le renfort unidirectionnel est donc plus com-
pactable que le bi-axial. Même si cette remarque est vraie quelle que soit la pression de compaction, nous
allons prendre Po = 1 bar comme pression de référence, soit 100 kPa. Cette valeur correspond quasiment
à celle de la dépression utilisée en infusion (voir chapitre 2) pour mettre sous compaction les préformes
(-0.95 bar). Le tableau 3.10 donne les valeurs du taux volumique de fibres à 1 bar pour les deux renforts
ainsi que leur taux de remplissage surfacique.

Renfort bi-axial 250 g/m2 Renfort UD grille 200 g/m2 Gain (%)
V f à P = 1 bar (%) 31,84 35, 63 11,90
Trs (%) 93,87 86,73 -

Tableau 3.10 – Comparaison UD / bi-axial : tableau des valeurs de V f

À priori, lorsqu’on regarde le taux de remplissage surfacique des deux renforts, on pourrait imaginer
que le renfort bi-axial qui possède un taux de remplissage plus grand que celui du renfort UD serait
plus compactable que ce dernier (parce qu’un taux de remplissage élevé signifie que le renfort est moins
poreux). Mais ce résultat montre que ce n’est pas forcément le cas. Ce qui compte dans la réduction de la
porosité du renfort n’est pas uniquement le taux de fibres de départ mais aussi la capacité du renfort à se
déformer afin de remplir les espaces interstitiels lors de la mise sous compaction, pour faire augmenter
le taux de fibres final.
La valeur plus élevée du taux volumique de fibres du renfort UD s’explique par le fait que le phé-
nomène de nesting se déroule plus facilement dans les renforts UD que les multi-axiaux. Comme nous
l’avons déjà vu, le nesting contribue grandement à la réduction de l’épaisseur du renfort ou de l’em-
pilement durant la compaction. La figure 3.13b explique parfaitement ce résultat. En l’analysant, nous
pouvons voir que pour le renfort UD, comparativement au renfort bi-axial, les plis et les mèches se re-
dressent plus vite et le nesting apparaît plus rapidement. Cette apparition rapide du nesting témoigne
de la bonne capacité du renfort unidirectionnel à se déformer en vue de faciliter le compactage. On re-
marquera aussi que non seulement ce phénomène de glissement de plis survient plus vite mais aussi il
se déroule plus longuement par rapport au renfort bi-axial (étendue de 41,1% de fibres contre 23,6%).
Ceci montre que les plis et les mèches arrivent suffisamment à glisser les uns par rapport aux autres et à
s’entremêler. Ce qui favorisera le remplissage des espaces vides. À la suite de ce glissement, les fibres se
compriment pour achever le processus de réduction des porosités contenues dans l’empilement.
Dans les UD, les fibres suivent une seule direction et sont parallèles non seulement entre elles au
sein du même pli mais aussi parallèles aux fibres des plis voisins de l’empilement. Ces fibres peuvent
donc, durant la compaction faire déplacer d’autres fibres voisines pour remplir les vides ou les espaces
creux, et créer ainsi une structure compacte. Par contre, dans les renforts multi-axiaux les vides laissés
par l’entrecroisement des mèches ou fils sont difficiles à remplir par les fibres des couches voisines qui
comportent elles-mêmes des espaces inter-mèches. Le compactage entre des plis où les fibres sont toutes
orientées dans la même direction est plus facile qu’entre des plis avec différentes orientations des mèches
ou des fibres. Le renfort bi-axial est formé de deux nappes croisées entre elles, orientées à 45◦ l’une par
rapport à l’autre et cousues par un fil. Le croisement de ces nappes crée des trous dans le renfort qui se
révèlent difficiles à remplir (figure 3.14b).

3.2.6.3 Influence du grammage

Dans le but d’étudier l’influence du grammage du renfort sur son comportement en compaction, nous
avons effectué des essais sur trois groupes de renforts. Le premier groupe est constitué de deux renforts
unidirectionnels de grammages respectifs 175 g/m2 et 200 g/m2 (figure 3.15), le second groupe de deux

94
CHAPITRE 3. COMPACTION DE RENFORTS SECS POUR MATÉRIAUX COMPOSITES
STRATIFIÉS

(a) Renfort UD grille (b) Renfort bi-axial

F IGURE 3.14 – Images illustrant les espaces interstitiels dans les renforts

renforts de lin bi-axiaux de grammages 250 g/m2 et 750 g/m2 (figure 3.16) et enfin la troisième catégorie
regroupe deux tissus de verre satin dont les grammages sont de 275 g/m2 et 560 g/m2 respectivement
(figure 3.17). Les huit couches de chaque empilement sont orientées de la même façon et superposées de
telle manière que le parallélisme des mèches dans chaque direction (trame et chaîne pour les tissus) soit
conservé.
Pour chacune de ces catégories, nous avons remarqué que les renforts à forte densité surfacique sont
plus compactables que ceux dont la densité est moins importante (tableau 3.11).

UD 175 g/m2 UD grille 200 g/m2 Gain (%)


V f à P = 1 bar (%) 32,88 35, 63 8,36

Tissu bi-axial 250 g/m2 Tissu bi-axial 750 g/m2 Gain (%)
V f à P = 1 bar (%) 31,84 51,6 62,06

Satin de verre 275 g/m2 Satin de verre 560 g/m2 Gain (%)
V f à P = 1 bar (%) 51,43 60,75 18,12

Tableau 3.11 – Influence du grammage : tableau des valeurs de V f pour les 3 groupes de renfort

La différence de comportement entre deux empilements de renforts de grammage différent réside au


niveau du nombre de points de contact ou de la grandeur de la surface de contact entre les différentes
couches. En effet, l’empilement dont les plis ont un grammage élevé, en raison du poids du renfort
ou du poids de chaque pli, présente un grand nombre de points de contact entre les couches. À l’état
initial, c’est-à-dire avant la mise sous contrainte, cet empilement possédait déjà une structure plus ou
moins compacte ; ceci s’explique par un volume réduit des espaces vides entre les couches à l’échelle de
l’empilement, et d’un tissage serré (espaces réduits entre mèches de trame et chaîne pour les tissés, et
entre fibres pour les UD) à l’échelle du pli.
Lorsque l’empilement est mis sous contrainte, le contact entre les fibres est accentué par l’augmen-
tation de l’effort de compaction. Le frottement entre les mèches commence donc à s’opposer à la com-
paction et engendre un glissement des mèches autour des espaces interstitiels.
On pourra d’ailleurs remarquer d’après les figures 3.15b, 3.16b, 3.17b que la plage de nesting est
plus importante pour les empilements de plus grands grammages que ceux de faibles grammages même
si suivant les trois catégories de renfort ce mécanisme est plus ou moins retardé ou précoce. En réalité, un
grammage élevé implique une taille de mèche plus importante et plus la taille des mèches est importante

95
CHAPITRE 3. COMPACTION DE RENFORTS SECS POUR MATÉRIAUX COMPOSITES
STRATIFIÉS

plus il y a de possibilité de mouvement au sein des mèches. Le renfort de grammage supérieur commence
donc à se déformer principalement par réduction des espaces vides. Une fois que ces espaces vides se
sont suffisamment réduits, les mèches se compriment elles-mêmes avec l’évolution de la contrainte et la
fraction volumique de fibres augmentent considérablement.
Nous pouvons donc conclure que l’empilement à plus forte densité surfacique, sous l’action de la
contrainte, se déforme plus que celui à faible densité. Cette déformation, affectant premièrement les
espaces vides et ensuite les fibres, contribue à l’obtention d’une structure plus compacte.

200
UD de lin 175 g/m²
UD grille de lin 200 g/m²
Pression de compaction (kPa)

150

100

50

0
0 10 20 30 40
Taux volumique de fibres (%)
(a) Courbes P −V f

(1) Redressement plis et mèches


U
D

(2) Glissement plis et mèches


gr

(3) Compression mèches et fibres


ill
e
20
0
g/
m
²
U
D
17
5
g/
m
²

0 20 40 60 80 100
Taux volumique de fibres (%)
(b) Phases de compaction

F IGURE 3.15 – Influence du grammage : comparaison UD de lin/UD grille de lin

96
CHAPITRE 3. COMPACTION DE RENFORTS SECS POUR MATÉRIAUX COMPOSITES
STRATIFIÉS

200
Tissu bi-axial (bi-biais) de lin 250 g/m²
Tissu bi-axial (bi-biais) de lin 750 g/m²
Pression de compaction (kPa)

150

100

50

0
10 20 30 40 50 60 70
Taux volumique de fibres (%)
(a) Courbes P −V f

(1) Redressement plis et mèches


B

(2) Glissement plis et mèches


i-a
xi

(3) Compression mèches et fibres


al
75
0
g/
m
²
B
i-a
xi
al
25
0
g/
m
²

0 20 40 60 80 100
Taux volumique de fibres (%)
(b) Phases de compaction

F IGURE 3.16 – Influence du grammage : comparaison des deux renforts bi-axiaux

97
CHAPITRE 3. COMPACTION DE RENFORTS SECS POUR MATÉRIAUX COMPOSITES
STRATIFIÉS

200
Tissu satin de verre 275 g/m²
Tissu satin de verre 560 g/m²
Pression de compaction (kPa)

150

100

50

0
10 20 30 40 50 60 70 80
Taux volumique de fibres (%)
(a) Courbes P −V f

(1) Redressement plis et mèches


(2) Glissement plis et mèches
Sa

(3) Compression mèches et fibres


tin
56
0
g/
m
²
Sa
t
in
27
5
g/
m
²

0 20 40 60 80 100
Taux volumique de fibres (%)
(b) Phases de compaction

F IGURE 3.17 – Influence du grammage : comparaison des deux tissus satins de verre

98
CHAPITRE 3. COMPACTION DE RENFORTS SECS POUR MATÉRIAUX COMPOSITES
STRATIFIÉS

3.2.6.4 Influence du type de mèches

La rigidité de flexion des renforts joue un rôle important dans leur comportement lors du procédé de
mise en œuvre en impactant notamment la formation de plis.
Les tissus de lin toile et bi-axial de grammages respectifs 240 g/m2 et 250 g/m2 ont été testés pour
étudier l’effet du type de mèches sur le comportement (figure 3.18). Le premier est fait de mèches de
fibres alors que le second est constitué de mèches de fils. Même si le mode de tissage n’est pas tout à fait
le même, ces deux renforts sont analysés comme appartenant à la classe des tissus.
La compression des renforts tissés est essentiellement dominée par l’action combinée de la flexion
des fibres, du réarrangement intra-mèches (glissement des fibres dans les mèches) et de l’imbrication
des mèches des plis adjacents (glissement inter-mèches). Le réarrangement de la structure interne des
mèches est caractérisée par un aplatissement (écrasement) des fils ou des fibres.
Normalement, pour que les fibres puissent être écrasées il faut que l’effort de compaction arrive à
surmonter la résistance de frottement développée par les fibres. Mais, les fils constituant les mèches du
tissu toile sont plus rigides que les fibres unitaires présentes au sein des mèches du tissu bi-axial. Cette
rigidité trop importante des fils occasionne une forte résistance du tissu à l’effort de compaction. Ce
rapport de force entre effort de compaction et résistance de frottement compromet donc la déformation du
tissu. Or une pauvre déformabilité du tissu implique un mauvais compactage en raison d’un remplissage
des porosités intra et inter-mèches insuffisant.
En analysant la courbe, on observe deux tendances : de 0 à environ 300 kPa, V f , bi−axial < V f , toile et
au-delà 300 kPa, V f , bi−axial > V f , toile . Le tableau 3.12 indique les valeurs des taux volumiques de fibres
à 100 kPa et 600 kPa des deux empilements. Dans cette section, nous avons poussé les investigations
plus loin en termes de pression vu le comportement particulier du tissu toile de lin (comportement non
linéaire très rigidifié).

Tissu bi-axial 250 g/m2 Tissu toile 240 g/m2 Gain (%)
V f à P = 1 bar (%) 31,84 35 9,92
V f à P = 6 bars (%) 45,4 42,32 -6,78
Différence (%) 42,58 20,91 -

Tableau 3.12 – Influence du type de fibres : tableau des valeurs de V f

Le résultat de la première tendance est lié à la prédominance du régime 1 pour le tissu toile compte
tenu de sa configuration géométrique particulière (architecture présentée dans le chapitre 2). En effet, de
0 à 300 kPa, comme on peut le remarquer sur la figure 3.18a, le taux volumique de fibres évolue de 0 à
40%. Si nous nous rapportons ensuite à la figure 3.18b, on pourra constater que sur cette plage de V f , le
mécanisme de redressement de plis suivi d’un aplatissement de l’empilement, correspondant au premier
régime de compaction est prépondérant pour le tissu de lin toile.
À partir d’une certaine pression (quasiment 300 kPa), le taux volumique de fibres du tissu toile passe
en-dessous de celui du tissu bi-axial. À ce stade de la compaction, le mécanisme qui domine est la
compression des mèches (par déformation de flexion). Les mèches du tissu toile formées de fils rigides
ont du mal à se déformer alors que les mèches du tissu bi-axial constituées uniquement de fibres (moins
rigides que le fil) continuent à se déformer et donc à combler les espaces vides pour au final donner lieu
à une structure compacte avec un taux de fibres élevé.
On retiendra donc qu’un renfort de type fil, à cause d’une rigidité de flexion élevée, est moins com-
pactable qu’un renfort fait uniquement de fibres.

99
CHAPITRE 3. COMPACTION DE RENFORTS SECS POUR MATÉRIAUX COMPOSITES
STRATIFIÉS

700
Tissu bi-axial (bi-biais) de lin 250 g/m²
600 Tissu toile de lin 240 g/m²
Pression de compaction (kPa)

500

400

300

200

100

0
10 20 30 40 50
Taux volumique de fibres (%)
(a) Courbes P −V f

(1) Redressement plis et mèches


(2) Glissement plis et mèches
To

(3) Compression mèches et fibres


ile
24
0
g/
m
²
B
i-a
xi
al
25
0
g/
m
²

0 20 40 60 80 100
Taux volumique de fibres (%)
(b) Phases de compaction

F IGURE 3.18 – Influence du type de mèches

100
CHAPITRE 3. COMPACTION DE RENFORTS SECS POUR MATÉRIAUX COMPOSITES
STRATIFIÉS

3.2.6.5 Influence de la nature des fibres

Par le terme « nature de fibre », nous voulons exprimer la différence entre renfort à fibres synthétiques
et renfort à fibres naturelles.
Ainsi, pour analyser l’influence de ce paramètre sur la réaction en compaction des renforts, nous
avons mené des essais sur un tissu de verre sergé de 400 g/m2 de grammage mis en comparaison avec un
tissu de lin sergé de grammage 370 g/m2.
Ces deux renforts ont quasiment un même grammage et possèdent une même architecture. Pourtant,
nous notons un grand écart entre les taux de fibres obtenus quelque soit la pression de compaction. Ce
résultat est en adéquation avec quelques travaux de la littérature [154, 155] où il a été montré qu’un
renfort synthétique se compacte mieux qu’un renfort naturel. Les valeurs à 1 bar sont donnés dans le
tableau 3.13. On remarque aussi en analysant les deux courbes que plus l’effort de compaction augmente
plus l’écart entre elles s’agrandit.

Lin sergé 370 g/m2 Verre sergé 400 g/m2 Gain (%)
V f à P = 1 bar (%) 29,4 57,37 95,13

Tableau 3.13 – Influence de la nature des fibres : tableau des valeurs de V f

Plusieurs facteurs d’ordres structural et géométrique expliquent pourquoi un renfort synthétique est
plus compactable qu’un renfort naturel. Ces facteurs sont la forme de la section transversale, l’orientation
des fibres et le degré de séparation des fibres [156].
La forme de la section transversale d’une fibre synthétique est différente de celle d’une fibre naturelle.
Tandis que les fibres naturelles ont une section circulaire ou sous forme de polygone irrégulier, les fibres
synthétiques sont lenticulaires (ayant la forme d’une lentille (concave ou convexe)) en termes de section.
Cette forme lenticulaire de la section des fibres des tissus synthétiques permettrait un fort compactage
inter-mèches par rapport aux mèches des tissus naturels. Les paquets de fibres synthétiques jouissent
d’un bon alignement et tassement à l’état initial, aspect qui contribue à une meilleure compression. La
forme particulière de la section transversale des fibres de verre leur assurerait une bonne insertion les
unes dans les autres sans obstacle majeur.
Le second facteur qui influe sur la moins bonne compaction des renforts naturels est la désorientation
des fibres. Cette désorientation est causée par la torsion et la pilosité.
L’alignement des fibres affecte certainement la compactibilité des renforts. En termes d’orientation, les
fibres sont clairement plus ordonnées et uniformes dans le tissu de verre que dans celui du lin.
La pilosité est aussi une source de désorientation des fibres. En raison de la longueur relativement courte
des fibres naturelles, pendant le processus de filage, toutes les extrémités de fibres ne sont pas bien
intégrées dans la structure de la mèche ou du fil. Cette distribution des fibres qui sortent (de par leurs
extrémités) de la surface des mèches est appelée pilosité. Ces bouts de fibres saillants ont un aspect
négatif sur la compaction parce qu’ils provoquent une mauvaise orientation des fibres dans la mèche.
Alors que plusieurs bouts de fibres débordent de la surface des mèches de lin (et donc du tissu), les fibres
de verre sont parfaitement intégrées dans leurs mèches qui offrent un aspect lisse contrairement au lin. Par
ailleurs, nous avons déjà vu que le frottement entre fibres était un facteur important. Parce que pendant
la compaction, les couches empilées se déplacent entre elles par glissement pour dissiper de l’énergie.
Ainsi, les fibres synthétiques en raison de leur faible rugosité de surface, et donc un faible effort de
frottement, aussi bien à l’échelle microscopique que macroscopique, arrivent à se réarranger entre elles
et à former un ensemble assez compact contrairement aux fibres naturelles qui sont plus rugueuses.
Enfin, comme nous l’avons annoncé plus haut, le degré de séparation des fibres affecte aussi la
compaction des renforts fibreux. En raison d’un degré de liberté élevé, les renforts dont les fibres sont
bien séparées se compactent mieux. Tandis que les fibres synthétiques sont bien séparées entre elles,

101
CHAPITRE 3. COMPACTION DE RENFORTS SECS POUR MATÉRIAUX COMPOSITES
STRATIFIÉS

les fibres naturelles se touchent et s’entremêlent ; ce qui explique leur niveau de compaction faible. Cet
entremêlement est notamment lié aux résidus de l’agent de liaison naturel, la pectine.
L’ensemble de ces facteurs contribue à un meilleur compactage de la séquence verre comme nous
pouvons le voir sur la figure 3.19b où le redressement des mèches et le nesting sont bien plus importants
dans l’empilement des couches de verre que celui des couches lin. Ces deux mécanismes, surtout le
nesting, comme évoqué tout au long de ce chapitre, sont des éléments responsables du remplissage des
porosités comprises dans les plis et entre les plis lors de la compaction.

200
Tissu de lin sergé 370 g/m²
Tissu de verre sergé 400 g/m²
Pression de compaction (kPa)

150

100

50

0
10 20 30 40 50 60 70
Taux volumique de fibres (%)
(a) Courbes P −V f

(1) Redressement plis et mèches


V
er
re

(2) Glissement plis et mèches


se

(3) Compression mèches et fibres


r gé
40
0
g/
m
²
Li
n
se
rg
é
37
0
g/
m
²

0 20 40 60 80 100
Taux volumique de fibres (%)
(b) Phases de compaction

F IGURE 3.19 – Influence de la nature des fibres

102
CHAPITRE 3. COMPACTION DE RENFORTS SECS POUR MATÉRIAUX COMPOSITES
STRATIFIÉS

3.3 Conclusions
— 12 renforts de lin, de verre et de carbone (UD et tissus) ont été présentés dans ce chapitre. Un
accent particulier a été mis sur la caractérisation du tissu toile de lin en raison de son architecture
complexe. Ces renforts ont été étudiés en compaction selon une séquence d’empilement à 8 plis et
à 1 pli ;
— la compaction des renforts intervient pendant la mise en œuvre des composites, et elle est dominée
par trois régimes ou mécanismes : réarrangement et redressement des plis et mèches, glissement
des plis et mèches ou nesting et enfin la compression des mèches et des fibres ;
— une méthode basée sur le calcul de pente nous a permis d’identifier ces trois régimes ;
— le modèle de Toll et Manson donné par σ = a V fb a été utilisé pour fitter les courbes expérimentales
afin de décrire le comportement des renforts. Les paramètres a et b n’ont pas véritablement de sens
physique. Une bonne corrélation entre fitting et expérience a été observée ;
— le comportement en compaction des renforts fibreux secs dépend de plusieurs facteurs. Ceux qui
ont fait l’objet de notre étude sont : le nombre de plis de la séquence, l’architecture du renfort, le
grammage, le type de mèches et la nature des fibres. Les séquences :
— à 8 plis sont plus compactables que celles à un pli. De façon générale, plus le nombre de plis
est élevé plus la séquence est compactable ;
— de grammage plus élevé sont plus compactables que celles de grammage faible ;
— dont les mèches sont en fibres sont plus compactables que celles dont les mèches sont en fil ;
— à fibres synthétiques sont plus compactables que celles à fibres naturelles.

103
Chapitre 4

Propriétés des composites stratifiés


hybrides carbone/lin

Sommaire
4.1 Choix des renforts pour l’hybridation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105
4.2 Caractérisation du tissu toile de lin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105
4.2.1 Architecture . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105
4.2.2 Observation optique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 106
4.2.3 Modélisation 3D . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107
4.2.4 Essais de traction sur les fils . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107
4.3 Séquences d’empilement et technique hybridation . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109
4.4 Compaction des empilements hybrides . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 111
4.4.1 Méthode de calcul de taux de fibres . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 111
4.4.2 Influence de l’hybridation et de la séquence d’empilement . . . . . . . . . . . 112
4.5 Microstructure des stratifiés et relation avec la séquence d’empilement . . . . . . 114
4.5.1 Caractérisation de la microstructure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 114
4.5.2 Influence de la séquence d’empilement sur le taux de porosités . . . . . . . . . 116
4.6 Propriétés des composites lin et carbone . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 118
4.6.1 Propriétés de flexion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 118
4.6.2 Propriétés en indentation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120
4.6.3 Comportement à l’impact (choc Charpy) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 132
4.6.4 Propriétés d’amortissement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 135
4.6.5 Bilan des séquences non-hybrides . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 140
4.7 Caractérisation des séquences hybrides . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 143
4.7.1 Propriétés en flexion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 143
4.7.2 Propriétés en indentation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 144
4.7.3 Comportement à l’impact (choc Charpy) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 148
4.7.4 Propriétés d’amortissement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 151
4.7.5 Bilan des séquences hybrides . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 153
4.8 Bilan général . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 153
4.9 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 156

104
CHAPITRE 4. PROPRIÉTÉS DES COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN

Ce chapitre est consacré à l’étude de l’influence de l’hybridation et de la séquence d’empilement sur


les propriétés mécaniques des composites lin/carbone.
Nous allons présenter ici la microstructure des plaques composites fabriquées en infusion et les essais
mécaniques évoqués dans le chapitre 2 seront également présentés en termes de résultats. Le but n’est pas
de réaliser une étude très approfondie ou une modélisation d’un comportement particulier des composites
(voir chapitre 5) mais de montrer les variations de propriétés apportées par l’hybridation des couches de
lin et de carbone dans le composite, suivant différentes séquences. Mais nous allons dans un premier
temps présenter les résultats de compaction réalisée sur des empilements hybrides (renforts secs) avant
d’en arriver aux propriétés des composites. Pour cela, le chapitre sera organisé en cinq différentes parties :

— compaction des empilements hybrides ;


— microstructure des composites stratifiés fabriqués ;
— propriétés issues de la caractérisation expérimentale des composites non-hybrides ;
— propriétés des stratifiés hybrides ;
— bilan général de l’apport de l’hybridation sur les propriétés.

4.1 Choix des renforts pour l’hybridation


Les résultats de compaction présentés dans le chapitre précédent notamment dans la section 3.2.6.4
ont montré que le tissu de lin à armure toile ne se compacte pas assez, dû principalement à la rigidité
des fils qui ne se déforment pas et à l’armure du tissu. De plus, les précédents travaux réalisés dans
notre laboratoire (thèse, stages) et même dans l’école (projets d’études) ont montré que les composites
renforcés par ce tissu de lin avaient d’importants taux de porosités. Par conséquent, afin d’améliorer les
propriétés de ce tissu de lin notamment le taux de fibres, une hybridation avec le tissu sergé de carbone
ayant de bonnes propriétés de compaction a été envisagée. Le choix du carbone s’inscrit dans une logique
de continuité d’études antérieures réalisées au laboratoire.
Avant de présenter les différentes séquences d’empilement hybrides, nous allons d’abord exposer les
résultats issus d’une étude caractérisation réalisée sur le tissu toile de lin afin de mieux comprendre son
architecture complexe et particulière.

4.2 Caractérisation du tissu toile de lin


4.2.1 Architecture
Le but principal de ce travail est la compréhension de l’armure du tissu toile de lin mais cette étude
peut également nous aider à comprendre les sources de porosité liées à ce tissu et par conséquent celles
liées aux composites renforcés par ce type de tissu.
Après une observation attentive du tissu, nous avons dans un premier temps essayé de comprendre
le tissage des mèches de trame et de chaîne, et l’entremêlement des fils entre eux. Nous avons réalisé un
dessin à la main, sur feuille blanche, pour mieux illustrer le tissage de ce renfort. Sur la figure 4.1, on
peut voir une vue zoomée du tissu à gauche ainsi que le dessin papier à droite, où la couleur verte montre
les fils de chaîne et la rouge, les fils de trame. Ces deux images donnent un aperçu de l’architecture du
tissu.
On peut facilement remarquer que le tissu est composé de fils de couleurs différentes. Dans un sens,
on a des fils blancs et dans l’autre, des fils marrons/gris.
Dans le but de mieux décrire l’architecture du tissu, nous avons réalisé des observations optiques (à
la caméra) sur celui-ci. Les résultats seront exposés dans la section 4.2.2.

105
CHAPITRE 4. PROPRIÉTÉS DES COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN

(a) (b)

F IGURE 4.1 – Vue zoomée (a) et dessin manuel du tissu toile de lin (b)

4.2.2 Observation optique


Les observations, réalisées à la caméra, ont été faites sur différents endroits du tissu. Elles ont porté
sur les nœuds (lieu de croisement des mèches de chaîne et de trame), les mèches (paquet unitaire des
fils) et les fils individuels qui forment le tissu. Ces différentes observations nous ont permis de bien com-
prendre le mode d’entrelacement des mèches entre elles et des fils entre eux. Elles nous ont également
permis de connaître les caractéristiques géométriques du tissu telles que l’espacement entre les mèches
de chaîne et de trame et le diamètre d’un fil élémentaire.
Quant à l’épaisseur du tissu, elle a été déterminée par le biais d’une colonne de mesure destinée à
estimer les épaisseurs des pièces. La valeur de l’épaisseur qui sera montrée un peu plus tard dans cette
partie est une moyenne de toutes les valeurs obtenues suite à des mesures à différents endroits du tissu
(environ une trentaine de mesures).
Les mèches sont tissées d’une manière très spéciale, comme le montre la figure 4.2b. Aussi bien au
niveau de la chaîne que de la trame, les mèches, qu’elles soient grises ou blanches, sont composées de 5
fils.

(a) (b)

F IGURE 4.2 – Dispositif montrant les observations optiques réalisées sur le tissu (a) et Image d’un nœud
élémentaire du tissu (b)

Sur cette figure, on observe l’entrelacement entre une mèche de chaîne et une mèche de trame. Le
nœud est formé par 10 fils (5 dans le sens chaine et 5 autres dans le sens trame). Alors si nous désignons
par « c » et par « t », respectivement, un fil de chaîne (sens vertical donc sur cette figure il s’agit du fil
blanc) et de trame (sens horizontal, fil gris sur cette figure), on a un système : 2c-3t-3c-2t. Ceci signifie
tout simplement que dans un premier temps 2 fils de chaîne flottent au-dessus, ensuite 3 fils de trame

106
CHAPITRE 4. PROPRIÉTÉS DES COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN

passent en-dessous, puis 3 fils de chaîne passent encore en-dessous et finalement 2 fils de trame viennent
en-dessous de tous les fils précédents pour fermer ainsi le nœud. Pour comprendre facilement ce que
nous venons de décrire, il est nécessaire de lire la figure dans le sens de la profondeur.
La description précédente est particulièrement attribuée au nœud encerclé (en rouge), que nous observons
sur la figure 4.2b.
Mais, d’une façon générale, que ce soit dans le sens vertical ou horizontal, on distingue une alternance
du duo : (2c-3t-3c-2t)-(2t-3c-3t-2c) sur toute l’étendue du tissu.
Nous avons ensuite effectué des mesures grâce à un logiciel lié à la camera. Les premières mesurent
donnent lieu à l’espacement se trouvant entre les mèches dans les deux sens du tissu.
Après cette étape, une quarantaine de fils ont été extraits dans chacun des sens du tissu, afin d’en
connaître le diamètre. Des observations optiques ont donc été menées sur ceux-ci. Et les diamètres on été
calculés. Les résultats ont montré que les fils ont la même grosseur, qu’ils soient blancs ou gris. Toutefois,
il est important de signaler que les fils ne sont pas tout à fait homogènes en termes de diamètre. Donc,
sur chaque fil, des mesures ont été faites tout au long. Pour le diamètre final retenu, une moyenne a été
faite de toutes les mesures effectuées.

(a) Extraction des fils (b) Observation sur fil élémentaire

F IGURE 4.3 – Images montrant les observations réalisées sur les fils

À l’issu de cette étude, les résultats trouvés sont énumérés ci-dessous :


— diamètre du fil (sens chaîne et trame) : 0,374 mm avec un écart-type de 30% ;
— espacement inter-mèches de chaîne : 0,866 mm avec un écart-type de 16% ;
— dspacement inter-mèches de trame : 0,773 mm avec un écart-type de 14% ;
— épaisseur moyenne du tissu : 0,748 mm avec un écart-type de 8%. Ce dernier paramètre vaut deux
fois le diamètre du fil.

4.2.3 Modélisation 3D
Avec tous les paramètres précédemment identifiés, nous avons réalisé une représentation 3D du tissu
via le logiciel TexGen. L’objectif de cette modélisation volumique est de mieux présenter le tissu, d’es-
timer son taux de remplissage et de mieux comprendre les sources de porosité dans les composites qui
seront ultérieurement fabriqués. La figure 4.4 montre la représentation d’une maille élémentaire du tissu.
Le taux de remplissage volumique lié à cette maille et donné par le logiciel est de 65%.

4.2.4 Essais de traction sur les fils


Afin de satisfaire notre curiosité par rapport à la différence de couleur observée dans les deux sens du
tissu, nous avons réalisé essais de traction sur les fils de chaîne et de trame. L’objectif de cette démarche
est de savoir si les deux fils ont le même comportement ou non.

107
CHAPITRE 4. PROPRIÉTÉS DES COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN

F IGURE 4.4 – Représentation 3D d’une maille du tissu de lin à armure toile, sous TexGen

La différence de couleur peut avoir pour origine des traitements de surface réalisés sur les fils. Ce
traitement dont on ignore la nature, s’il a effectivement été réalisé, pourrait avoir une incidence sur le
comportement des fils qui l’auraient subi.
Les tests ont été effectués sur une vingtaine de fils aussi bien dans la direction chaîne que trame. La
longueur des fils est de 50 mm. Ces tests ont été réalisés à l’aide d’une machine de traction universelle
de type MTS Criterion Model 43. Des mors sous forme de pince ont été montés sur la machine. Au cours
des premiers tests que nous avons faits, nous avons assisté à un glissement des fils des mors lorsqu’ils
sont mis en tension. Afin de remédier à ce problème, des morceaux de papier cartonné ont été utilisés.
Ces morceaux de papier sont fixés aux extrémités des fils à l’aide d’une colle. Les fils, dont les bouts
sont ainsi maintenus dans des papiers sont alors insérés dans les mors et les essais ont pu se dérouler
normalement (figure 4.5).

F IGURE 4.5 – Exemple d’un échantillon fil avant essai

Les essais ont été exécutés à une vitesse de 0.5 mm/min à température ambiante. Un capteur d’effort
de 500 N a été utilisé pour la mesure des efforts alors que le déplacement des fils a été mesuré par la
traverse de la machine vu qu’un extensomètre ne peut tenir sur les fils.
La figure 4.7 montre l’évolution de l’effort en fonction de l’allongement. Ces résultats montrent un
comportement purement linéaire pour les deux fils avec une rupture assez nette. On observe cependant
avec une différence de pente entre les fils. Ceci signifie que les fils dans le sens chaîne n’ont pas la même
rigidité que ceux du sens trame. En ce qui concerne leur résistance, le fil blanc se montre légèrement plus

108
CHAPITRE 4. PROPRIÉTÉS DES COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN

F IGURE 4.6 – Montage des fils dans les mors de la machine

résistant que le marron. Le fil blanc affiche une valeur quasi égale à 12 N (11,97 N) tandis que le marron
est à 10,08 N de résistance. On en conclut que les fils n’ont pas les mêmes propriétés dans les deux sens ;
ceci pourrait être lié au traitement de surface appliqué à ces fils.

4.3 Séquences d’empilement et technique hybridation


Les séquences d’empilement mises en place nous permettent d’étudier 6 différentes configurations de
composite dont quatre hybrides et deux non-hybrides. Toutes les séquences, hybrides ou non-hybrides,
comportent 8 plis. Les séquences hybrides observent une égalité du nombre de couches de carbone et de
lin ; ils se composent donc de quatre plis de carbone et quatre plis de lin. Le principe de la symétrie miroir
a été respecté pour chacune des séquences hybrides. La règle de la symétrie miroir consiste à respecter la
symétrie des empilements par rapport à leur plan moyen. Ceci permet d’éliminer les couplages entre le
comportement de membrane et de flexion du stratifié et d’éviter les déformations résiduelles qui peuvent
en découler. Donc, sans cette symétrie, lors de la mise en œuvre la plaque composite, on peut se retrouver
avec un voilement 1 et un gauchissement 2 en raison des dilatations différentielles liées aux différences
de coefficient de dilatation entre les deux tissus de renfort (figure 4.8).
Les différentes séquences d’empilement des couches (non-hybrides comme hybrides) sont indiquées
sur la figure 4.9. La désignation des composites figure dans le tableau 4.1. Les deux tissus utilisés sont
tous équilibrés. Une orientation de 0◦ a été adoptée pour toutes les plaques lors de leur fabrication.

1. Phénomène observé lorsqu’une plaque initialement plane, soumise à des efforts agissant strictement dans son plan, quitte
sa configuration plane et fléchit transversalement lorsque des contraintes de compression sont induites dans la plaque du fait de
la sollicitation.
2. Torsion ou déformation par rapport à un plan ou à une ligne de référence.

109
CHAPITRE 4. PROPRIÉTÉS DES COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN

15
Fil blanc
Fil marron

10
Effort (N)

0
0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0
Allongement (mm)

F IGURE 4.7 – Comportement des fils en traction

F IGURE 4.8 – Effet de la symétrie miroir lors du refroidissement après fabrication d’un stratifié [157]

Désignation Nombre de plis lin/carbone Définition de la séquence


[LLLL]s 8/0 L-L-L-L-L-L-L-L
[LLCC]s 4/4 L-L-C-C-C-C-L-L
[LCLC]s 4/4 L-C-L-C-C-L-C-L
[CLCL]s 4/4 C-L-C-L-L-C-L-C
[CCLL]s 4/4 C-C-L-L-L-L-C-C
[CCCC]s 0/8 C-C-C-C-C-C-C-C

Tableau 4.1 – Définition des séquences d’empilement des stratifiés. s = symétrie, C = Carbone et L = Lin

110
CHAPITRE 4. PROPRIÉTÉS DES COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN

(a) [LLLL]s (b) [LLCC]s

(c) [LCLC]s (d) [CLCL]s

(e) [CCLL]s (f) [CCCC]s

F IGURE 4.9 – Illustration des séquences d’empilement des couches

4.4 Compaction des empilements hybrides


Avant de fabriquer les plaques composites, nous avons décidé de faire également des tests de compac-
tion en mode hybride pour savoir si le taux de fibres du tissu de lin va augmenter ou non. Les séquences
d’empilement hybrides testées en compaction seront utilisées plus tard pour la fabrication des plaques
composites. Cependant, il faut souligner que les plaques n’ont pas été fabriquées avec les mêmes renforts
qui ont été compactés ; les renforts ont été renouvelés en raison des déformations qu’ils ont pu subir.

4.4.1 Méthode de calcul de taux de fibres


La superposition de plusieurs couches de nature différente change la façon de calculer le taux volu-
mique de fibres de la séquence d’empilement. En dehors de V f , tous les autres calculs montrés dans le
chapitre 3 restent inchangés.
L’équation 4.1 donne l’expression du taux volumique de fibres pour un empilement hybride constitué
de n couches.
n n
ni G i Si ni G i
∑ ∑
∑ vi i=1
ρi
i=1
ρi
(4.1)
Vf = = =
vempilement S ecompactée ecompactée

Appliquée à notre étude, cette relation s’écrit :


 
nlin Glin ncarbone Gcarbone 1
Vf = +
ρlin ρcarbone ecompactée

111
CHAPITRE 4. PROPRIÉTÉS DES COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN

4.4.2 Influence de l’hybridation et de la séquence d’empilement


Pour étudier l’influence de l’hybridation et de la séquence d’empilement sur le comportement en
compaction de renforts secs, nous avons mené des essais de compaction sur les différentes séquences
hybrides présentées dans la section 4.3 et les résultats ont été comparés avec ceux du tissu de lin et du
tissu de carbone c’est-à-dire les séquences non-hybrides. Pour ces empilements hybrides, les paramètres
de la modélisation des données expérimentales par la loi P = aV fb ainsi que les cœfficients de corrélation
entre les courbes expérimentales et la courbe fittée sont reportés dans le tableau 4.2. Pour les deux
séquences non-hybrides [CCCC]s et [LLLL]s , ces paramètres ont été donnés dans le chapitre précédent.
Le résultat de la compaction des deux séquences de lin et de carbone seuls, est représenté sur les
figures 4.10a et 4.10b, et juste en-dessous, on peut retrouver celui des quatre séquences hybrides. On
remarque que dans ce dernier cas, toutes les réponses ont la même allure, comparé au premier schéma
où la séquence [LLLL]s affiche un comportement différent de celui du carbone, [CCCC]s . La première
figure nous rappelle par ailleurs que le lin est nettement moins compactable que le carbone (35% contre
58,89% à 1 bar).

Séquence d’empilement Cœf a Cœf b Cœf de corrélation


[LLCC]s 5,148.106 11,870 0,9660
[LCLC]s 1,761.106 10,730 0,9662
[CLCL]s 3,490.105 9,319 0,9487
[CCLL]s 1,814.105 8,743 0,9561

Tableau 4.2 – Paramètres du modèle de compaction pour les empilements hybrides et cœfficient de
corrélation entre le fittage et l’expérimental

De ces résultats, nous tirons deux conclusions. La première : le mélange de plis de lin et de carbone
permet d’améliorer le taux volumique de fibres du lin seul en compaction. On passe de 35% à 41,05% en
moyenne soit un gain de 17,28 %. La deuxième : la position des plis de carbone ou de lin dans la séquence
n’a pas un véritable impact sur le taux volumique de fibres. En effet, comme le montre le tableau 4.3, on
obtient dans le pire des cas un taux de fibres 40,08 % ([CCLL]s ) et au mieux, 42,5 % ([LLCC]s ) à 1 bar,
ce qui ne nous semble pas très significatif comme différence.

Séquence [LLLL]s [LLCC]s [LCLC]s [CLCL]s [CCLL]s [CCCC]s


V f à P = 1 bar (%) 35 40,08 40,1 41,5 42,5 58,85

Tableau 4.3 – Influence de l’hybridation et de la séquence d’empilement en compaction : tableau des


valeurs de V f à P = 1 bar

Le premier résultat s’explique par la perte de rigidité de la séquence [LLLL]s de départ. L’apport des
plis de carbone (la structure des fibres, la faible désorientation, la bonne séparation des mèches) améliore
la déformation de la séquence et favorise la réduction des espaces vides qui résident en son sein, surtout
si ces plis sont placés de par et d’autre des plis de lin.
Ce qu’on pourra retenir du second résultat c’est que, ce qui importe dans la compaction, ce sont
les phénomènes physiques (réorganisation et déformation de fibres/mèches, aplatissement de mèches,
glissement inter-couches . . . ) se déroulant au sein de chaque pli et entre les plis. La position ou l’ordre
des plis rentre très faiblement en jeu durant le processus de compaction de renforts secs. Ce résultat
rejoint quelques analyses effectuées par certains auteurs sur l’effet de la séquence d’empilement sur
le comportement en compaction [158, 159]. En outre, les figures (4.10b et 4.10d) montrant l’ordre et le
déroulement des régimes de compaction viennent corroborer ce constat. En effet, contrairement aux deux

112
CHAPITRE 4. PROPRIÉTÉS DES COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN

600
[LLLL]s
500 [CCCC]s

Pression de compaction (kPa)


400

300

200

100

0
20 30 40 50 60 70 80
Taux volumique de fibres (%)

(a) Courbe P − V f

(1) Redressement plis et mèches


(2) Glissement plis et mèches
(3) Compression mèches et fibres
[L
LL
L]
s
[C
CC
C]
s

0 20 40 60 80 100
Taux volumique de fibres (%)

(b) Phases de compaction


600
[LLCC]s
500 [LCLC]s
Pression de compaction (kPa)

[CLCL]s
[CCLL]s
400

300

200

100

0
20 30 40 50 60 70 80
Taux volumique de fibres (%)

(c) Courbe P − V f

(1) Redressement plis et mèches


(2) Glissement plis et mèches
(3) Compression mèches et fibres
[L
LC
C]
s
[L
C LC
]s
[C
LC
L]
s
[C
CL
LL
]s

0 20 40 60 80 100
Taux volumique de fibres (%)

(d) Phases de compaction

F IGURE 4.10 – Influence de l’hybridation et de la séquence d’empilement sur la compaction : (a) et (b)
Séquences non hybrides et, (c) et (d) séquences hybrides

113
CHAPITRE 4. PROPRIÉTÉS DES COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN

empilements non-hybrides où le comportement de l’empilement carbone se distingue nettement de celui


du lin par un long redressement des plis et des mèches et par un nesting important (la prédominance de
ces deux mécanismes physiques surtout le nesting favorise la compactabilité du renfort), on remarquera
pour les séquences hybrides que les trois phases de compaction sont quasiment les mêmes pour chacune
des séquences aussi bien en termes d’ampleur que de timing. Ces phases ont presque la même étendue
(plage de V f ), commencent et prennent fin presque au même moment. La séquence d’empilement des
couches de carbone et de lin n’a une influence significative sur la compaction hybride.

4.5 Microstructure des stratifiés et relation avec la séquence d’empile-


ment
4.5.1 Caractérisation de la microstructure
Les éléments de la microstructure sont les fibres, la matrice et les porosités contenues dans les plaques
stratifiées. Plusieurs techniques peuvent être utilisées pour caractériser la microstructure des composites
en fonction des équipements et moyens disponibles.
Les méthodes décrites ci-dessous [160] permettent de déterminer plusieurs descripteurs microstructu-
raux comme les taux massiques et volumiques des pores et des fibres, l’orientation du réseau des fibres,
la géométrie des mèches . . .

— La double pesée : on pèse le matériau dans l’air et dans l’eau afin de remonter à la masse volumique
d’un corps (s’il est étanche). Connaissant la masse volumique de chacun des constituants, on peut
retrouver le taux volumique de fibres dans le matériau. Cette méthode est performante dans la
mesure où la masse volumique des fibres est différente de celle de la matrice. Par contre, dans
cette méthode, on suppose que la porosité est négligeable ;
— la pyrolyse ou la calcination : permet d’avoir accès au taux massique de fibres. Elle consiste à
brûler totalement la phase polymère du matériau dont on connaît la masse, en le portant à des
températures supérieures à celle de fusion de la résine mais inférieures à celle des fibres. La masse
de fibres restantes après calcination est pesée pour en déduire le taux massique de fibres. Cette
méthode ne donne pas des informations sur la porosité ;
— la microscopie : optique ou électronique à balayage, elle permet d’avoir une évaluation de la mi-
crostructure par analyse de coupes transversales du composite. Elle permet aussi de savoir l’orien-
tation des fibres. Par contre, aucune information 3D n’est possible comme par exemple la connec-
tivité des pores ou l’architecture 3D de l’enchevêtrement des fibres ;
— l’ultrason : technique non destructive, son principe est identique à celui d’une radiographie. On
peut par exemple envoyer une onde ultra-sonore au travers d’une pièce à analyser, par le biais
d’un transducteur, et derrière cette pièce, on récupère le signal atténué par un autre transducteur.
En parcourant ainsi la pièce, on peut construire une carte d’atténuation dans la direction ciblée.
Cependant, les mesures sont moyennées dans l’épaisseur ; il est donc difficile de distinguer très
nettement les fibres de la matrice car les propriétés d’atténuation des deux phases sont très proches ;
— la radiographie à rayons X : non destructive aussi, son principe est également basé sur le mesure
d’atténuation de signal sauf qu’ici ces signaux sont des rayons X. Les mesures sont également
moyennées dans l’épaisseur dans ce cas ; ce qui rend difficile la distinction fibre-matrice ;
— la microtomographie à rayons X en mode d’absorption : technique de tomographie, non-destructive
et permettant d’obtenir des informations tri-dimensionnelles sur le matériau. Elle permet de bien
révéler les pores et de les quantifier, mais les fibres sont difficiles à distinguer de la matrice, pour
les mêmes raisons évoquées que précédemment.

114
CHAPITRE 4. PROPRIÉTÉS DES COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN

Aussi faut-il noter qu’au vu de la description ci-dessus, la plupart de ces techniques ne fournissent pas
de façon exhaustive les descripteurs de microstructure d’un matériau donné (taux de fibres, de porosité,
orientation du réseau fibreux, etc). Chacune d’entre elles semble être dédiée à un type de mesure.
Dans notre étude, nous avons utilisé une approche analytique pour quantifier la microstructure des
composites. Les lignes ci-dessous présentent cette méthode et donnent les différentes valeurs des taux
volumiques de fibres V f , de matrice, Vm et de porosité, Vp , obtenues selon la séquence d’empilement.

Données

Afin de quantifier la microstructure des stratifiés, les paramètres suivants sont à connaître :
— masse des plaques (pesée effectuée après découpe) : Mplaque ;
— dimensions des plaques : longueur L, largeur l et épaisseur e ;
— masse surfacique des renforts : G (Gcarbone , Glin ) ;
— masse volumique des fibres : ρ f (ρcarbone , ρlin ) ;
— masse volumique de la matrice : ρm .

Méthodologie

Les entités constituant la microstructure des composites renforcés de fibres sont liées par la relation
suivante :

V f + Vm + Vp = 1 (4.2)

où :
vf
Vf =
v plaque
vm
Vm =
v plaque
or :
Mf GSn
vf = =
ρf ρf

Mm Mplaque − M f
vm = =
ρm ρf

v plaque = L l e

n représentant le nombre de plis et S la surface, il vient donc, pour :


— les non-hybrides :

GSn
Vf = (4.3)
ρf L l e

Mplaque − G S n
Vm = (4.4)
Lle
— les hybrides :

115
CHAPITRE 4. PROPRIÉTÉS DES COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN

 
S Gcarbone ncarbone Glin nlin
Vf = + (4.5)
Lle ρcarbone ρlin

Mplaque − S (Gcarbone ncarbone − Glin nlin )


Vm = (4.6)
Lle
Aussi bien dans le cas hybride que non-hybride, le taux volumique de porosités présentes dans les
composites est donné par la relation 4.7, conséquence de l’équation 4.2 :

Vp = 1 −V f −Vm (4.7)

Les caractéristiques des fibres de carbone et de lin (masse volumique et grammage) sont rappelées
dans le tableau 4.4. La masse volumique de la matrice utilisée est également donnée.

Matériau Carbone Lin Matrice


Masse volumique (g/cm3) 1,7 1,54 1,14
Grammage (g/m2) 189 240 -

Tableau 4.4 – Caractéristiques des renforts et de la matrice

Résultats

Les résultats issus de cette méthode d’évaluation de la microstructure des composites stratifiés sont re-
groupés dans le tableau 4.5.

Séquence [LLLL]s [LLCC]s [LCLC]s [CLCL]s [CCLL]s [CCCC]s


Fibres (V f ) 35,07 40,09 40,47 42,16 43,99 55,59
Matrice (Vm ) (%) 51,91 49,65 51,49 51,74 51,98 43,25
Porosité (Vp ) 13,01 10,26 8,03 6,10 4,03 1,16

Tableau 4.5 – Quantification de la microstructure des composites stratifiés

4.5.2 Influence de la séquence d’empilement sur le taux de porosités


Vu le degré faible du taux de porosités du stratifié uniquement fait en carbone, [CCCC]s , les taux de
porosités obtenus pour les autres stratifiés, sont liés à la présence des couches de lin et la position de ces
couches en leur sein.
Eu égard aux résultats présentés dans la section 4.5.1, deux constats se dégagent. Parmi les sé-
quences non-hybrides, la séquence [LLLL]s est largement plus poreuse que la [CCCC]s , alors qu’au
niveau des hybrides, les séquences où l’on place la ou les couches de carbone sur les deux faces du
stratifié contiennent moins de porosité. Ceci est vrai qu’il s’agisse d’alterner les couches de carbone et
de lin (6,10 % pour [CLCL]s contre 8,03 % pour [LCLC]s ) ou de placer toutes les couches de lin dans
l’âme du composite plutôt que celles en carbone (4,03 % de porosité pour la [CCLL]s contre 10,26 %
pour [LLCC]s ).
Nous allons énumérer ci-après, de façon plus détaillée, ce qui explique la différence observée dans
la microstructure des stratifiés, notamment les facteurs qui influence le taux de porosités.

116
CHAPITRE 4. PROPRIÉTÉS DES COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN

— L’existence de lumen dans les fibres de lin


La structure des fibres de lin a été décrite dans le chapitre 1 où nous avons décrit le lumen comme
étant une cavité poreuse qui traverse longitudinalement la fibre en son centre. Ainsi, ces fibres sont
en mesure d’absorber de l’air et de le garder. La porosité croit avec le nombre de plis en raison
de la présence du lumen. Donc plus on ajoute de couches de lin dans la séquence, plus la porosité
s’élève. C’est le cas de séquence [LLLL]s composé de 8 plis de lin soit deux fois plus que les
séquences hybrides.

— Une mauvaise compatibilité des fibres de lin avec la matrice, en raison de la chimie complexe
de la surface des fibres de lin
L’incompatibilité a pour conséquence une mauvaise adhérence entre fibres et matrice, laissant alors
des vides dans les plis et dans la séquence.

— La forme et les dimensions hétérogènes des fibres de lin. Ces caractéristiques géométriques
limitent l’imprégnation matricielle
Les caractéristiques géométriques du tissu de lin (désorientation, ondulation, tissage spécial) peuvent
également, dans une certaine mesure complexifier ou compromettre le trajet d’écoulement de la
résine. En réalité, ce chemin d’écoulement complexe va naturellement induire une mauvaise ré-
partition de la matrice dans la couche de lin. Donc, la matrice au lieu de bien se répartir dans tout
le composite va se densifier dans les couches de lin placées à l’extérieur, au détriment des couches
internes du composite. La matrice va ensuite se polymériser sur les faces laissant un intérieur
pauvre en résine et donc dominé par du vide. Un trajet d’écoulement complexe de la résine lors de
l’injection peut être à l’origine de porosité élevée de la séquence [LLCC]s comparativement aux
autres séquences hybrides.

— Fil torsadé
Les études de Rask et Madsen [161] ont révélé que la torsion des fibres provoque une augmentation
de porosité dans les composites renforcés par ce type de fibres. En réalité, plus le degré de torsion
des fibres est grand, plus les fibres sont extrêmement serrées entre-elles dans le fil. Dans une telle
configuration, il est difficile pour la matrice de s’insérer entre les fibres et de les imprégner comme
cela se doit. Toutes les fibres n’étant pas correctement imprégnées, il en résulte un composite à
taux de porosités important.

— La faible capacité de compactage du renfort de lin, limitant ainsi la fraction volumique de


fibres pouvant être obtenue
La capacité du renfort à se compacter afin de remplir les espaces vides est un facteur important
pour l’obtention d’un composite de bonnes qualités.
Nous avons vu dans les sections antérieures que le tissu de lin avait un taux de remplissage infé-
rieur que celui du carbone (83,76% contre 99,28 %). Le taux de remplissage indique l’ampleur du
vide présent dans le renfort à combler lors de la mise en œuvre. Le design du tissu couplé avec
la nature des fibres va jouer un grand rôle dans le bon remplissage de ces espaces vides lors de
l’élaboration.
Le tissu de lin n’est pas aussi compactable que celui du carbone (35% de taux de fibres pour le lin
contre 58,85% pour le carbone à 1 bar, selon les résultats des essais de compaction). Cet écart est
dû à la structure architecturale du tissu de lin et la structure propre des fibres. Le tissu n’est pas
bien rempli et comporte d’importants espaces entre les mèches de trame et celles de chaîne. De
plus, le tissu de lin est fabriqué avec des fils torsadés contrairement au tissu de carbone constitué

117
CHAPITRE 4. PROPRIÉTÉS DES COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN

de mèches déformables. Cette spécificité du tissu de lin a pour conséquence une mauvaise com-
pressibilité.

— La perméabilité de la préforme
Les couches de carbone, en raison de leur homogénéité architecturale peuvent assurer une bonne
perméabilité de la résine à travers le stratifié. En effet, les plis de carbone peuvent servir à bien
distribuer la résine dans le stratifié vu le caractère simple du tissage (par rapport au tissage du lin).
En effet, les travaux de Song [162] ont montré qu’un tissage complexe peut provoquer l’apparition
de gradients de perméabilité induisant des écoulements différentiés très prononcés entre la surface
et le cœur du composite. Les écoulements différentiés provoquent des fermetures du front d’avan-
cée de la résine favorisant la présence de porosité au sein dans le composite. Ceci peut expliquer
la différence observée entre les taux de porosités : d’une part entre le composite lin [LLLL]s et
le composite carbone [CCCC]s et d’autre part entre les composites hybrides ayant des couches de
carbone à l’extérieur et les hybrides ayant des couches de lin à l’extérieur.

— Le nesting
Un mauvais nesting entre les plis de lin peut aussi expliquer le taux de porosités élevé. En effet,
une bonne imbrication des fibres et des mèches entre elles contribue à l’augmentation du taux de
fibres du composite par réduction de l’épaisseur. Or, une augmentation du taux de fibres implique
une réduction du taux de porosités.
Prenant en considération tous les éléments précédents, on pourra conclure que la séquence d’empilement
a une influence sur la microstructure finale des composites, en particulier le taux de porosités. Par ailleurs,
étant donné que la réduction du taux de porosités implique une augmentation du taux de fibres, il semble
alors logique d’affirmer que la séquence d’empilement qui, comme nous l’avons vu, influe sur la porosité
influe également et indirectement sur le taux de fibres des composites.

4.6 Propriétés des composites lin et carbone


Pour mieux comprendre l’influence de la séquence d’empilement, les propriétés mécaniques et dy-
namiques des composites lin ([LLLL]s ) et carbone ([CCCC]s ) ont été premièrement identifiées.
Nous allons donc présenter dans cette section le comportement affiché par chacun de ces composites
ainsi que leurs différentes propriétés. Les propriétés mécaniques étudiées sont les propriétés de flexion,
de choc et d’indentation. Des mesures vibratoires nous ont permis d’obtenir les propriétés dynamiques
des stratifiés.

4.6.1 Propriétés de flexion


4.6.1.1 Calcul des propriétés mécaniques
Les plaques fabriquées ont été sollicitées dans le respect de la norme ISO 14125 prévue pour la
détermination des propriétés mécaniques de flexion que sont la contrainte ultime, le module de flexion et
la flèche.
La contrainte de flexion, σ , caractérise la résistance du composite alors que le module, E, indique sa
rigidité. Ces deux grandeurs sont données par les relations 4.8 et 4.9 respectivement.

3F L
σ= (4.8)
2 b h2
avec :

118
CHAPITRE 4. PROPRIÉTÉS DES COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN

— F : l’effort mesuré ;
— L : la portée ;
— b : la largeur de l’éprouvette ;
— h : l’épaisseur de l’éprouvette.

∆F L3
E= (4.9)
∆ f 4 b h3
avec :
— ∆ f est la variation de la flèche entre f1 et f2 définies comme suit :

ε1 L2
f1 =
6h

ε2 L2
f2 =
6h
où ε1 = 0,0005 et ε2 = 0,0025 ;
— ∆F : la variation de force entre les efforts F1 et F2 liés aux flèches f1 et f2 ;
— la grandeur ∆F
∆ f représente la pente à l’origine de la courbe force-flèche. C’est le cœfficient directeur
de la droite de régression linéaire au sens des moindres carrés relativement à la partie linéaire de
la courbe.

La déformation de la face extérieure de l’éprouvette (déformation de traction en surface) se calcule


au travers de l’expression 4.10.

6fh
ε= (4.10)
L2
où f représente la flèche au centre de l’éprouvette.

4.6.1.2 Courbe représentative


Afin de représenter le comportement mécanique en flexion des composites, nous avons fait un choix
parmi les 5 courbes issues des cinq essais expérimentaux. À titre d’exemple, nous montrons sur la figure
4.11 les cinq courbes de la séquence [CCCC]s ainsi que la courbe représentative retenue. Cette démarche
a été appliquée à chacune des séquences d’empilement.

4.6.1.3 Comportement mécanique


D’après la théorie classique des poutres, trois composantes du champ de contraintes prédominent
lors d’un chargement en flexion 3 points : contraintes de traction (plis inférieurs à la fibre neutre, oppo-
sée à la surface d’appui), contraintes de compression (plis supérieurs à la fibre neutre) et contrainte de
cisaillement interlaminaire le long de la fibre neutre, la fibre neutre étant la ligne qui passe au milieu de
la poutre.
La figure 4.12 montre les résultats des essais de flexion réalisés sur les stratifiés carbone et lin.
L’évolution de la contrainte en fonction de la déformation du matériau a été tracée grâce aux relations
présentées précédemment.
On observe une nette différence entre le comportement du carbone [CCCC]s et celui du lin, [LLLL]s .
Le stratifié carbone [CCCC]s affiche un comportement linéaire suivi d’une première rupture (rupture

119
CHAPITRE 4. PROPRIÉTÉS DES COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN

800 800
essai 1
700 700
essai 2
essai 3
600 600
essai 4
500 essai 5 500
Effort (N)

Effort (N)
400 400

300 300

200 200

100 100

0 0
0 1 2 3 4 5 0 1 2 3 4 5
Flèche (mm) Flèche (mm)
(a) (b)

F IGURE 4.11 – Répétabilité des essais : (a) les 5 essais expérimentaux et (b) courbe retenue (essai 5)

d’un pli). Quant au composite lin, on observe un comportement non linéaire au bout duquel on a une
rupture brutale.
La part de non linéarité du composite lin [LLLL]s peut être attribuée à deux phénomènes : une perte
de rigidité globale du stratifié (surtout les couches inférieures sollicitées en traction) due à l’endommage-
ment des plis et une contribution de la matrice. Contrairement aux essais de traction où le comportement
est dominé par celui des fibres, pour les essais de flexion, en dehors des fibres, la matrice et l’interface
entre les plis interviennent dans le comportement général du matériau composite.

4.6.1.4 Propriétés mécaniques

La figure 4.13 indique l’évolution des propriétés mécaniques de flexion des stratifiés carbone et lin.
On retrouve notamment la contrainte ultime, le module et la déformation à la rupture. Ces propriétés sont
la moyenne des cinq essais.
On voit que le carbone [CCCC]s est plus résistant, plus rigide, et se déforme moins que le lin [LLLL]s .
On obtient respectivement une résistance et une rigidité de 653,29 MPa et 49,61 GPa pour le carbone
alors que pour le composite lin nous n’avons plus que 100 MPa de résistance et 7 GPa de rigidité. Par
contre le lin se déforme plus que le carbone. Nous obtenons une déformation à la rupture de 1,53 %
pour le stratifié carbone tandis que celle du composite lin est de 2,50 %. Ceci s’explique par la capacité
naturelle d’élongation des fibres de lin qui est plus élevée que celle du carbone.

4.6.2 Propriétés en indentation


4.6.2.1 Modes de déformation

Les mécanismes de déformations des matériaux élasto-plastiques sollicités en indentation sont com-
plexes car ils dépendent des propriétés mécaniques du matériau à analyser, de celles de l’indenteur et de
la géométrie de l’indenteur. Par exemple, une indentation effectuée avec un indenteur à pointe émoussée
(par exemple une pointe sphérique, générant de faibles profondeurs d’indentation) conduit souvent à une
déformation élastique plus importante que celle que génère une indentation réalisée avec une pointe poin-
tue (pyramidale, conique). Ces mécanismes de déformations résultent d’une combinaison de champs de

120
CHAPITRE 4. PROPRIÉTÉS DES COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN

700
[CCCC]s
600 [LLLL]s

500
Contrainte(MPa)

400

300

200

100

0
0 1 2 3 4 5 6
Déformation (%)
F IGURE 4.12 – Comportement des composites lin et carbone en flexion : courbe contrainte-déformation

800 60
653,29 51,38 49,61 2,37
Contrainte à la rupture (MPa)

50
Module de flexion (GPa)

600
40

400 30

20
200
100,30 3,93 10 7,08 0,43

0 0
s

s
s

s
L]

L]
C]

C]
LL

LL
CC

CC
[L

[L
[C

[C

Séquence d'empilement Séquence d'empilement

(a) Contrainte de flexion (b) Module de flexion

3,0 2,50 0,29


Module de flexion (GPa)

2,5

2,0
1,53 0,04
1,5

1,0

0,5

0,0
s

s
L]

C]
LL

CC
[L

[C

Séquence d'empilement

(c) Déformation à la rupture

F IGURE 4.13 – Évolution des propriétés mécaniques des composites lin et carbone

121
CHAPITRE 4. PROPRIÉTÉS DES COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN

déformation élastique et plastique qui se forment sous l’indenteur et qui augmentent avec la profondeur
de pénétration [163].
Habituellement, on distingue deux modes de déformation (figure 4.14) :
— le mode sink-in : la surface du matériau indenté est tirée vers le bas et vers l’intérieur par la pointe
de l’indent. Le sink-in désigne un effondrement de surface. Ce mode de déformation est souvent
observé sur les matériaux élastiques ;
— le mode pile-up : ce mode est caractérisé par une remontée du matériau vers le haut. Le pile-up est
plus observé pour des matériaux présentant une forte déformation plastique.
Le degré de sink-in et de pile-up dépend essentiellement du rapport entre le module de Young et la
limite élastique du matériau ( σEe ) et du niveau d’écrouissage [164, 165]. Cela dépend aussi du cœfficient
de frottement entre le matériau et l’indent. Pour des matériaux avec écrouissage et avec un rapport σEe
élevé, on rencontre plus le phénomène de pile-up. En revanche, pour les matériaux sans écrouissage et à
faible valeur de σEe , c’est le sink-in a qui tendance à se produire.

Sink-in Pile-up

a a

A
hc hc

Aire du contact matériau/indent

Aire de section transversale de l’indent

F IGURE 4.14 – Phénomènes de sink-in et de pile-up d’un matériau indenté (A) et les aires de contact
correspondants (B)

4.6.2.2 Méthodes d’analyse des courbes d’indentation


Plusieurs méthodes existent dans la littérature pour analyser les courbes charge-décharge d’inden-
tation. Ces méthodes permettent d’extraire les propriétés du matériau indenté à savoir le module et la
dureté. L’analyse de ces courbes repose essentiellement sur la bonne détermination de la surface de
contact entre l’indent et le matériau. Cette surface de contact peut être obtenue en observant directement
l’empreinte résiduelle laissée par l’indenteur sur le matériau ou par calcul. Les méthodes qui permettent
de déterminer cette aire afin de remonter aux propriétés du matériau reposent sur les équations de contact

122
CHAPITRE 4. PROPRIÉTÉS DES COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN

de Sneddon [166] et de Hertz [167]. Vu que la réponse du matériau est élastoplastique, l’idée est de
pouvoir dissocier la phase élastique de la phase plastique afin de procéder au traitement des résultats sur
la contribution élastique au moyen des équations de Sneddon et de Hertz. De toutes les techniques de
traitement de résultat que l’on peut retrouver dans la littérature, il y en a trois qui permettent d’approcher
au mieux le problème. Tout d’abord, il y a la méthode de Doerner et Nix [168] ; c’est la plus ancienne.
Ensuite, il y a les méthodes d’Oliver et Pharr [169], et de Field et Swain [170] qui ont été récemment
développées. La méthode d’Oliver et Pharr (améliorant l’approche de Doerner et Nix) est sans doute
la plus répandue et la plus utilisée de ces trois méthodes d’analyse. Elle sera par conséquent la seule
qui sera succinctement présentée dans cette étude. Nous donnerons par la suite les raisons qui nous ont
amenés à choisir cette méthode pour traiter nos données.

Méthode d’Oliver et Pharr


En examinant des données expérimentales issues d’essais d’indentation menés sur un grand nombre
de matériaux, Oliver et Pharr ont montré que les courbes d’indentation en particulier la courbe de dé-
charge est rarement voire jamais linéaire (hypothèse sur laquelle se base la formule de Doerner et Nix),
même dans les premiers instants de la décharge. Ces auteurs considèrent que la courbe de décharge est
mieux décrite par une loi de type puissance qui s’écrit :

F = α ( h − hr ) m (4.11)

avec :
— F la charge instantanée ;
— h la profondeur d’indentation (déplacement de l’indent) ;
— hr la profondeur résiduelle d’indentation (profondeur de l’empreinte résiduelle) ;
— α constante ajustable en fonction des données expérimentales ;
— m cœfficient donné par le fittage de la portion initiale de la courbe de décharge (entre environ 98%
et 40% de l’effort maximal) grâce à la loi de puissance donnée par la relation 4.11.
Les observations faites par Oliver et Pharr remettent en cause l’hypothèse faite par Doerner et Nix
selon laquelle l’indenteur Berkovich est assimilé à un indenteur de type poinçon plat.
Afin de comprendre la démarche proposée par cette méthode, il est nécessaire de définir les différents
déplacements qui y sont inhérents (figure 4.15).

À charge maximale À la fin de la décharge

Aire de contact projetée Aire de contact projetée résiduelle

hs hr
hm hm
hc he

F IGURE 4.15 – Schéma montrant les différents déplacements intervenant dans la méthode d’Oliver et
Pharr

123
CHAPITRE 4. PROPRIÉTÉS DES COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN

Le déplacement total de l’indent ou la profondeur totale de pénétration hm est défini comme la somme
de la profondeur de contact hc et du déplacement de la surface autour de l’indenteur hs appelé aussi
déflexion élastique.

hm = hc + hs (4.12)

À la fin de la décharge, une empreinte résiduelle est laissée sur le matériau. La profondeur de cette
empreinte résiduelle est notée hr et, le déplacement dû à la réponse élastique du matériau sera noté he .
L’addition de ces deux déplacements est égale au déplacement maximal atteint par l’indent lors de l’essai.

hm = hr + he (4.13)

L’idée de cette loi est de calculer la raideur de contact S en un point spécifique : le point de charge
maximale (figure 4.16). Pour ce faire, un simple calcul de dérivation suffit. On dérive l’équation 4.11 par
rapport à h et on pose h = hm . Nous avons donc :
 dF 
S= = α m (hm − hr )m−1 (4.14)
dh h=hm
où hm est la profondeur d’indentation maximale.

Fm

 
S = dF
dh h=hm

hm
h
hr he

F IGURE 4.16 – Courbe charge-décharge illustrant la méthode d’Oliver et Pharr

Les auteurs supposent ici que le déplacement du matériau lors de la charge est élasto-plastique et que
lors de la décharge il n’y a que la contribution élastique qui est retrouvée. Par conséquent, la profondeur
résiduelle laissée sur le matériau correspond au déplacement plastique induit par l’indenteur. Pour les

124
CHAPITRE 4. PROPRIÉTÉS DES COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN

matériaux ayant un comportement plastique inverse, des études [171] ont montré que le déplacement dû
à la plasticité inverse peut être également négligé, puisque cette méthode ne devrait pas marcher pour ce
genre de matériaux.
Afin d’exprimer la fonction d’aire nécessaire au calcul des propriétés mécaniques du matériau (mo-
dule d’indentation et dureté), il faut connaître la profondeur de contact hc . Or cette profondeur n’est pas
expérimentalement mesurable. Donc la solution est de l’exprimer en fonction des paramètres que l’on
peut déterminer à partir des données expérimentales. Ainsi, grâce à l’équation 4.12 on réécrit hc :

hc = hm + hs (4.15)

Le paramètre hm étant le seul mesurable expérimentalement dans cette équation, il faut alors détermi-
ner hs . Et donc pour ce faire, Oliver et Pharr émettent l’hypothèse suivante : la déflexion hs de la surface
à l’extérieur de la zone de contact est purement élastique. Cette hypothèse valable pour un contact pu-
rement élastique ne l’est pour des contacts élasto-plastiques que si on considère un point de la surface
assez éloigné de la zone plastique. Ces auteurs se placent donc dans le cas d’un matériau homogène,
élasto-plastique et linéaire. Se basant sur les solutions de Sneddon [166], et en supposant que le com-
portement plastique du matériau indenté est de type « sink-in » (donc effet « pile-up » négligeable), la
formule suivante est établie par Oliver et Pharr :

Fm
hc = h m − ε (4.16)
S
où : ε est un paramètre lié à la géométrie de la pointe. Quant aux différentes valeurs qu’il prend en
fonction de la géométrie de l’indent, se référer au tableau 4.6.

Valeur du paramètre ε Type d’indent


2(π − 2)
π ≈ 0, 72 Conique
0,75 Paraboloïdal de révolution
0,75 Pointe Berkovich
0,75 Sphérique
1 Poinçon plat

Tableau 4.6 – Valeurs du paramètre ε selon le type d’indent [166, 171, 172]

Oliver et Pharr ont montré que la formule du module d’indentaton proposée par Doerner et Nix
peut être appliquée à n’importe quel type d’indent (sphère, cône, Vickers, Berkovich . . . ). Ils ont alors
repris cette formule et y ont ajouté un paramètre correcteur noté β qui a pour but de compenser la non-
axisymétrie de l’indenteur [172]. Ainsi, ils définissent le module comme suit :

1 π S
Er = p (4.17)
β 2 A pro j

S est la raideur de contact donnée par l’équation 4.14. Le terme β est un terme adimensionnel qui a
fait et fait l’objet de beaucoup d’études. King [173] préconise qu’il vaut 1 dans le cas de petites déforma-
tions d’un matériau élastique indenté par une pointe rigide axisymétrique homogène. Mais en réalité les
poinçons d’indentation sont loin d’être parfaitement axisymétriques. Plusieurs valeurs ont été proposées
dans la littérature mais pour une pointe Berkovich, celle qui est la plus utilisée est donnée par King et est
égale à 1,034.
Les auteurs ont montré que l’équation 4.17 est applicable à toute géométrie d’indent dans le cas d’un
contact élastique et élasto-plastique.

125
CHAPITRE 4. PROPRIÉTÉS DES COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN

Avec la connaissance de la géométrie exacte de l’indent, la dureté au sens d’Oliver et Pharr s’exprime
par :
F
H= (4.18)
A pro j
où F et A pro j sont respectivement l’effort appliqué et l’aire de contact projetée.
Le résultat que fournit cette approche de calcul de dureté peut être différent du résultat donné par
le traditionnel calcul de dureté surtout dans le cas d’un important recouvrement élastique pendant la
décharge. En effet, le calcul classique de dureté repose sur le rapport entre l’effort appliqué et la surface
de l’empreinte résiduelle après chargement alors que celle donnée par Oliver et Pharr considère l’aire
de contact projetée sous charge. Cette dernière méthode prend en compte la déformation élastique et la
déformation plastique. Donc, elle tient plus de la pression élasto-plastique moyenne du contact que de la
dureté au sens classique (dureté macroscopique).
Cette méthode a été choisie pour analyser nos résultats expérimentaux parce qu’elle est non seule-
ment applicable à n’importe quel matériau ayant un comportement élastique, plastique ou élasto-plastique
mais aussi applicable à n’importe quel type d’indenteur. En effet, les matériaux qui font l’objet de notre
étude que sont les composites appartiennent à ces classes de matériaux. En plus, cette méthode est par-
faitement adaptée pour le type de poinçon (sphérique) que nous avons utilisé pour faire nos essais. Aussi,
la méthode d’Oliver et Pharr nous permet de nous affranchir de la condition de linéarité de la courbe de
décharge requise par la méthode de Doerner et Nix, car selon eux la courbe de décharge est très rarement
voire jamais linéaire même dans les premiers instants de décharge. Pour les pointes sphériques, il a été
prouvé que les méthodes d’Oliver et Pharr et de Field et Swain, toutes issues de l’équation de contact
élastique de Hertz, sont équivalentes [172, 174]. La différence majeure entre ces deux méthodes est que
les derniers auteurs (Field et Swain) modélisent un couple de données à savoir la charge maximale et
un pourcentage donné de la décharge, tandis que les premiers (Oliver et Pharr) modélisent la pente à la
décharge initiale par dérivation de l’équation de Hertz.

4.6.2.3 Présentation des résultats


Notre but est de déterminer les propriétés mécaniques des différents stratifiés telles que le module
d’indentation et la dureté, afin d’analyser l’effet de la séquence d’empilement des couches sur ces pro-
priétés. Le schéma qui nous a permis d’obtenir ces propriétés mécaniques est résumé sur la figure 4.17.
Mais il nous semble important de décrire tout de même la première étape de l’analyse qui consiste à
modéliser le comportement expérimental des stratifiés par la loi puissance donnée par la relation 4.11.
Pour rappel :

F = α ( h − hr ) m (4.19)

Les paramètres du modèle α et m sont à déterminer (par fitting). Mais avant, il faut déterminer le
paramètre hr .

Détermination du paramètre hr
Physiquement, hr correspond à la profondeur de l’empreinte résiduelle marquée sur le matériau par
l’indenteur après décharge complète. Elle correspond à l’intersection entre la courbe de décharge et l’axe
des abscisses représentant la profondeur de pénétration. Pour l’obtenir, une régression linéaire doit être
appliquée à la courbe de décharge sur une plage de 0,05 à 0,15% de l’effort maximal. Pour cela, nous
avons utilisé la technique du Deming fitting ou régression orthogonale simple, qui est une méthode de
régression linéaire au sens des moindres carrés consistant à modéliser la relation entre deux variables
mesurées expérimentalement tout en tenant compte des erreurs de mesure liées à chacune des variables.
On pose :

126
CHAPITRE 4. PROPRIÉTÉS DES COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN

Ff it = ah h f it + bh
hr est donnée par :
bh
hr = − (4.20)
ah
où :

1 h q i
ah = Syy − δ Sxx + (Syy − δ Sxx )2 + 4δ Sxy
2
2 Sxy

bh = Fexp − ah hexp
et,
ah  
h f it = hexp + Fexp − bh − ah hexp
δ + ah
avec :

1 n
hexp = hi exp
n∑1

1 n
Fexp = Fi exp
n∑1

1 n  2
Sxx = h h
n−1 ∑
i exp − exp
1

1 n  2
Syy = ∑ Fi exp − Fexp
n−1 1

1 n   
Sxy = h h F F
n−1 ∑
i exp − exp i exp − exp
1

δ est le ratio des variances des erreurs liées aux deux variables mesurées. Dans le cas d’une régression
orthogonale ces variances sont égales et donc δ = 1.

Détermination des paramètres α et m


La majeure partie de la courbe de décharge (environ 60%) est modélisée par la loi puissance définie
précédemment (relation 4.11). Elle peut être réécrite de la manière suivante :

log F = log α + m log(h − hr )


En posant :

Y = log F ; X = log(h − hr ) et p = log α ,


on retrouve la modélisation d’une droite dont la pente équivaut à la puissance m.

Y = mX + p
Par conséquent, la méthode de régression utilisée dans la section précédente permet d’obtenir les
paramètres m et p. On en déduit le paramètre α :

127
CHAPITRE 4. PROPRIÉTÉS DES COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN

Courbe expérimentale
charge-décharge

Modélisation
𝑚
= ℎ − ℎ𝑟

Profondeur résiduelle

ℎ𝑟
Paramètres du modèle

,𝑚
Raideur de contact
𝑑 𝑚−
=( ) =𝑚 ℎ𝑚𝑎𝑥 − ℎ𝑟
𝑑ℎ ℎ= ℎ𝑚𝑎𝑥 Profondeur de contact

Profondeur de contact

𝑚𝑎𝑥
ℎ𝑐 = ℎ𝑚𝑎𝑥 − 𝜀

Aire de contact projetée

𝐴 𝑟 𝑗 = 𝑓 ℎ𝑐 = 𝜋 𝑎 = 𝜋 2 ℎ𝑐 − ℎ𝑐

Dureté Module d’indentation réduit

𝐻=
𝑚𝑎𝑥 √𝜋
𝐴 𝑟 =
𝑟 𝑗 2 √𝐴 𝑟 𝑗

F IGURE 4.17 – Étapes d’obtention des propriétés mécaniques des stratifiés composites en indentation

128
CHAPITRE 4. PROPRIÉTÉS DES COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN

α = ep
Soulignons que le fittage doit être effectué sur des portions bien spécifiques de la courbe de décharge
pour deux raisons : pour ne pas prendre en compte la virgule qu’on observe souvent en fin de décharge
(figure 4.18) correspondant à un artefact de mesure dû à la machine d’une part, et d’autre part pour
éliminer les effets possibles dus au fluage à la charge maximale [175].
Les valeurs que nous avons trouvées pour m et α sont parfaitement en accord avec la réalité de la
littérature, car il a été démontré qu’expérimentalement l’exposant m n’est pas une valeur constante et que
sa valeur doit être théoriquement comprise entre 1 et 2 [175].

Résultats obtenus
La figure 4.18 montre un exemple d’analyse d’une courbe charge-décharge d’un essai d’indentation
avec la méthode d’Oliver et Pharr.

7
Expérimental
6 Fitting pour obtenir hr
Fitting pour obtenir S
Fmax = 5
5
Effort F (kN)

4 Charge

3
S = 18, 417
kN/mm
2

1 Décharge

0
0 0.5 hr = 0, 784 1 hmax = 1, 213 1.5
Profondeur d'indentation h (mm)

F IGURE 4.18 – Exemple de courbe charge-décharge : méthode d’Oliver et Pharr (essai 1 séquence
[LLCC]s )

Les résultats obtenus en fonction des différents matériaux sont présentés ci-après. Ces résultats sont
la moyenne des cinq essais réalisés par matériau (tableaux 4.7, 4.8, 4.9 et 4.10).
Si hhc > 1 le matériau est de type pile-up et si hhc < 1 il est de type sink-in [176], et dans ce dernier
m m
cas la méthode d’Oliver et Pharr peut-être appliquée. Dans notre cas, tous les rapports hhc sont inférieurs
m
à 1 donc la méthode est fiable pour décrire le comportements des matériaux de notre étude ;
La figure 4.19 montre l’évolution du module d’indentation réduit Er et celle de la dureté H en fonc-
tion des deux composites non-hybrides, carbone et lin. On obtient un module de 4,21 GPa et une dureté

129
CHAPITRE 4. PROPRIÉTÉS DES COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN

Séquence d’empilement α m
[LLLL]s 15, 90 ± 0, 18 1, 66 ± 0, 02
[CCCC]s 19, 36 ± 0, 38 1, 53 ± 0, 02

Tableau 4.7 – Valeurs des paramètres du modèle pour les stratifiés non-hybrides

Séquence d’empilement Maximale hmax Résiduelle hr Contact hc


[LLLL]s 1, 44 ± 0, 06 0, 96 ± 0, 06 1, 21 ± 0, 06
[CCCC]s 0, 71 ± 0, 03 0, 30 ± 0, 03 0, 50 ± 0, 03

Tableau 4.8 – Valeurs des différentes profondeurs de pénétration (en mm) pour les stratifiés non-hybrides
avec Fmax = 5 kN

Séquence d’empilement Aire de contact A pro j (mm2 )


[LLLL]s 33, 38 ± 1, 48
[CCCC]s 15, 03 ± 0, 90

Tableau 4.9 – Valeurs de l’aire de contact projetée pour les stratifiés non-hybrides

Séquence d’empilement Raideur de contact S (kN/mm)


[LLLL]s 16, 33 ± 0, 17
[CCCC]s 18, 42 ± 0, 27

Tableau 4.10 – Valeurs de la raideur de contact pour les stratifiés non-hybrides

130
CHAPITRE 4. PROPRIÉTÉS DES COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN

de 333,50 MPa pour le stratifié carbone contre 2,51 GPa et 149,92 MPa pour le stratifié lin ; soit une
différence de 67,73% et 122,45% respectivement pour le module et la dureté.

5
Module d'indentation réduit (GPa)
4,21 0,11
4

3 2,51 0,04

0
s

s
L]

C]
LL

CC
[L

[C

Séquence d'empilement
(a) Module d’indentation réduit

400
333,50 18,80

300
Dureté (MPa)

200
149,92 6,38

100

0
s

s
L]

C]
LL

CC
[L

[C

Séquence d'empilement
(b) Dureté

F IGURE 4.19 – Évolutions du module d’indentation réduit et de la dureté en fonction de la séquence


d’empilement (séquences non-hybrides)

Plusieurs raisons seront avancées ici pour expliquer cette différence observée entre les propriétés des
deux composites : la nature des plis, la qualité de l’adhésion interfaciale et la microstructure.
Il a été montré dans les travaux de Zhao et al. [177] que la dureté dépend de l’adhésion interfaciale.
En effet, nous savons que l’interface entre les fibres et la matrice joue un rôle majeur dans les proprié-
tés mécaniques des matériaux composites. En plus d’assurer la non-décohésion entre fibres et matrice,
l’interface fibres/matrice permet d’assurer également un bon transfert de charge de la matrice vers les
fibres pendant un chargement. Or, nous savons qu’au sein d’un composite, les fibres de lin n’adhèrent
pas correctement à la matrice polymère en raison d’une incompatibilité chimique. Cette mauvaise in-
compatibilité va, contrairement au composite carbone, davantage favoriser le décollement des fibres de

131
CHAPITRE 4. PROPRIÉTÉS DES COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN

la matrice avec l’augmentation de l’effort d’indentation. Cette dégradation de la cohésion fibres/matrice


va permettre une avancée plus rapide de l’indenteur au sein du matériau. C’est ce qui explique la valeur
élevée de la profondeur de contact dans le composite lin. Par ailleurs, plusieurs travaux ont démontré
que le processus de transfert d’énergie de déformation influence les propriétés d’un composite sollicité
en indentation [178]. Un mauvais transfert d’énergie de déformation dû à une interface pauvre explique
les mauvaises propriétés mécaniques obtenus pour les composites renforcés par les fibres de lin.
Le mécanisme de délaminage explique également l’écart obtenu entre les propriétés des composites
carbone et lin. En effet, l’effort de contact généré par l’indenteur crée une concentration de contraintes
aux interfaces entre les plis du stratifié (surtout les plis de différentes propriétés ou natures, de diverses
orientations) [179]. Dans le cas d’une indentation sphérique, ces concentrations de contraintes sont res-
ponsables de la naissance de délaminages qui diminuent la résistance du matériau. Cette réduction de
résistance permet à l’indenteur de pénétrer le matériau. De ce fait, les propriétés obtenues pour le compo-
site carbone sont non seulement dues à une meilleure adhésion fibres matrice mais aussi à une meilleure
adhésion entre les différents plis de carbone.
En dehors des propriétés des interfaces fibres/matrice et pli/pli, les propriétés intrinsèques des fibres
et de la matrice influencent aussi la résistance à l’indentation d’un composite stratifié. Mais vu que la
matrice est la même pour les deux composites, la différence provient essentiellement des propriétés mé-
caniques des fibres qui les composent. Contrairement au composite lin, le composite carbone affiche de
bonnes propriétés d’indentation car les fibres de carbone de par leur rigidité et leur résistance restreignent
le déplacement de l’indenteur dans le matériau et limitent voire empêchent la rupture des fibres, donc
celle des plis.
Enfin, le dernier élément que nous pouvons citer pour justifier nos résultats est la microstructure des
deux matériaux composites. Le composite carbone possède une microstructure plus robuste que celle du
composite lin. Tandis que le composite carbone possède un taux de fibres élevé (indicateur d’une bonne
résistance mécanique), 55,59%, le composite lin a un taux de fibres relativement faible, 35,07%. D’autre
part, le composite carbone contient très peu de porosité (1,16%) alors que le composite lin a un taux
porosité élevé (13,01%). Ce taux de porosités élevé couplé avec un taux de fibres relativement faible
réduisent nettement la résistance du composite lin face à l’effort d’indentation. Puisque naturellement
lorsqu’un indenteur impacte un matériau poreux, la profondeur d’indentation va rapidement augmenter
en raison de l’absence ou d’une grande insuffisance de matière (fibres, matrice) pouvant opposer une
résistance à l’indenteur.
Il nous semble également intéressant de connaître les plis du stratifié impliqués dans l’indentation
après la décharge (déformation plastique). Pour ce faire, la profondeur résiduelle hr indiquant le déplace-
ment plastique du matériau est souvent utilisé dans le cadre des matériaux composites [180]. Connaissant
donc la profondeur résiduelle de chacun des stratifiés étudiés (tableau 4.8) et l’épaisseur de chaque pli
dans le composite, on peut par conséquent isoler les plis qui ont déformé plastiquement. L’épaisseur du
pli composite de carbone est de 0,2 mm et celle du lin est de 0,40375 mm. On observe pour le stratifié lin
une déformation des trois premiers plis (figure 4.20a) et des deux premiers plis pour le stratifié carbone
(figure 4.20b). Par ailleurs, il serait très pertinent de pouvoir comparer ces résultats prédictifs avec des
observations de coupes réalisées dans les zones indentées. Cette démarche a été menée mais les résultats
n’ont malheureusement pas été concluants. Même après enrobage et polissage, nous n’avons pas réussi
à distinguer clairement les plis déformés.

4.6.3 Comportement à l’impact (choc Charpy)


4.6.3.1 Capacité d’absorption d’énergie

Les essais de choc Charpy permettent d’obtenir la résilience ou la ténacité du matériau étudié. Cette
résilience se déduit à partir de l’énergie absorbée par le matériau, mesurée expérimentalement. L’énergie
absorbée rapportée à la section de l’éprouvette donne la résilience du matériau. L’essai de résilience sert

132
CHAPITRE 4. PROPRIÉTÉS DES COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN

(a) Séquence [LLLL]s

(b) Séquence [CCCC]s

F IGURE 4.20 – Schémas montrant l’endommagement des plis après la décharge pour les stratifiés non-
hybrides

133
CHAPITRE 4. PROPRIÉTÉS DES COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN

à caractériser la résistance du matériau à la propagation de fissure. Plusieurs facteurs peuvent influencer


la réponse d’un composite stratifié soumis à un choc : la rigidité et la résistance des fibres, la résistance
de la matrice, la séquence d’empilement des couches, l’orientation des fibres, l’épaisseur du stratifié, la
vitesse d’impact, les conditions d’appui de l’éprouvette . . .
La résilience des stratifiés, notée K, est donnée par la relation 4.21.
W
K= (4.21)
S
avec :
— W : énergie de l’éprouvette, absorbée par rupture ;
— S : section de l’éprouvette, produit de son épaisseur par sa largeur.

4.6.3.2 Résultats
La figure 4.21 montre les valeurs et l’évolution de la résilience des stratifiés non-hybrides. Pour
chacun des stratifiés, la valeur de résilience présentée ici est la moyenne des cinq valeurs correspondant
au nombre d’essais réalisés sur chaque séquence d’empilement.

12
10, 02 ± 0, 7

10
Résilience (J/cm²)

3, 19 ± 0, 57
4

0
s

s
L]

C]
LL

CC
[L

[C

Séquence d'empilement

F IGURE 4.21 – Évolution de la résilience des composites lin et carbone

Les résultats montrent que le composite carbone a une grande capacité d’absorption d’énergie com-
parativement au composite lin. En effet, le composite carbone offre une résilience de 10,02 J/cm2 qui est
supérieure de 214,11% à celle du composite lin (3,19 J/cm2). Des résultats similaires ont été trouvés dans
la littérature [181–184]. En effet, il a été prouvé dans ces différents travaux que les composites renforcés
par des fibres synthétiques (carbone, verre, aramide . . . ) ont une capacité d’absorption d’énergie lors
d’un impact tel qu’un choc (ou une ténacité) supérieure à celle des composites à base de fibres naturelles

134
CHAPITRE 4. PROPRIÉTÉS DES COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN

(lin, jute, chanvre . . . ). La différence de comportement observée entre les deux types de composite est es-
sentiellement attribuée à la mauvaise résistance de l’adhésion entre les fibres naturelles (lin) et la matrice
polymère, comparativement aux fibres synthétiques (carbone) qui ont une meilleure compatibilité avec
la matrice. Ces zones de faible adhésion des fibres naturelles avec la matrice favorisent la propagation
des fissures responsables de la dégradation de la résistance du composite. Les propriétés mécaniques des
fibres telles que le module d’Young et l’allongement à la rupture sont des facteurs importants quant au
comportement du composite face à un choc. Les fibres de carbone ont une rigidité plus élevée que celle
des fibres de lin. Cette rigidité des fibres permet au composite carbone d’absorber une grande énergie
de choc. Par ailleurs, la continuité des fibres synthétiques et leur bon arrangement (alignement et pa-
rallélisme) favorisent aussi la résistance des composites renforcés avec ces fibres suite à un impact. En
fait, ces caractéristiques géométriques permettent souvent d’éviter un éventuel pull-out (retrait ou sortie)
précoce des fibres de la matrice [185].
La tolérance aux dommages est le second comportement (en dehors de la capacité d’absorption
d’énergie) qu’on peut analyser sur un composite soumis à un choc. On distingue trois principaux modes
de déformation de l’éprouvette : sans rupture, rupture partielle, rupture complète. Une rupture partielle
des éprouvettes (forme en V) a été observée aussi bien pour le composite carbone que pour le composite
lin, comme le montre la figure 4.22. En revanche, une déformation plus prononcée a été observée pour
les éprouvettes en lin. La majorité des couches ayant rompu dans le composite lin sont celles qui se
trouvent du coté opposé à la face impactée en raison des contraintes de traction subies par ces couches à
la suite choc (figure 4.22c, vue de profil). Le mode de déformation de l’éprouvette est contrôlé par le ou
les mécanismes de rupture qu’elle a subis. Les mécanismes de rupture les plus rencontrés sont la rupture
de la matrice, la rupture des fibres et le délaminage [186]. Dans notre cas un mécanisme de rupture de
fibres a été observé. L’apparition de micro-fissures dans la matrice est le premier endommagement qui
apparaît dans un composite sollicité au choc [186]. Sa présence engendre principalement la réduction
de rigidité de la couche affectée mais pas une rupture sévère du composite. Bien que cette fissuration
matricielle ne soit pas le mode de rupture le plus important, elle provoque la rupture des fibres ou le
délaminage qui sont les modes de rupture principalement responsables de la perte de rigidité globale
du composite. Pour les éprouvettes composites lin, les couches de la face impactée ont déformé sans
rompre ni fissurer (figure 4.23b). Par contre pour les éprouvettes carbone, on a pu observer une rupture
de fibres traversant toute l’épaisseur du composite. Tous les plis ont été très endommagés, ce qui rend
le matériau proche d’une rupture complète ; des fissures ont été repérées sur la couche extérieure au
point d’impact (figure 4.23a). Cette fissuration sur la couche impactée indique une concentration de
contrainte due au caractère fragile des fibres de carbone qui éliminent la distribution des contraintes dues
à l’impact [187] ; ce qui est le contraire des couches de lin qui possèdent une meilleure tolérance aux
dommages à cause de leur flexibilité de pliage [188] afin d’éviter au composite de lin de connaître une
rupture complète c’est-à-dire la séparation de l’éprouvette en deux. En résumé, en dépit d’une mauvaise
capacité d’absorption d’énergie, le composite stratifié lin affiche une meilleure tolérance aux dommages
grâce à une déformation à la rupture de ses fibres plus élevée que celle des fibres de carbone. Les fibres
de lin ont une déformation à la rupture supérieure qui est autour de 3% alors que celles des fibres de
carbone est de moins de 1% [189].

4.6.4 Propriétés d’amortissement


4.6.4.1 Méthodes de mesure de l’amortissement

L’amortissement mécanique est défini comme le phénomène de dissipation d’énergie dans un ma-
tériau. Ce facteur est une caractéristique importante du comportement dynamique du matériau. Cette
dissipation d’énergie peut être attribuée à plusieurs phénomènes tels que les frottements internes (frotte-
ments dans le matériau), les frottements externes comme la résistance de l’air, les frottements visqueux,
etc.

135
CHAPITRE 4. PROPRIÉTÉS DES COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN

(a) Vue de devant (face impactée) (b) Vue de derrière (c) Vue de profil

F IGURE 4.22 – Modes de rupture observés après les essais de choc pour les séquences non-hybrides : la
première ligne est relative au composite carbone et la seconde au composite lin

(a) Point d’impact du composite carbone (b) Point d’impact du composite lin

(c) Zoom sur la tranche des éprouvettes carbone (d) Zoom sur la tranche des éprouvettes lin

F IGURE 4.23 – Mécanismes d’endommagement des éprouvettes composites carbone et lin

136
CHAPITRE 4. PROPRIÉTÉS DES COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN

Le facteur de perte ou cœfficient d’amortissement, souvent noté η , est le paramètre couramment


utilisé pour caractériser l’amortissement d’un matériau. Dans la littérature, il existe plusieurs méthodes
d’identification de ce paramètre. Celles qui sont le plus souvent utilisées seront énumérées dans les
sections suivantes [54].

— La méthode -3dB
Avec cette méthode, il faut se servir de la courbe de la fonction de réponse en fréquence pour
déterminer l’amortissement du matériau. En réalité, le facteur de perte est dépendant de la largeur
de la bande de fréquence prise à -3dB du pic de fréquence. Le facteur de perte est donné par la
relation 4.22 :

f2 − f1
η= (4.22)
f0

où f0 est la fréquence de résonance et, f1 et f2 sont les fréquences correspondant aux abscisses des
points d’intersection de la droite horizontale Amax − 3dB avec la courbe de la fonction de réponse.
La figure 4.26, donnée dans la section 4.6.4.2, illustre parfaitement cette méthode.
— La méthode du facteur d’amplification
Ici également, on peut obtenir le facteur de perte connaissant la courbe de réponse en fréquence. En
réalité, il se déduit du facteur d’amplification dynamique Q. Le facteur d’amplification dynamique
est exprimé comme suit (relation 4.23) :
s
1 + η2
Q= (4.23)
η

— La méthode du décrément logarithmique


Cette méthode consiste à mesurer la décroissance logarithmique de la réponse du système dans le
domaine temporel (figure 4.24). L’équation 4.24 donne l’expression du décrément en fonction de
l’amortissement.

1 xn
δ= ln (4.24)
m xn+m
avec :

— δ : le décrément logarithmique ;
— n : le numéro de pseudo-période choisi ;
— m : le nombre de pseudo-périodes considérées dans le calcul du décrément.

— La méthode énergétique
La méthode énergétique s’appuie sur la quantité d’énergie dissipée dans la structure au cours du
mouvement. Dans le cas présent, on considère qu’on peut exprimer en fonction de l’amortissement
et de l’énergie emmagasinée de chaque élément de la structure le cœfficient d’amortissement d’une
structure donnée (relation 4.25).

n
∑ ηi Ui
i=1
η= n (4.25)
∑ Ui
i=1

137
CHAPITRE 4. PROPRIÉTÉS DES COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN

F IGURE 4.24 – Courbe montrant la décroissance de la réponse d’un système pseudopériodique [54]

4.6.4.2 Évaluation des propriétés dynamiques des poutres


L’étude de la réponse du matériau suite à une excitation donnée permet d’analyser expérimentalement
son comportement modal. Il est ainsi possible de connaître la réponse vibratoire du matériau en lui
appliquant une excitation ponctuelle à l’aide d’un marteau d’impact. Cette analyse modale peut être
réalisée en un point ou en plusieurs points de la poutre. On peut aussi déterminer cette réponse vibratoire
en faisant un balayage d’une plage de fréquences au travers d’un pot vibrant.
Les caractéristiques dynamiques du matériau sont ensuite déduites de la réponse temporelle du ma-
tériau ou à partir d’une fonction de réponse en fréquence.
L’analyse vibratoire expérimentale a été réalisée sur des poutres en configuration encastrée-libre.
Tous les modes de vibration exploités dans le cadre de cette étude sont des modes de flexion. Une analyse
numérique a été réalisée avec un logiciel d’éléments finis pour vérifier effectivement la nature des modes
de vibrations (flexion ou torsion), en comparant les valeurs de fréquence obtenues par le calcul avec les
valeurs expérimentales.
Pour chacun des stratifiés, quatre tests ont été réalisés dont nous avons récupéré en sortie l’évolution
de l’amplitude en fonction de la fréquence. Un exemple de fonction de réponse en fréquence est montrée
sur la figure 4.25. Une bonne répétabilité a été observée pour les essais. Le coefficient d’amortissement
retenu ici est la moyenne des coefficients calculés pour tous les essais relativement aux premiers modes
de vibration.
En raison de sa simplicité, nous avons dans le cadre de ce travail, utilisé la méthode -3dB, pour
identifier les cœfficients d’amortissement des différents stratifiés en nous basant sur leurs réponses fré-
quentielles. Les valeurs fréquentielles correspondant aux pics de résonance sont les fréquences propres
du matériau. Les coefficients d’amortissement ou facteurs de perte sont obtenus à partir de ces fréquences
propres grâce à cette méthode (figure 4.26).

4.6.4.3 Analyse des résultats


La figure 4.27 présente l’évolution du cœfficient d’amortissement des composites lin et carbone en
fonction de la fréquence. Ce résultat montre une augmentation des cœfficients d’amortissement avec la
fréquence. De plus, on remarque que les cœfficients d’amortissement pour le stratifié lin [LLLL]s , sont
nettement plus élevés que ceux du stratifié carbone, [CCCC]s . Le stratifié lin affiche alors le meilleur

138
CHAPITRE 4. PROPRIÉTÉS DES COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN

20

0
Amplitude (dB)

-20

-40
essai 1
-60 essai 2
essai 3
essai 4
-80
0 500 1000 1500 2000
Fréquence (Hz)

F IGURE 4.25 – Exemple d’une fonction de réponse en fréquence. Bonne répétabilité des essais

20

0
Amplitude (dB)

-20

-40

-60

-80
0 500 1000 1500 2000 2500
Fréquence (Hz)

(a) (b)

F IGURE 4.26 – Méthode -3dB pour la détermination du cœfficient d’amortissement appliquée à un mode
propre isolé (a) et à l’ensemble de tous les modes propres (b)

139
CHAPITRE 4. PROPRIÉTÉS DES COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN

pouvoir amortissant. Ce constat est en adéquation avec plusieurs travaux de la littérature [190–193]. Les
écarts observés entre les facteurs de perte entre composite lin et composite carbone peuvent être liés,
à différentes échelles, à divers facteurs. Ces facteurs sont le caractère viscoélastique des fibres de lin,
l’architecture des fibres de lin, à l’interface entre les fibres ainsi qu’à l’interface fibres/matrice [6, 190–
192, 194].

— À l’échelle de la fibre

Duc et al. [195] ont montré dans leurs travaux que ces différences sont principalement attribuées à la
structure morphologique des fibres de lin. En réalité, la structure de la fibre de lin favorise mieux la
dissipation d’énergie que celle de la fibre de carbone. Cette dissipation d’énergie s’effectue d’une part
par le frottement de la paroi intra-cellulaire entre la cellulose et l’hémicellulose. Ces deux éléments
structuraux sont contenus dans la couche S2 de la fibre de lin tel que nous l’avons vu au chapitre 1.
D’autre part, la dissipation d’énergie est dû aussi au frottement entre les parois cellulaires.

— À l’échelle du fil

Les fibres unitaires de lin ne sont pas toutes parfaitement séparées. Ces fibres, dans notre cas, sont
assemblées en fils, au sein desquels la résine peut avoir du mal à s’infiltrer durant la mise en œuvre du
composite. Ces zones non ou mal imprégnées créent des mécanismes de friction entre les fibres formant
le fil.

— À l’échelle du composite

Le problème d’adhésion entre fibres de lin et la matrice peut favoriser la dissipation d’énergie dans les
composites lin. En effet, des frottements peuvent avoir lieu au niveau des microfissures laissées par cette
mauvaise adhésion interfaciale. Ce mécanisme contribue à l’amélioration de l’amortissement.

— L’architecture du tissu de lin

Les paramètres de fabrication des tissus tels que l’angle de torsion des fils et l’ondulation des mèches ont
une importante influence sur le mécanisme de dissipation d’énergie à l’intérieur du matériau composite
[190]. La torsion des fils du tissu toile et l’ondulation que présentent ses mèches provoquent une baisse
de rigidité dans le plan du composite lin comparativement au composite carbone où les tissus ont une
structure plus redressée et plate. Une quantité importante d’énergie se dissipe par frottement entre les
mèches et les fils du renfort toile. Cette dissipation d’énergie explique l’amélioration de l’amortissement
du composite lin.
Le tableau 4.11 montre les valeurs des fréquences et des cœfficients d’amortissement associés aux
modes de vibration des composite de carbone et de lin. Les fréquences propres du composite lin sont
10,45 à 12 % inférieures à celles du composite carbone. Ce résultat semble logique parce que la fréquence
propre est proportionnelle à la rigidité du matériau. Par ailleurs, ses cœfficients d’amortissement sont
283,78 % à 490 % supérieurs à ceux du composite carbone.

4.6.5 Bilan des séquences non-hybrides


Le bilan des propriétés obtenues pour les composites carbone et lin est présenté sur la figure 4.28.
Pour avoir une vue globale sur toutes les facettes du matériau, nous avons rajouté les résultats de la
microstructure et de la compaction.
— Précision sur la compréhension du graphique

140
CHAPITRE 4. PROPRIÉTÉS DES COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN

3,0
[LLLL]s
[CCCC]s
2,5
(%)

2,0
Amortissement

1,5

1,0

0,5

0,0
0 500 1000 1500 2000 2500 3000
Fréquence f (Hz)

F IGURE 4.27 – Évolution de l’amortissement des composites lin et carbone en fonction de la fréquence

[LLLL]s [CCCC]s
Mode 1 56 62,67
Mode 2 347,58 388,17
Mode 3 973,58 1082
Mode 4 1902 2100,92
(a) Fréquence propre f0 (Hz)

[LLLL]s [CCCC]s
Mode 1 1,42 0,37
Mode 2 1,77 0,30
Mode 3 1,85 0,35
Mode 4 2,04 0,45
(b) Amortissement η (%)

Tableau 4.11 – Évolution de la fréquence propre (a) et de l’amortissement (b) des composites lin et
carbone suivant les 4 premiers modes

141
CHAPITRE 4. PROPRIÉTÉS DES COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN

Pour des raisons de clarté, nous souhaitons apporter un éclaircissement par rapport à la lecture du
graphique. Les propriétés sont normées par rapport à la plus grande valeur obtenue sur une échelle de 0
à 1, du centre vers l’extérieur. Le stratifié qui a la meilleure propriété n’est pas forcément celui qui se
trouve à l’extérieur. En effet, pour le taux de porosités du composite, plus nous nous rapprochons de 0
plus nous avons une bonne performance. Pour toutes les autres propriétés, plus on se rapproche de 1 plus
le résultat est intéressant.

[LLLL]s [CCCC]s

Module
d'indentation
(GPa)
Taux de porosités 1
0,9 Dureté (MPa)
du composite (%) 0,8
0,7
0,6
0,5
Taux de fibres du 0,4 Module de
composite (%) 0,3 flexion (GPa)
0,2
0,1
0
Taux de fibres en Contrainte de
compaction (%) flexion (MPa)
Coefficient Déformation à la
d'amortissement rupture en flexion
(%) (%)
Résilience
(J/cm²)

F IGURE 4.28 – Comparaison de toutes les propriétés des composites carbone et lin

Comme nous pouvons donc le constater, en dehors des caractéristiques dynamiques, le composite
carbone est plus intéressant que le composite lin, tant au niveau de l’aspect mécanique que de la micro-
structure.
La différence de propriétés mécaniques entre les deux composites est attribuée aux résistance et
rigidité élevées des fibres de carbone, à leur structure morphologique non poreuse et à leur bonne affinité
chimique avec la résine polymère.
Le taux de fibres élevé et le faible taux de porosités du stratifié carbone s’expliquent par une bonne
capacité de compaction des couches, une bonne répartition de la résine en leur sein et une bonne adhésion
entre les fibres et la matrice.
En revanche, le composite lin en raison d’un excellent pouvoir amortissant des fibres de lin et d’une
mauvaise adhésion entre les fibres et la matrice affiche les meilleures propriétés dynamiques. Le com-

142
CHAPITRE 4. PROPRIÉTÉS DES COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN

posite lin offre également une meilleure tolérance aux dommages quant au comportement en choc parce
que les fibres de lin ont la capacité de se déformer avant de rompre.
On voit aisément que les deux composites ont des comportements opposés. Leur hybridation va donc
permettre d’obtenir un composite qui tire profit des propriétés de chacun de ces composites.

4.7 Caractérisation des séquences hybrides


4.7.1 Propriétés en flexion
4.7.1.1 Comportement mécanique
Pour les composites hybrides renforcés par des plis de lin et de carbone, on assiste également à une
différence de tendance au niveau des réponses mécaniques en flexion tel que montré sur la figure 4.29.
Le stratifié [CCLL]s , où deux couches de carbone sont placées de part et d’autre des couches de lin,
montre un comportement quasi linéaire jusqu’à la rupture. Ce résultat est gouverné par le comportement
élastique fragile des fibres de carbone.
Les comportements mécaniques des trois autres séquences à savoir [CLCL]s , [LCLC]s et [LLCC]s
sont différents de celui de la séquence [CCLL]s . En réalité, la réponse mécanique de ces trois composites
est composée d’une phase linéaire suivie d’une phase non-linéaire (marquant une baisse de rigidité) plus
ou moins longue suivant les séquences.

400
[CCLL]s
350 [CLCL]s
[LCLC]s
300 [LLCC]s
Contrainte(MPa)

250

200

150

100

50

0
0 1 2 3 4 5 6
Déformation (%)
F IGURE 4.29 – Comportement en flexion des composites hybrides : courbe contrainte-deformation

En flexion, la zone la plus sollicitée du matériau est la moitié inférieure de l’éprouvette, c’est-à-dire
la partie qui se trouve en-dessous de la fibre neutre. Partant de ce fait, nous allons nous intéresser à
la nature et à la position des couches se situant dans cette zone pour mieux expliquer la différence de
comportement entre les stratifiés de type hybride.
En analysant à la fois la composition des séquences d’empilement et leurs comportements méca-
niques, on s’aperçoit que plus les couches de carbone s’éloignent de la surface inférieure du composite

143
CHAPITRE 4. PROPRIÉTÉS DES COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN

(sollicitée en traction) plus la pente de la courbe décroit. Les couches de carbone apportent de la rigidité
au matériau et donc moins nous en avons à l’extérieur moins le matériau sera rigide. L’écart observé
entre les pentes (paramètre caractéristique de la rigidité d’un matériau) est donc lié non seulement au
nombre de plis de carbone placés en peau du matériau mais aussi à leur position. Plus il y a de couches
de carbone à l’extérieur plus le matériau sera rigide. On peut remarquer cela en comparant les séquences
[CCLL]s et [CLCL]s où dans le premier cas on a mis deux couches à l’extérieur et dans le second une
seule couche. Le second est moins rigide que le premier à cause du pli de lin qui vient séparer les deux
couches de carbone.
La fibre de lin étant naturellement moins rigide que celle du carbone, la rupture fragile du composite
[CCLL]s s’explique par le fait qu’aucune des quatre couches de lin se trouvant au cœur du matériau n’a
été affectée. On suppose que si c’était le cas la courbe aurait connu une variation de pente avant rupture.
La rupture a donc eu lieu dans les plis de carbone. En ce qui concerne les séquences [CLCL]s , [LCLC]s
et [LLCC]s , le changement de comportement (passage à la non-linéarité) que nous avons attribué à une
chute de rigidité s’explique par la présence de plis de lin dans le domaine le plus sollicité du matériau.
Plus nous mettons de plis de lin à l’extérieur plus nous avons une phase non-linéaire plus marquée.

4.7.1.2 Résistance et rigidité en flexion


Les valeurs des différentes propriétés de flexion des stratifiés hybrides sont présentées sur la figure
4.30.
L’hybride [CCLL]s est la meilleure séquence d’empilement qui permet d’améliorer les propriétés
mécaniques en flexion du composite lin par hybridation. Nous passons de 100 à 374,26 MPa en termes
de résistance et de 7,08 à 41,75 GPa en ce qui concerne la rigidité. On retiendra donc que la résistance et la
rigidité en flexion sont contrôlées par les couches placées aux extrémités car ce sont elles qui supportent
la majeure partie de la charge. Si les renforts les plus résistants et les plus rigides sont placés en peau
du composite alors le composite sera résistant et rigide. Le phénomène contraire se produit lorsque l’on
place les couches de faibles propriétés mécaniques à l’extérieur. C’est ce que nous observons avec la
séquence [LLCC]s où les plis de lin sont placés de part et d’autre des plis de carbone. En comparant les
séquences [CCLL]s et [LLCC]s on observe quand même un ratio de 2,21 pour la résistance et de 5,24 pour
la rigidité. Le même constat peut être fait si on met les hybrides [CLCL]s et [LCLC]s en comparaison.
Ce qu’il faut retenir de cette étude est que d’une part, le mélange de plis de lin et de carbone permet
d’améliorer de façon significative les caractéristiques mécaniques du composite lin, quelle que soit la
séquence d’empilement (on passe de 100,30 MPa pour le composite [LLLL]s à en moyenne 254,50 MPa
en termes de résistance, soit deux fois plus et de 7,08 GPa à 23 GPa en termes de rigidité, soit plus
de trois fois plus). L’apport des couches de carbone renforce les propriétés. D’autre part si l’on place
les couches de carbone à l’extérieur, les propriétés sont encore meilleures. Par exemple, par rapport à
la séquence complètement en lin, on obtient quasiment quatre fois plus de résistance et six fois plus de
rigidité en plaçant toutes les couches de carbone à l’extérieur.

4.7.2 Propriétés en indentation


Comme pour les séquences non-hybrides, nous allons d’abord donner les valeurs des différents pa-
ramètres liés à l’identification des propriétés d’indentation des stratifiés hybrides telles que le module
d’indentation et la dureté. Les résultats montrant l’évolution de ces propriétés en fonction des différentes
séquences d’empilement seront ensuite discutés.
— paramètres α et m ;
— profondeurs de pénétration ;
— aire de contact projetée ;
— raideur de contact.

144
CHAPITRE 4. PROPRIÉTÉS DES COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN

374,26 18,49
400

Contrainte à la rupture (MPa)


300 260,37 25,27

214,24 10,95
200 169,15 6,30

100

0
]s

]s
C]

L]
C

LL
LC
LC

CL

C
[C

[C
[L

[L

Séquence d'empilement
(a) Contrainte de flexion

50
41,75 3,82
Module de flexion (GPa)

40

27,26 2,55
30

20
15,05 0,68

10 7,97 0,74

0
s

]s
C]

C]

L]

L
LC

CL
LC

CL

[C

[C
[L

[L

Séquence d'empilement
(b) Module de flexion

4
3,24 0,32
Déformation à la rupture (%)

3
2,42 0,24

2
1,36 0,16
1,03 0,09
1

0
s

s
C]

C]

L]

L]
LC

CL
LC

CL

[C

[C
[L

[L

Séquence d'empilement
(c) Déformation à la rupture

F IGURE 4.30 – Évolution des propriétés mécaniques des composites hybrides carbone/lin

145
CHAPITRE 4. PROPRIÉTÉS DES COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN

Séquence d’empilement α m
[LLCC]s 19, 23 ± 0, 29 1, 61 ± 0, 04
[LCLC]s 17, 94 ± 0, 23 1, 70 ± 0, 03
[CLCL]s 18, 73 ± 0, 29 1, 62 ± 0, 02
[CCLL]s 19, 74 ± 0, 44 1, 63 ± 0, 02

Tableau 4.12 – Valeurs des paramètres du modèle pour les stratifiés hybrides

Séquence d’empilement Maximale hmax Résiduelle hr Contact hc


[LLCC]s 1, 15 ± 0, 06 0, 73 ± 0, 06 0, 95 ± 0, 06
[LCLC]s 1, 30 ± 0, 09 0, 84 ± 0, 09 1, 09 ± 0, 09
[CLCL]s 1, 26 ± 0, 04 0, 83 ± 0, 05 1, 05 ± 0, 05
[CCLL]s 1, 31 ± 0, 07 0, 89 ± 0, 07 1, 11 ± 0, 07

Tableau 4.13 – Valeurs des différentes profondeurs de pénétration (en mm) pour les stratifiés hybrides
avec Fmax = 5 kN

Séquence d’empilement Aire de contact A pro j (mm2 )


[LLCC]s 26, 95 ± 1, 66
[LCLC]s 30, 44 ± 2, 21
[CLCL]s 29, 53 ± 1, 14
[CCLL]s 30, 96 ± 1, 76

Tableau 4.14 – Valeurs de l’aire de contact projetée pour les stratifiés hybrides

Séquence d’empilement Raideur de contact S (kN/mm)


[LLCC]s 18, 35 ± 0, 23
[LCLC]s 17, 76 ± 0, 18
[CLCL]s 18, 04 ± 0, 20
[CCLL]s 18, 63 ± 0, 27

Tableau 4.15 – Valeurs de la raideur de contact pour les stratifiés hybrides

146
CHAPITRE 4. PROPRIÉTÉS DES COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN

Module d'indentation réduit (GPa)

3,5 3,14 0,08 2,97 0,05


2,86 0,08 2,94 0,03
3,0

2,5

2,0

1,5

1,0

0,5

0,0
s

s
C]

C]

L]

L]
LC

CL
LC

CL

[C

[C
[L

[L

Séquence d'empilement
(a) Module d’indentation réduit

186,09 11,75
200 169,44 6,75
164,99 12,74 161,90 9,26

150
Dureté (MPa)

100

50

0
s

s
C]

C]

L]

L]
LC

CL
LC

CL

[C

[C
[L

[L

Séquence d'empilement
(b) Dureté

F IGURE 4.31 – Évolution du module d’indentation réduit et de la dureté en fonction de la séquence


d’empilement (séquences hybrides)

147
CHAPITRE 4. PROPRIÉTÉS DES COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN

La première observation que nous pouvons faire est que les résultats d’indentation sont influencés
par la séquence d’empilement des couches (figure 4.31). Par contre, on n’observe pas une tendance
linéaire entre les propriétés obtenues et l’évolution ou l’ordre des couches (de lin ou de carbone) de
l’extérieur vers l’intérieur, c’est-à-dire les propriétés mécaniques n’augmentent pas ou ne diminuent pas
linéairement lorsque par exemple les couches de lin vont de l’extérieur à l’intérieur du stratifié. Nous
avons tracé ici l’évolution du module d’indentation réduit et celle de la dureté en fonction de la séquence
d’empilement avec un ordre décroissant des couches de lin de l’extérieur vers l’intérieur ([LLCC]s –>
[LCLC]s –> [CLCL]s –> [CCLL]s ). On pourra remarquer que le module décroit puis augmente alors que
la dureté décroit, croit et décroit à nouveau. En résumé, une tendance générale ne se dégage pas.
Par contre, nous obtenons un résultat intéressant : si toutes les couches de carbone sont placées à
l’intérieur, le stratifié affiche les meilleures propriétés (sachant que nous avons utilisé 4 plis de lin et
4 plis de carbone). En effet, les plus grandes valeurs du module et de la dureté sont obtenues pour la
séquence [LLCC]s avec 3,14 GPa pour le module et 186,09 MPa pour la dureté. Pour les trois autres
séquence les valeurs sont comprises entre 2,86 et 2,97 GPa, et, 161,90 et 169,44 MPa respectivement
pour le module et la dureté.
L’explication que nous pouvons donner à ce résultat est que les quatre couches de carbone internes
de la séquence [LLCC]s sont assez résistantes pour permettre à ce stratifié de mieux résister à l’effort
d’indentation après qu’il ait perdu la protection extérieure assurée par les couches externes de lin situées
sur la face supérieure indentée. Notre analyse est confirmée par la figure 4.32 qui montre les couches
qui ont été déformées plastiquement après décharge (résultat obtenu grâce à l’analyse de la profondeur
résiduelle hr en connaissance de l’épaisseur d’un pli de composite). Pour la séquence [LLCC]s , on voit
bien que les deux couches de lin de la surface indentée ont subi des déformations plastiques générées
par la contrainte d’indentation. En raison de la rigidité et de la résistance des fibres de carbone, et de la
qualité des interfaces (fibres/matrice, pli/pli), les 4 couches de carbone internes, formant ainsi un bloc
composite solide à l’intérieur du stratifié permet à l’ensemble du matériau de mieux résister à la sollici-
tation en réduisant non seulement la pénétration de l’indenteur mais également la déformation plastique
du matériau. Le composite [LLCC]s présente la plus faible profondeur d’indentation maximale (mon-
trant qu’il est globalement plus résistant que les autres), hmax = 1, 15 mm, et la plus faible profondeur
résiduelle (traduisant une faible déformation plastique par rapport aux autres séquences), hr = 0, 73 mm.

4.7.3 Comportement à l’impact (choc Charpy)


L’analyse des résultats des composites hybrides montre que les valeurs des énergies de choc sont
comprises entre celles du composite carbone et du composite lin. La figure 4.33 montre que l’hybri-
dation des couches de lin avec des couches de carbone permet d’améliorer les capacités d’absorption
d’énergie du composite à fibres de lin d’une part, et que la séquence d’empilement a une influence sur
cette capacité d’absorption d’énergie d’autre part. Le changement de position des couches de carbone
dans les configurations hybrides engendrent des variations dans le comportement au choc. L’énergie
d’impact et la tolérance aux dommages dépendent strictement du comportement en impact des fibres de
la face impactée [187] en raison de la différence entre les caractéristiques de déformation des fibres de
carbone et de lin. Pour des raisons de clarté, nous allons scinder notre analyse en deux parties : celle liée
aux stratifiés avec couches de carbone à l’extérieur (premier groupe) et celle relative aux stratifiés avec
couches de lin à l’extérieur (second groupe). On remarque que les séquences dont les couches de carbone
sont situées à l’extérieur ont une capacité d’absorption d’énergie plus élevée que celle des séquences dont
les fibres de lin sont disposées à l’extérieur (figure 4.33).
Pour le premier groupe, les énergies de choc absorbées par les stratifiés sont respectivement de 5,91
J/cm2 et de 7,34 J/cm2 pour les séquences [CLCL]s et [CCLL]s ; ces valeurs sont supérieures à celle
du composite lin de plus de 85% et de 130% respectivement. Tandis que pour le deuxième groupe des
hybrides, nous avons obtenues des énergies valant 4,25 J/cm2 et 5,04 J/cm2 respectivement pour les sé-
quences [LCLC]s et [LLCC]s soient des augmentations respectives de plus de 33% et de 58% par rapport

148
CHAPITRE 4. PROPRIÉTÉS DES COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN

(a) Séquence [LLCC]s (b) Séquence [LCLC]s

(c) Séquence [CLCL]s (d) Séquence [CCLL]s

F IGURE 4.32 – Schémas montrant l’endommagement des plis après la décharge pour les stratifiés hy-
brides

149
CHAPITRE 4. PROPRIÉTÉS DES COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN

au composite lin. Ce constat montre que le composite hybride qui offre la meilleure capacité d’absorp-
tion d’énergie est la séquence [CCLL]s . Un écart de 24,20% est obtenu entre l’énergie absorbée par la
séquence [CCLL]s et celle absorbée par la séquence [CLCL]s . Ce qui montre que le nombre de couches
de carbone disposées à l’extérieur a une influence significative sur la ténacité du composite hybride. Plus
il y a de couches de carbone à l’extérieur plus la capacité d’absorption d’énergie augmente. Inversement,
la résilience du composite [LLCC]s où deux couches de lin sont placées à l’extérieur est inférieure de
18,59% à celle du composite [LCLC]s avec une seule couche de lin à l’extérieur. Plus il y a de couches
de lin à l’extérieur plus l’énergie de choc absorbée est moindre. Ces analyses démontrent que la capacité
d’absorption est contrôlée par les couches extérieures c’est-à-dire celle qui sont directement impactées
par l’impacteur. Les raisons qui expliquent la bonne capacité d’absorption d’énergie des couches de car-
bone et la moins bonne capacité des couches de lin ont été déjà discutées dans la section 4.6.3, où nous
avons analysé le comportement au choc des séquences non-hybrides.

7, 34 ± 0, 49
8
5, 91 ± 0, 58
Résilience (J/cm²)

6 5, 04 ± 0, 31
4, 25 ± 0, 46

0
]s

s
C]

L]

L]
C

LC

CL
LC

CL

[C

[C
[L

[L

Séquence d'empilement

F IGURE 4.33 – Évolution de la résilience des composites hybrides carbone/lin

En ce qui concerne les modes de déformation, toutes les éprouvettes ont déformé en V (figure 4.34).
L’observation des éprouvettes après essais a montré un mécanisme de rupture de fibres dans le dos des
éprouvettes (face opposée à la face d’impact). Au niveau de la surface impactée, la même remarque faite
pour les composites carbone et lin (figures 4.23a et 4.23b) a été faite ici. Lorsque la face impactée est en
lin (séquences [LLCC]s et [LCLC]s ), on obtient une déformation sans rupture de fibres. Alors que lors-
qu’elle est en carbone ([CCLL]s et [CLCL]s ), une déformation avec quelques fissurations expliquées par
des concentrations de contraintes dues au caractère fragile des fibres de carbone est obtenue. Ce constat
est en accord avec les travaux de Bozkurt et al. [187] qui ont montré que la tolérance à l’endommagement
d’un composite hybride est liée au comportement à l’impact des fibres de la surface sollicitée par le choc.
La ductilité des fibres de lin permet au pli de lin sollicité lors du choc de se déformer sans casser.
Afin d’avoir un bon résultat en choc, deux propriétés doivent être réunies : de bonnes propriétés

150
CHAPITRE 4. PROPRIÉTÉS DES COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN

mécaniques surtout la rigidité, et la capacité de déformation. La première assure une meilleure résistance
(absorption de grandes énergies) et la seconde assure une bonne tolérance aux dommages (évite une
rupture catastrophique). Le carbone fournit la première propriété mais a l’inconvénient d’être fragile
(casse brutalement) alors que le lin malgré sa faible capacité d’absorption d’énergie de choc assure
une rupture plus modérée de l’éprouvette. L’hybridation du carbone avec du lin est une bonne alternative
pour répondre à ce besoin. Le carbone compense la défaillance du lin (résistance) et le lin apporte plus de
souplesse et de déformabilité, donc une meilleure tolérance aux dommages au carbone afin de minimiser
son caractère fragile.

(a) Séquence [LLCC]s

(b) Séquence [LCLC]s

(c) Séquence [CLCL]s

(d) Séquence [CCLL]s

F IGURE 4.34 – Modes de rupture observés après les essais de choc pour les séquences hybrides

4.7.4 Propriétés d’amortissement


L’évolution du cœfficient d’amortissement en fonction de la fréquence pour les séquences hybrides
est représentée sur la figure 4.35. On peut constater que les composites les plus amortissants sont ceux
dont les couches de lin sont placées à l’extérieur, c’est-à-dire les séquences [LCLC]s et [LLCC]s . En
plus, les meilleures propriétés sont obtenues pour la séquence [LLCC]s dont les propriétés sont proches
de celles du composite lin, [LLLL]s . Cela nous amène à conclure que plus nous avons de couches de
lin à l’extérieur plus le composite a de meilleures propriétés amortissantes. Les résultats que nous avons
obtenus sont parfaitement en adéquation avec ceux de la littérature. Ben Ameur et al. [194] ont étudié
l’influence de la séquence d’empilement sur les propriétés amortissantes de composites hybrides symé-
triques renforcés par six couches unidirectionnels de carbone et de lin. Lls ont trouvé que plus les couches
de carbone remontent à l’extérieur du stratifié plus le facteur d’amortissement diminue et inversement
ce cœfficient augmente avec le nombre de couches de lin à l’extérieur. De plus le meilleur résultat était
obtenu avec la séquence nommée [L2C ]s où deux couches de lin ont été disposées de part et d’autre de
deux couches de carbone. Par ailleurs, Cheour [54] a montré dans sa thèse que, d’une part, le mélange

151
CHAPITRE 4. PROPRIÉTÉS DES COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN

de couches de lin et de verre permet d’améliorer l’amortissement de composites renforcés uniquement


par des fibres de verre et que, d’autre part, la séquence d’empilement a une influence significative sur
cette propriété. Son travail porte sur des renforts quasi-unidirectionnels, lin comme verre. Les résultats
montrent que plus le nombre de couches de lin empilées à l’extérieur augmente plus l’amortissement du
composite s’améliore. Le meilleur résultat était attribué à la séquence [L3V ]s où six couches de lin sont
également réparties autour de deux couches de verre.
La différence d’amortissement entre les séquences avec couches de carbone à l’extérieur ([CCLL]s ,
[CLCL]s ) et celles avec couches de lin situées à l’extérieur ([LLCC]s , [LCLC]s ) est attribuée à la distri-
bution ou à la répartition des énergies dissipées dans les couches de carbone et de lin. En effet, pour les
stratifiés [LLCC]s et [LCLC]s , l’énergie de déformation emmagasinée est essentiellement dissipée par
les couches de lin. Par conséquent le comportement de ces composites se rapproche de celui du com-
posite lin. En revanche, pour les composites [CCLL]s et [CLCL]s , l’influence des couches de carbone
dans la dissipation des énergies de déformation est prédominante. L’amortissement est moindre car il est
contrôlé par les couches de carbone dont les fibres n’ont pas de bonnes propriétés dissipatives.

3,0
[LLCC]s
[LCLC]s
2,5
[CLCL]s
[CCLL]s
(%)

2,0
Amortissement

1,5

1,0

0,5

0,0
0 500 1000 1500 2000 2500 3000
Fréquence f (Hz)

F IGURE 4.35 – Évolution de l’amortissement des composites hybrides carbone/lin en fonction de la


fréquence

Le tableau 4.16 indique une tendance similaire à celle des séquences non-hybrides. En effet, on peut
remarquer que suivant les modes de vibration les séquences ayant des couches de carbone à l’extérieur ont
des valeurs de fréquence propre supérieures à celles des séquences dont des couches de lin sont situées à
l’extérieur. Le phénomène inverse s’observe quant aux valeurs des cœfficients d’amortissement. Ceci est
lié à la rigidité en surface des composites [CCLL]s et [CLCL]s due à la présence des fibres de carbone
rigides. Et plus il y a de plis de carbone vers la surface, plus la valeur de la fréquence est élevée et celle
de l’amortissement faible. La séquence [LLCC] ayant les cœfficients d’amortissement les plus élevées et
des valeurs de fréquences les plus basses est la plus intéressante en termes de gain de masse.

152
CHAPITRE 4. PROPRIÉTÉS DES COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN

[LLCC]s [LCLC]s [CLCL]s [CCLL]s


Mode 1 44 59,36 76 83,67
Mode 2 279,42 367,02 483,33 514,16
Mode 3 789,11 1023,79 1341,96 1425,83
Mode 4 1540,33 1998,08 2625,71 2735,40
(a) Fréquence propre f0 (Hz)

[LLCC]s [LCLC]s [CLCL]s [CCLL]s


Mode 1 1,05 1,12 0,50 0,45
Mode 2 1,36 1,01 0,63 0,70
Mode 3 1,76 1,20 0,87 0,77
Mode 4 1,83 1,43 1,49 1,03
(b) Amortissement η (%)

Tableau 4.16 – Évolution de la fréquence propre (a) et de l’amortissement (b) des composites hybrides
suivant les 4 premiers modes

4.7.5 Bilan des séquences hybrides


L’ensemble des propriétés des composites hybrides sont regroupées sur la figure 4.36.
Il est clair que les deux composites qui émergent du lot sont les composites [CCLL]s où les couches
de carbone sont distribuées de part et d’autre des couches de lin et [LLCC]s dont toutes les couches de
carbone sont à l’intérieur.
Le composite [CCLL]s a la meilleure microstructure (V f ր , Vp ց). D’abord, le fait de mélanger
couches de lin et de carbone permet d’avoir une meilleure compaction de la séquence. En compaction,
il prend légèrement le dessus sur les autres séquences hybrides. De plus, les couches de carbone, en
les mettant à l’extérieur permettent, en raison de leur aspect architectural et de leur bonne compatibi-
lité avec la résine, de bien drainer et diffuser la résine au sein du composite. Le bon écoulement de la
résine va aider à mieux remplir les espaces vides et contribuer à la réduction du taux de porosités du
composite. Ce composite a également les meilleures propriétés en flexion et en choc où les couches de
carbone extérieures contrôlent le comportement grâce à la rigidité des fibres de carbone et à une bonne
interface/matrice.
Quant au composite [LLCC]s , il offre les meilleures performances en indentation et en amortis-
sement. En indentation, les couches internes que sont les quatre couches de carbone permettent à ce
matériau de résister à la contrainte de l’indenteur après la dégradation des deux couches supérieures de
lin qui servent de protection. En ce qui concerne l’amortissement, la performance de ce stratifié est due
au pouvoir amortissant des fibres de lin ; car la capacité dissipative d’un stratifié dépend des propriétés
des couches externes et ici les couches externes sont des couches de lin. Aussi faut-il ajouter qu’en choc,
malgré une moins bonne résilience (par rapport au composite [CCLL]s ), le stratifié [LLCC]s possède une
meilleure tolérance aux dommages grâce à la capacité d’élongation des fibres de lin.

4.8 Bilan général


Le but de ce bilan général est de comparer les deux séquences hybrides qui offrent les meilleures
performances (suivant le besoin ou le type de sollicitation) avec les composites carbone et lin. Car l’ob-
jectif majeur de notre étude est non seulement d’étudier l’influence de l’hybridation de couches/lin et de
carbone sur les propriétés des composites lin et carbone seuls mais aussi de dégager la séquence d’em-

153
CHAPITRE 4. PROPRIÉTÉS DES COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN

[LLCC]s [LCLC]s [CLCL]s [CCLL]s

Module
d'indentation
(GPa)
Taux de 1
porosités du 0,8 Dureté (MPa)
composite (%)
0,6
Taux de fibres 0,4 Module de
du composite
flexion (GPa)
(%) 0,2
0
Taux de fibres
Contrainte de
en compaction
flexion (MPa)
(%)

Coefficient Déformation à la
d'amortissement rupture en
(%) flexion (%)
Résilience
(J/cm²)

F IGURE 4.36 – Comparaison de toutes les propriétés des séquences hybrides

154
CHAPITRE 4. PROPRIÉTÉS DES COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN

pilement hybride qui propose la meilleure réponse. Nous avons déjà montré dans la section 4.7.5 que les
meilleures séquences hybrides sont les séquences [CCLL]s et [LLCC]s selon la sollicitation considérée.
La figure 4.37 montre la position de ces deux matériaux hybrides par rapport au composite lin et au
composite carbone.

[LLLL]s [LLCC]s [CCLL]s [CCCC]s

Module
d'indentation
(GPa)
1
Taux de porosités 0,9
0,8 Dureté (MPa)
du composite (%)
0,7
0,6
0,5
Taux de fibres du 0,4 Module de flexion
composite (%) 0,3 (GPa)
0,2
0,1
0

Taux de fibres en Contrainte de


compaction (%) flexion (MPa)

Coefficient Déformation à la
d'amortissement rupture en flexion
(%) (%)
Résilience (J/cm²)

F IGURE 4.37 – Situation des séquences [CCLL]s et [LLCC]s par rapport aux composites carbone et lin

Ce diagramme indique clairement que le composite lin ([LLLL]s ), contrairement au composite car-
bone ([CCCC]s ), présente des lacunes dans les applications suivantes :
— compaction (renfort sec) : faible taux de fibres ;
— microstructure : taux de fibres faible, taux de porosités élevé ;
— indentation : module et dureté faibles ;
— flexion : faibles résistance et rigidité.
Et donc l’hybridation des couches de lin avec des couches de carbone permet de compenser ces
lacunes et donc d’améliorer la capacité de compaction, la microstructure et les différentes propriétés
mécaniques. La séquence d’empilement hybride qui permet de mieux renforcer les mauvaises proprié-
tés énumérées ci-dessus (à l’exception des propriétés en indentation) est la séquence [CCLL]s où les
quatre couches de carbone sont également réparties de part et d’autre des quatre couches de lin, comme

155
CHAPITRE 4. PROPRIÉTÉS DES COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN

le montre la figure 4.37. La présence des couches de carbone à l’extérieur assure de meilleurs rende-
ments. La quantification du gain apporté par cette séquence au composite lin est donnée par le tableau
4.17. Par contre en indentation, c’est la séquence [LLCC]s qui apporte une meilleure résistance et une
meilleure rigidité au composite lin avec des augmentations respectives de 24,73 % et de 25,10 % (tableau
4.18) dû essentiellement à la présence des quatre couches de carbone internes qui arrivent à supporter le
chargement après la perte de résistance des deux plis de lin externes.

[LLLL]s [CCLL]s Gain (%)


Taux de fibres du composite V f (%) 35,07 43,99 25,43
Taux de porosités du composite VP (%) 13,01 4,03 -69,02
Taux de fibres en compaction (renforts secs) V f compaction (%) 35 42,5 21,43
(a) Propriétés microstructurales

[LLLL]s [CCLL]s Gain (%)


Contrainte de flexion σ f (MPa) 100,30 374,26 273,14
Module de flexion E f (GPa) 7,08 41,75 489,69
Résilience K (J/cm2) 3,19 7,34 130,09
(b) Propriétés mécaniques en flexion et en choc

Tableau 4.17 – Gain apporté par la séquence d’empilement [CCLL]s au composite lin

[LLLL]s [LLCC]s Gain (%)


Module d’indentation Eind (GPa) 2,51 3,14 25,10
Dureté H (MPa) 149,92 186,99 24,73

Tableau 4.18 – Gain apporté en indentation par la séquence d’empilement [LLCC]s au composite lin

Par ailleurs, le diagramme indique également que le composite carbone malgré ses excellentes pro-
priétés microstructurales et mécaniques a aussi des difficultés pour remplir certaines exigences :
— un mauvais amortissement : faible cœfficient d’amortissement ;
— une faible déformation à la rupture en flexion et une tolérance aux endommagements à l’impact
restreinte dues à son comportement fragile.
Dans ce cas, la séquence d’hybridation qui permet de rattraper ces difficultés est la séquence [LLCC]s
grâce à l’empilement des couches de lin à l’extérieur du composite. Le lin apporte son pouvoir amor-
tissant et sa ductilité au carbone pour le rendre meilleur d’un point de vue dynamique, déformation et
endommagement. Ainsi, par exemple en termes d’amortissement et suivant les modes propres, une amé-
lioration de 183,78% à 402,86% est obtenue en remplaçant deux couches de carbone sur chaque face du
composite carbone par deux couches de lin (tableau 4.19a).

4.9 Conclusion
Au vu des résultats observés dans ce chapitre dédié à l’étude de l’influence de l’hybridation et de la
séquence d’empilement sur les propriétés de composites hybrides carbone/lin à travers diverses caracté-
risations expérimentales, les conclusions suivantes peuvent être tirées :
— le tissu de lin se compacte beaucoup moins que le tissu de carbone ;

156
CHAPITRE 4. PROPRIÉTÉS DES COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN

[CCCC]s [LLCC]s Gain (%)


Mode 1 0,37 1,05 183,78
Mode 2 0,30 1,36 353,33
Mode 3 0,35 1,76 402,86
Mode 4 0,45 1,83 306,67
(a) Propriétés dynamiques (amortissement η (%))

[CCCC]s [LLCC]s Gain (%)


Déformation à la rupture en flexion ε f (%) 1,53 3,24 111,76
(b) Déformation à la rupture en flexion

Tableau 4.19 – Gain apporté par la séquence d’empilement [LLCC]s au composite carbone

— l’hybridation avec le carbone permet d’améliorer le taux de fibres en compaction du lin ; mais la
séquence d’empilement n’a pas d’impact majeur sur le résultat ;
— le composite lin est très poreux par rapport au composite carbone ;
— la microstructure dépend de la séquence d’empilement. Plus les couches de carbone sont situées à
l’extérieur du stratifié, moins le stratifié est poreux et plus son taux de fibres augmente ;
— le composite carbone possède non seulement les meilleures caractéristiques en termes de micro-
structure mais aussi le meilleur comportement en flexion, en indentation et à l’impact (choc). Cette
tenue mécanique est due aux excellentes propriétés mécaniques (contrainte à la rupture, rigidité)
des fibres de carbone et à leur bonne compatibilité avec la matrice polymère. Cependant, il est
limité en termes de déformation à la rupture en flexion et de tolérance aux endommagements.
— le composite lin offre en revanche les meilleures propriétés d’amortissement grâce au pouvoir
amortissant des fibres de lin en raison de leur structure intrinsèquement poreuse et de porosités
dues à la mauvaise adhésion des fibres avec la matrice et à l’architecture du tissu utilisé . Il a aussi
la capacité de se déformer avant rupture ;
— la technique d’hybridation des couches de carbone et de lin au sein d’un même stratifié permet
d’améliorer considérablement les propriétés des composites lin et de carbone pris séparément ;
— la séquence hybride [CCLL]s où deux couches de carbone sont placées sur chaque face du matériau
offre le meilleur taux de compaction, le meilleur taux de fibres, le plus faible taux de porosités.
Cette séquence est l’empilement hybride qui compense le mieux les difficultés du composite lin
en flexion et en choc, grâce à la protection des couches internes en lin par des couches de carbone ;
— la séquence [LLCC]s a le plus faible taux en compaction, le plus faible taux de fibre et le plus grand
taux de porosités . Elle fournit la meilleure performance en amortissement à cause de la présence
des couches de lin à l’extérieur. Elle est également celle qui se déforme le mieux en flexion et donc
qui rompt moins vite. La séquence [LLCC]s permet donc de rattraper les lacunes du composite
carbone ;
— en indentation la meilleure réponse mécanique est assurée par cette même séquence [LLCC]s car
les quatre couches de carbone empilées au milieu sont assez résistantes pour subir la contrainte
due à l’effort d’indentation ;
— la séquence d’empilement hybride à utiliser dépend donc du besoin auquel on veut répondre.

157
Chapitre 5

Influence de la séquence d’empilement sur


le comportement en flexion de matériaux
composites stratifiés hybrides carbone/lin :
rigidité et rupture

Sommaire
5.1 Hypothèses de la théorie classique des stratifiés . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 159
5.2 Équations de comportement en flexion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 159
5.3 Module de flexion théorique d’un stratifié hybride . . . . . . . . . . . . . . . . . . 162
5.3.1 Stratégie de calcul . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 162
5.3.2 Propriétés mécaniques des fibres de carbone et des fils de lin . . . . . . . . . . 162
5.3.3 Propriétés de la matrice . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 164
5.3.4 Propriétés des couches unidirectionnelles . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 164
5.3.5 Prise en compte de l’anisotropie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 166
5.3.6 Propriétés élastiques des couches tissus . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 166
5.3.7 Prise en compte de la porosité . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 170
5.3.8 Détermination des cœfficients de rigidité Qi j des couches tissus dans les axes
principaux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 170
5.3.9 Comportement du stratifié . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 171
5.4 Application aux hybrides étudiés . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 172
5.4.1 Calcul des cœfficients de rigidité . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 172
5.4.2 Analyse des résultats . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 180
5.4.3 Confrontation des résultats théoriques avec les résultats expérimentaux . . . . 182
5.5 Scénario de rupture . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 183
5.5.1 Cas de la flexion 3 points . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 183
5.5.2 Répartition des contraintes en fonction de la séquence d’empilement . . . . . . 184
5.5.3 Analyse et comparaison . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 184
5.6 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 190

158
CHAPITRE 5. INFLUENCE DE LA SÉQUENCE D’EMPILEMENT SUR LE COMPORTEMENT
EN FLEXION DE MATÉRIAUX COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN :
RIGIDITÉ ET RUPTURE

L’objet de ce chapitre est d’étudier le comportement en flexion des composites stratifiés hybrides
carbone/lin à travers une analyse basée sur la théorie classique des stratifiés (TCS). Le module de flexion
sera déterminé par calcul et mis en comparaison avec le module de flexion expérimental. La seconde
partie du chapitre sera consacrée à la prédiction du scénario de rupture de ces matériaux en flexion.
Par rapport à la théorie classique des stratifiés, nous n’avons ici repris que les éléments nécessaires à
la construction de notre analyse. Pour de plus amples informations sur cette théorie, se référer à [6].

5.1 Hypothèses de la théorie classique des stratifiés


La théorie classique des stratifiés (basée sur la théorie classique des plaques) a pour but de fournir
un modèle mathématique capable de synthétiser la réponse élastique d’un composite stratifié comme
s’il était constitué d’une seule couche équivalente de même épaisseur. Cette théorie est basée sur les
hypothèses suivantes [196] :
— plaque d’épaisseur mince : épaisseur très inférieure à la longueur (rapport longueur/épaisseur com-
pris entre 48 et 147 [54]). En conséquence, les contraintes de cisaillement transverse peuvent être
négligées ;
— comportement élastique linéaire des couches ;
— adhérence parfaite entre les couches ;
— petits déplacements, déformations et rotations ;
— obéit au modèle cinématique de Kirchhoff. Le modèle de Kirchhoff fait trois hypothèses qui sti-
pulent qu’après déformation, chaque segment droit orthogonal au plan moyen reste :
— orthogonal à la surface moyenne déformée ;
— rectiligne ;
— de même longueur.

5.2 Équations de comportement en flexion


On considère une poutre de longueur l, de largeur b et d’épaisseur h (voir figure 5.1). Sa portée est
notée L. La théorie des poutres admet que la longueur l de la poutre est largement plus grande que sa
largeur b. L’axe x est choisi suivant la longueur de la poutre.
Une poutre stratifiée symétrique sollicitée en flexion pure a pour équation constitutive la relation 5.1.
Elle tire sa source de la relation constitutive d’un composite stratifié dans le cadre général [6].
    
Mx D11 D12 D16 κx
 My  = D12 D22 D26   κy  (5.1)
Mxy D16 D26 D66 κxy
| {z } | {z } | {z }
M f (x,y) Di j κ (x,y)

où :
— M f (x, y) est la matrice des moments de flexion subis par la plaque stratifiée ;
— Di j la matrice de rigidité en flexion de la plaque stratifiée ;
— κ (x, y) est la matrice des courbures de la plaque stratifiée.
 2 
  − ∂∂ xw20
κx  
2
κ( x, y) =  κy  =  − ∂∂ xw20 
 
 
κxy ∂ 2 w0
−2 ∂ x∂ y

159
CHAPITRE 5. INFLUENCE DE LA SÉQUENCE D’EMPILEMENT SUR LE COMPORTEMENT
EN FLEXION DE MATÉRIAUX COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN :
RIGIDITÉ ET RUPTURE

F IGURE 5.1 – Poutre sollicitée en flexion 3 points

w0 est le déplacement transverse du matériau au point M0 (x, y, 0) considéré comme point de réfé-
rence.
Par ailleurs, la forme la plus pratique de l’équation constitutive en vue de la détermination des pro-
priétés en flexion du stratifié est la forme inverse. Elle se note :
   ∗  
κx D11 D∗12 D∗16 Mx
 κy  = D∗12 D∗22 D∗   My  (5.2)
26
κxy ∗ ∗
D16 D26 D66 Mxy∗

où D∗i j sont les cœfficients de la matrice [D∗i j ] définie comme la matrice inverse de la matrice de
rigidité du stratifié. Ces cœfficients sont définis comme suit :

1 2

D∗11 = D22 D66 − D26

1 
D∗12 = D16 D26 − D12 D66

1 
D∗16 = D12 D26 − D16 D22

1 
D∗22 = D11 D66 − D216

1  
D∗26 = D12 D16 − D26 D11

1 
D∗66 = D11 D22 − D212

avec ∆ discriminant de la matrice [Di j ].

∆ = D11 D22 D66 + 2 D12 D16 D26 − D11 D226 − D22 D216 − D66 D212
Dans le cas d’une flexion suivant l’axe x, la théorie des poutres fait l’hypothèse que :

160
CHAPITRE 5. INFLUENCE DE LA SÉQUENCE D’EMPILEMENT SUR LE COMPORTEMENT
EN FLEXION DE MATÉRIAUX COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN :
RIGIDITÉ ET RUPTURE

— les moments de flexion My et de torsion Mxy sont nuls :

Mx = 0 et Mxy = 0 ;
par conséquent, nous n’avons plus que (selon la relation 5.2) :

∂ 2 w0
κx = − = D∗11 Mx
∂ x2
— la flèche est uniquement fonction de x :

w0 = w0 (x)
donc il vient :

d 2 w0
= −D∗11 Mx
dx2
Cette équation s’écrit usuellement :

d 2 w0 M
2
=− (5.3)
dx Ex I
où :
– Ex est le module de flexion de la poutre
12
Ex =
h3 D∗11

– I le moment quadratique de la section droite de la poutre par rapport au plan (x, y)

b h3
I = Ixy =
12
– M le moment de flexion
M = b Mx

Poutre en flexion 3 points


Dans le cas des tests de flexion 3 points, comme c’est le cas pour notre thèse, certaines hypothèses
sont à émettre :
— on ne considérera que la moitié de la poutre en raison de la symétrie du problème. De ce fait, le
moment de flexion s’exprime par :
Px L
M=− , 0≤x≤
2 2
où P = charge totale exercée au milieu de la poutre ;
— pour les appuis simples, pour x = 0, les conditions aux frontières sont :

M=0 et w0 = 0 ;

— la symétrie impose que pour x = L2 ,


dw0
=0
dx

161
CHAPITRE 5. INFLUENCE DE LA SÉQUENCE D’EMPILEMENT SUR LE COMPORTEMENT
EN FLEXION DE MATÉRIAUX COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN :
RIGIDITÉ ET RUPTURE

Avec prise en compte de toutes ces hypothèses et après intégration de la relation 5.3, la flèche au
centre (x = L2 ) de la poutre notée wc s’écrit :

P L3 ∗
wc = D (5.4)
48 b 11
Connaissant donc cette flèche au centre de la poutre pour une chargée imposée P, le module de
flexion s’écrit au final :
P L3
Ex = (5.5)
4 b h3 wc

5.3 Module de flexion théorique d’un stratifié hybride


5.3.1 Stratégie de calcul
La stratégie de calcul utilisée pour analyser le comportement en flexion des composites stratifiés est
donnée par la figure 5.2. La finalité est l’obtention par calcul du module de flexion de chaque stratifié
et de le mettre en comparaison avec le module obtenu expérimentalement. Les détails de cette stratégie
seront donnés dans les sections suivantes.

5.3.2 Propriétés mécaniques des fibres de carbone et des fils de lin


Les valeurs des propriétés mécaniques des fils des deux directions (chaîne et trame) du tissu toile
de lin ont été prises dans la thèse de Meriem Ferhi [197]. En effet, non seulement elle a travaillé sur
exactement les mêmes matériaux que moi mais aussi nous avons eu à partager le même laboratoire. Elle
a réalisé des essais de traction sur les fils de lin de chaque direction (trame et chaîne) afin de déterminer
leurs propriétés.
Quant aux fibres de carbone, les valeurs des propriétés mécaniques proviennent de la littérature [88,
198–201].
Ces différentes propriétés peuvent être retrouvées dans les tableaux 5.1 et 5.2. Soulignons que les
modules de cisaillement G ont été déduits de la relation d’élasticité donnée par l’équation 5.6.
E
G= (5.6)
2 (1 + ν )

Propriétés EL f il (MPa) σmax (MPa) εmax (%) νLT f il


Sens chaîne 27, 5 ± 4, 6 700 ± 38 3, 17 ± 0, 52 0,459 [202]
Sens trame 31, 47 ± 5, 7 1136 ± 72 3, 48 ± 0, 4 -

Tableau 5.1 – Propriétés des fils du tissu toile de lin [197]

Propriétés EL f (MPa) ET f (MPa) νLT f


Valeurs 230 15 0,25

Tableau 5.2 – Propriétés des fibres de carbone [88, 198–201]

Contrairement au tissu de lin où on note une différence de propriétés entre les fils du sens chaîne et
ceux du sens trame, les fibres du tissu de carbone sont identiques dans les deux sens.

162
CHAPITRE 5. INFLUENCE DE LA SÉQUENCE D’EMPILEMENT SUR LE COMPORTEMENT
EN FLEXION DE MATÉRIAUX COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN :
RIGIDITÉ ET RUPTURE

Fibres (carbone)
Fil (lin) Matrice époxy

𝐿 , 𝑇 , 𝜈𝐿𝑇 , 𝐺𝐿𝑇 𝑚 , 𝜈𝑚 , 𝐺𝑚

𝑚 𝜈𝑚 𝐺𝑚
Couches UD (0°, 90°) Prise en compte :
anisotropie
𝐿𝑢 , 𝑇𝑢 , 𝜈𝐿𝑇𝑢 , 𝐺𝐿𝑇𝑢

Prise en compte :

Couche tissu équilibrage du tissu,


porosité
𝐿 , 𝑇 , 𝜈𝐿𝑇 , 𝐺𝐿𝑇 𝑄

Respect de la
Stratifié symétrie miroir

Module de flexion théorique


𝑓 𝑡ℎé𝑜

Comparaison

Module de flexion expérimental


𝑥𝑝é

F IGURE 5.2 – Stratégie de calcul du module de flexion théorique

163
CHAPITRE 5. INFLUENCE DE LA SÉQUENCE D’EMPILEMENT SUR LE COMPORTEMENT
EN FLEXION DE MATÉRIAUX COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN :
RIGIDITÉ ET RUPTURE

5.3.3 Propriétés de la matrice


Des essais de traction menés sur des éprouvettes uniquement en matrice époxy ont permis d’obtenir
les propriétés mécaniques de la matrice utilisée pour fabriquer les composites (tableau 5.3) [197].

Propriétés Em (MPa) σrupture (MPa) εrupture (%) νm


Valeurs 2, 4 ± 0, 17 59, 9 ± 7, 22 3, 8 ± 1, 35 0,35 [200, 203, 204]

Tableau 5.3 – Propriétés de la matrice époxy [197]

5.3.4 Propriétés des couches unidirectionnelles


Un stratifié n’est rien d’autre qu’une superposition de couches. Dans notre cas, les couches sont
des couches tissus. Afin de déterminer les propriétés de ces couches, nous considérons qu’elles sont
constituées de deux couches unidirectionnelles : une couche chaîne orientée à 0◦ et une couche trame
orientée à 90◦ . Ainsi, les propriétés de la couche tissu seront déduites de celles des deux couches UD qui
la composent.
Avant de continuer, retenons qu’ici il s’agit bien de couches composites (renfort + matrice) et non de
couches sèches non imprégnées.
La loi des mélanges nous permet d’avoir les propriétés élastiques des couches unidirectionnelles. Il
s’agit, pour chacune des couches UD (direction 0◦ ou chaîne, et, direction 90◦ ou trame) des modules
d’Young longitudinal et transversal, du cœfficient de Poisson longitudinal et du module de cisaillement
longitudinal. Ces propriétés sont aussi connues sous le nom de modules de l’ingénieur. Leurs expressions
sont données dans les lignes suivantes.
Cependant, rappelons avant de poursuivre que les couches de lin sont faites de mèches de fil tandis
que celles de carbone sont en mèches de fibre.

a) Module d’Young longitudinal ELu

– couche UD lin :

lin
ELu = EL f il V f il + Em (1 −V f il ) (5.7)

EL f il est le module d’Young longitudinal du fil de lin ;


V f il est le taux volumique des fils de lin ;
Em est le module d’Young de la matrice ;

– couche UD carbone :

carbone
ELu = EL f V f + Em (1 −V f ) (5.8)

EL f est le module d’Young longitudinal de la fibre de carbone ;


V f est le taux volumique de fibres de carbone ;

b) Module d’Young transversal ETu


Le module d’Young transversal, de manière générale, se déduit de la relation 5.9.

164
CHAPITRE 5. INFLUENCE DE LA SÉQUENCE D’EMPILEMENT SUR LE COMPORTEMENT
EN FLEXION DE MATÉRIAUX COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN :
RIGIDITÉ ET RUPTURE

ET 1
= E  (5.9)
Em m
1+ − 1 Vf
Ef
– couche UD lin :

lin Em
ETu =  E  (5.10)
m
1+ − 1 V f il
ET f il
ET f il est le module d’Young transversal du fil de lin ;

– couche UD carbone :
carbone Em
ETu = E  (5.11)
m
1+ − 1 Vf
ET f
ET f est le module d’Young transversal de la fibre de carbone ;

c) Cœfficient de Poisson νLTu

– couche UD lin :

lin
νLTu = νLT f il V f + νm (1 −V f il ) (5.12)
νLT f il est le cœfficient de Poisson du fil de lin ;
νm est le cœfficient de Poisson de la matrice ;

– couche UD carbone :

carbone
νLTu = νLT f V f + νm (1 −V f ) (5.13)

νLT f est le cœfficient de Poisson de la fibre de carbone.

d) Module de cisaillement GLTu


Le module de cisaillement longitudinal est déduit de la relation 5.14.
1 Vf 1 −V f
= + (5.14)
GLT Gf Gm
– couche UD lin :

Gm
Glin
LTu =  G  (5.15)
m
1+ − 1 V f il
GLT f il
GLT f il est le module de cisaillement du fil de lin ;
Gm est le module de cisaillement de la matrice ;

165
CHAPITRE 5. INFLUENCE DE LA SÉQUENCE D’EMPILEMENT SUR LE COMPORTEMENT
EN FLEXION DE MATÉRIAUX COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN :
RIGIDITÉ ET RUPTURE

– couche UD carbone :
Gm
Gcarbone
LTu =  G  (5.16)
m
1+ − 1 Vf
GLT f
GLT f est le module de cisaillement de la fibre de carbone.

La démarche précédente doit être appliquée à chacune des couches UD du tissu (en chaîne et en
trame).

5.3.5 Prise en compte de l’anisotropie


Les couches unidirectionnelles (naturelles ou synthétiques) faites de fils ou de fibres ont un compor-
tement élastique isotrope. Même si notre analyse est fondée sur cette base, il faudra reconnaître que ces
fils ou fibres n’ont pas les mêmes propriétés dans le sens longitudinal que dans le sens transversal. En
général, les propriétés dans le sens longitudinal sont plus élevées que celles du sens transversal. Ceci est
dû à une anisotropie de ces fils et fibres dont il faudra tenir compte dans les calculs.
Tenir compte de cette anisotropie revient à multiplier le module d’Young longitudinal du fil EL f il (ou
de la fibre EL f ) qui a été mesuré par un cœfficient d’anisotropie kE qui n’est autre que le rapport entre
le module d’Young longitudinal du fil et son module d’Young transversal. Ainsi, il suffit simplement de
remplacer le paramètre ET f il (et ET f ) dans le développement des propriétés de la couche UD (loi des
mélanges, section précédente) par kE f il × EL f il (et kE f × EL f ). Soit :
— pour les fils de lin :
ET f il = kE f il · EL f il (5.17)
— pour les fibres de carbone :
ET f = kE f · EL f (5.18)
Les valeurs du ratio d’anisotropie pour les fibres de lin nous sont fournies par quelques travaux
retrouvés dans la littérature (tableau 5.4). Dans notre travail, nous avons pris 17 comme valeur de kE f il .
En ce qui concerne le carbone, selon les valeurs données par le tableau 5.2, un ratio d’anisotropie
d’environ 151 s’observe entre le module d’Young longitudinal et le module d’Young transversal de la
fibre de carbone.
Cœfficient d’anisotropie kE f il Référence
1 [205]
7
[ 16 ; 8,15 ] [40]

Tableau 5.4 – Cœfficient d’anisotropie kE des fibres de lin

5.3.6 Propriétés élastiques des couches tissus


Dans le développement suivant, la courbure des fils résultant du tissage de même qu’un éventuel
désalignement des fils ne seront pas pris en compte.
On définit un repère local composé de deux directions L et T liées aux deux couches UD composant
le tissu tissu. La direction L est associée au sens chaîne (0◦ ) tandis que T est associée au sens trame (90◦ )
(figure 5.3).
Les caractéristiques élastiques de chacune des couches UD seront notées comme suit :

166
CHAPITRE 5. INFLUENCE DE LA SÉQUENCE D’EMPILEMENT SUR LE COMPORTEMENT
EN FLEXION DE MATÉRIAUX COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN :
RIGIDITÉ ET RUPTURE

— couche UD chaîne (indice ch) : ELu ch , ETu ch , νLTu ch , GLTu ch ;


— couche UD trame (indice tr) : ELu tr , ETu tr , νLTu tr , GLTutr .
ELu et ETu désignent les modules d’Young dans les directions chaîne et trame respectivement.
νLTu représente le cœfficient de Poisson.
GLTu correspond au module de cisaillement.

F IGURE 5.3 – Couche tissu faite d’un assemblage de deux couches unidirectionnelles [6]

Alors, dans le cas d’un renfort tissu quelconque, les propriétés élastiques du tissu s’écrivent de la
manière suivante :
h i
EL = (1 − α ) k αch ELu ch + (1 − k) αtr ETu tr (5.19)

h i
ET = (1 − α ) k αch ETu ch + (1 − k) αtr ELu tr (5.20)

k αch νLTu ch ETu ch + (1 − k)αtr νLTu tr ELu tr


νLT = (5.21)
k αch ETu ch + (1 − k)αtr ELu tr

GLT = k GLTu ch + (1 − k) GLTu tr (5.22)

Les nouveaux paramètres qui ont été introduits dans les quatre relations précédentes sont définis
comme suit :

1
αch =
2 ETu ch
1 − νLTu ch
ELu ch

167
CHAPITRE 5. INFLUENCE DE LA SÉQUENCE D’EMPILEMENT SUR LE COMPORTEMENT
EN FLEXION DE MATÉRIAUX COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN :
RIGIDITÉ ET RUPTURE

1
αtr =
2 ETu tr
1 − νLTu tr
ELu tr
h i2
k αch νLTu ch ETu ch + (1 − k)αtr νLTu tr ELu tr
α=h ih i
k αch ELu ch + (1 − k)αtr ETu tr k αch ETu ch + (1 − k)αtr ELu tr

Quant au paramètre k, il s’appelle cœfficient d’équilibrage en chaine du tissu. Il mesure la proportion


relative en volume de fils (ou de mèches) dans le sens chaîne.
Pour un tissu ayant des fibres de même nature (lin, carbone, verre, etc.) en chaîne et en trame, le cœfficient
d’équilibrage k s’écrit :

nch Tch
k=
nch Tch + ntr Ttr
où :
— nch et ntr sont respectivement le nombre de fils ou de mèches par unité de largeur et par unité de
longueur du tissu ;
— Tch et Ttr , exprimés en tex, sont les titres des fils (ou des mèches) en chaîne et en trame du tissu,
respectivement. Ce sont des masses par unité de longueur de fils ou de mèches.
Si de plus les titres en chaîne et en trame sont identiques comme c’est le cas pour le tissu toile de
lin et le tissu sergé de carbone que nous avons utilisés alors le cœfficient d’équilibrage ne se résume plus
qu’à :
nch
k= (5.23)
nch + ntr
Vu que nos tissus sont équilibrés (tissage équilibré), le nombre de fils ou de mèches par unité de
largeur est égal au nombre de fils par unité de longueur (nch = ntr ). Donc d’après la relation 5.23 le
cœfficient d’équilibrage k vaut 12 . Cette valeur sera retenue pour la suite des calculs.
Par conséquent, les relations 5.19 à 5.22 peuvent être réécrites de la manière suivante :
A) cas de la couche 2D carbone : tissu équilibré dont les fibres ont des caractéristiques identiques
dans le sens chaîne et dans le sens trame.
Les caractéristiques de ce tissu se traduisent par les relations suivantes :

ELu ch = ELu tr = ELu

ETu ch = ETu tr = ETu

νLTu ch = νLTu tr = νLTu

GLTu ch = GLTu tr = GLTu

où : ELu , ETu , νLTu et GLTu sont les propriétés d’une couche unidirectionnelle dont la fraction
volumique de fibres est égale à celle de la couche tissu étudiée.
De ce fait, les modules d’élasticité de la couche composite deviennent :

168
CHAPITRE 5. INFLUENCE DE LA SÉQUENCE D’EMPILEMENT SUR LE COMPORTEMENT
EN FLEXION DE MATÉRIAUX COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN :
RIGIDITÉ ET RUPTURE

1
EL = ET = (1 − α ) αu (ELu + ETu ) (5.24)
2
avec :
2
4νLTu
α= !2
ELu
1+
ETu
et,

1
αu =
ELu
2
1 − νLTu
ETu
en considérant les expressions de α et αu précédemment définies, il vient :
1
ET = EL = (ELu + ETu ) (5.25)
2
en ce qui concerne le cœfficient de Poisson et le module de cisaillement, il vient :
2νLTu
νLT = (5.26)
ELu
1+
ETu

GLT = GLTu (5.27)


B) cas de la couche 2D lin : tissu équilibré dont les fils ont des caractéristiques différentes dans le
sens chaîne et dans le sens trame.
Ici :

ELu ch 6= ELu tr

ETu ch 6= ETu tr

νLTu ch 6= νLTu tr

GLTu ch 6= GLTu tr
Les conséquences suivantes s’en découlent pour les propriétés élastiques de la couche composite
de lin :
1
EL = (ELu ch + ETu tr ) (5.28)
2

1
ET = (ETu ch + ELu ch ) (5.29)
2

νLTu ch ETu ch + νLTu tr ELu tr


νLT = (5.30)
ETu ch + ELu tr

1
GLT = (GLTu ch + GLTu tr ) (5.31)
2

169
CHAPITRE 5. INFLUENCE DE LA SÉQUENCE D’EMPILEMENT SUR LE COMPORTEMENT
EN FLEXION DE MATÉRIAUX COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN :
RIGIDITÉ ET RUPTURE

5.3.7 Prise en compte de la porosité


Les porosités, bien qu’utiles dans les applications où l’amortissement des chocs et des vibrations
est recherché, ont un impact significativement néfaste sur les propriétés mécaniques des matériaux com-
posites (propriétés en traction, en compression, en flexion, en cisaillement interlaminaire . . . ), comme
reporté dans le chapitre 1 de cette thèse (section 1.6.2.2). Ces porosités favorisent la rupture précoce
de la pièce composite lorsqu’elle est en service en raison de l’apparition de zones de concentration de
contraintes et de la réduction de la section effective. Nous avons vu que le stratifié lin (Vp = 13, 01%) a
un taux de porosités élevé comparativement au stratifié carbone qui présente un taux de porosités rela-
tivement faible (Vp = 1, 16%). Ainsi, afin de prendre en compte l’effet de la porosité sur les propriétés
mécaniques de ces composites, plusieurs études ont montré qu’il faut faire intervenir dans l’expression
du module d’Young (traduisant la rigidité du composite) le terme multiplicatif (1 −Vp )x [206–208]. Le
cœfficient x, appelé exposant d’efficacité des porosités a pour rôle de quantifier l’influence des porosi-
tés sur le composite. Donc nous réécrivons le module d’Young de la couche composite de la manière
suivante :
1
ET = EL = (ELu + ETu )(1 −Vp )x (5.32)
2
Quant à sa valeur, le cœfficient x, lorsqu’on veut uniquement réduire le volume du composite comme
c’est le cas des applications dynamiques (réduction de choc, de vibration), est égal à 0. Cependant,
selon [209], pour les composites à renfort tissu x vaut 1. Ainsi le module d’Young de la couche composite
se résume à :
1
ET = EL = (ELu + ETu )(1 −Vp ) (5.33)
2

5.3.8 Détermination des cœfficients de rigidité Qi j des couches tissus dans les axes prin-
cipaux
Pour une couche composite orthotrope, la relation contrainte-déformation s’exprime à partir de la
matrice de rigidité réduite Q dans les axes principaux.
    
σL Q11 Q12 0 εL
    
 σT  = Q12 Q22 0   εT 
    
σLT 0 0 Q66 γLT

En fonction des propriétés élastiques des couches précédemment déterminées, les coefficients Qi j
sont définies par les relations suivantes :

EL
Q11 = (5.34)
2 ET
1 − νLT
EL

ET ET
Q22 = = Q11 (5.35)
2 ET EL
1 − νLT
EL

νLT ET
Q12 = = νLT Q22 (5.36)
2 ET
1 − νLT
EL

170
CHAPITRE 5. INFLUENCE DE LA SÉQUENCE D’EMPILEMENT SUR LE COMPORTEMENT
EN FLEXION DE MATÉRIAUX COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN :
RIGIDITÉ ET RUPTURE

Q66 = GLT (5.37)

Aussi bien pour la couche composite de lin que pour la couche composite de carbone, les valeurs de
ces coefficients sont résumés dans le tableau 5.5.

Cœfficient Qi j (GPa) Couche composite carbone Couche composite lin


Q11 51,91 7,84
Q22 51,91 8,31
Q12 1,10 2,48
Q66 2 2,65
Q16 = Q26 0 0

Tableau 5.5 – Cœfficients de rigidité Qi j des couches composites

5.3.9 Comportement du stratifié


La description du comportement mécanique du stratifié passe par la détermination de sa matrice
globale de rigidité et l’établissement de son équation constitutive.
Par conséquent, afin de non seulement déterminer le module en flexion des stratifiés mais aussi ana-
lyser l’influence de la séquence d’empilement sur leur comportement mécanique, nous allons déterminer
cette matrice globale de rigidité et établir l’équation constitutive. Cette matrice globale est composée
des matrices de rigidité en membrane A, la matrice de couplage membrane-flexion-torsion B et la ma-
trice de rigidité en flexion D. Cependant, vu que les stratifiés sont symétriques la matrice de couplage
membrane-flexion-torsion est nulle. Les expressions de A et D, ainsi que celle de l’équation constitutive
sont données ci-dessous :

— matrice de rigidité en membrane


 
A11 A12 0
 
A12 A22 0 
A= 

0 0 A66
avec :

n
Ai j = ∑ (Q′i j )k ek
k =1

— matrice de rigidité en flexion


 
D11 D12 0
 
D12 D22 0 
D= 

0 0 D66
avec :

n


2 e3k 
Di j = Q
∑ i j k k k 12
( ) e z +
k =1

171
CHAPITRE 5. INFLUENCE DE LA SÉQUENCE D’EMPILEMENT SUR LE COMPORTEMENT
EN FLEXION DE MATÉRIAUX COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN :
RIGIDITÉ ET RUPTURE

— équation constitutive

    ε 0 
Nx A11 A12 0 0 0 0 xx
 Ny  A12 A22 0 0 
   0 0 0   yy
  ε 
 Nxy   0 0 A 66 0 0 0  γ0 

 Mx  =  0
     xy 
  (5.38)
   0 0 D 11 D 12 0   κx 
 My   0 
0 0 D12 D22 0   κy 
Mxy 0 0 0 0 0 D66 κxy
| {z }
matrice de rigidité globale

Cette équation montre que les résultantes en membrane (Nx , Ny , Nxy ) ne dépendent que des dé-
formations en membrane (εxx0 , ε 0 , γ 0 , ) et les moments de flexion et torsion (M , M , M ) ne dé-
yy xy x y xy
pendent que des courbures du plan moyen (κx , κy , κxy ). Pour une plaque orthotrope il n’y a donc
pas de couplage membrane-flexion/torsion ni de couplages en torsion-cisaillement et en torsion-
flexion.

5.4 Application aux hybrides étudiés


Le modèle précédemment présenté sera appliqué ici aux composites stratifiés hybrides considérés
dans notre étude. Nous allons tout d’abord déterminer les cœfficients de rigidité de ces composites, Ai j
et Di j , et ensuite leurs modules de flexion.

5.4.1 Calcul des cœfficients de rigidité


Pour calculer les cœffciients Ai j et Di j , les couches adjacentes de même nature seront regroupées en
une seule couche pour des raisons de simplicité.
Dans tout ce qui va suivre, ec et el désignent respectivement l’épaisseur de la couche composite de
carbone et celle de la couche composite de lin (voir tableau 5.6 pour leurs valeurs). Les z (zc , zl , zi (avec i
allant de 1 à 4)) désigneront la cote du centre d’une couche ou la cote du centre d’un ensemble de couches
identiques. Leurs valeurs algébriques seront données au fil de l’analyse. Ces différentes notations seront
indiquées sur les différents schémas montrant les empilements des stratifiés.

Épaisseur de la couche composite Valeur (mm)


ec 0,2
el 0,40375

Tableau 5.6 – Épaisseurs des couches composites de carbone et de lin

En raison de la symétrie du problème, les stratifiés ne seront calculés que sur leur moitié supérieure
(couches se trouvant au-dessus du plan moyen).
1. Séquence [LLLL]s (Tableau 5.8 pour les valeurs numériques)

Cote stratifié [LLLL]s Valeur (mm)


zl 0,8075

Tableau 5.7 – Valeur de la cote zl pour le stratifié [LLLL]s

172
CHAPITRE 5. INFLUENCE DE LA SÉQUENCE D’EMPILEMENT SUR LE COMPORTEMENT
EN FLEXION DE MATÉRIAUX COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN :
RIGIDITÉ ET RUPTURE

L
4el
L
zl
L

L
Plan moyen
L

F IGURE 5.4 – Stratifié [LLLL]s

(a) Cœfficients de rigidité en membrane


h i
Ai j = 2 Qlin
i j ( 4 el )

(b) Cœfficients de rigidité en flexion


" #
3
 ( 4 e l )
Di j = 2 Qlin
ij 4 el z2l +
12

Cœfficients Ai j (N/m) Cœfficients Di j (Nm)


A11 1, 68.108 D11 22,02
A22 1, 68.108 D22 23,34
A12 3, 56.106 D12 6,96
A66 6, 46.106 D66 7,44
A16 = A26 0 D16 = D26 0

Tableau 5.8 – Valeurs des cœfficients Ai j et Di j pour le stratifié [LLLL]s

(c) Équation constitutive


    ε 0 
Nx 1, 68.108 3, 56.106 0 0 0 0 xx
 Ny  3, 56.106 1, 68.108 0 
   0 0 0 0   εyy
 

 Nxy   0 0 6, 46.106 0 0 0

 γ0 
 Mx  = 
     xy 
  (5.39)
   0 0 0 22, 02 6, 96 0   κx 
 My   0 0 0 6, 96 23, 34 0   κy 
Mxy 0 0 0 0 0 7, 44 κxy

173
CHAPITRE 5. INFLUENCE DE LA SÉQUENCE D’EMPILEMENT SUR LE COMPORTEMENT
EN FLEXION DE MATÉRIAUX COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN :
RIGIDITÉ ET RUPTURE

2. Séquence [LLCC]s (Tableau 5.10 pour les valeurs numériques)

L
2el

L
z2
C
2ec
z1 C
C
C

F IGURE 5.5 – Stratifié [LLCC]s

Cotes stratifié [LLCC]s Valeur (mm)


z1 0,2
z2 1,80375

Tableau 5.9 – Valeurs des cotes pour le stratifié [LLCC]s

(a) Cœfficients de rigidité en membrane


h i
Ai j = 2 Qcarbone
ij (2 ec ) + Qlin
i j ( 2 el )

(b) Cœfficients de rigidité en flexion


" #
3 3
 ( 2 e c )  ( 2 el )
Di j = 2 Qcarbone
ij 2 ec z21 + + Qlin
ij 2 el z22 +
12 12

(c) Équation constitutive


    ε 0 
Nx 5, 42.107 4, 88.106 0 0 0 0 xx
 Ny  4, 88.106 5, 50.107 0 
   0 0 0 0   εyy
 

 Nxy   0 0 5, 88.106 0 0 0

 γ0 
 Mx  = 
     xy 
  (5.40)
   0 0 0 11, 09 2, 85 0   κx 
 My   0 0 0 2, 85 11, 62 0   κy 
Mxy 0 0 0 0 0 3, 08 κxy

174
CHAPITRE 5. INFLUENCE DE LA SÉQUENCE D’EMPILEMENT SUR LE COMPORTEMENT
EN FLEXION DE MATÉRIAUX COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN :
RIGIDITÉ ET RUPTURE

Cœfficients Ai j (N/m) Cœfficients Di j (Nm)


A11 5, 42.107 D11 11,09
A22 5, 50.107 D22 11,62
A12 4, 88.106 D12 2,85
A66 5, 88.106 D66 3,08
A16 = A26 0 D16 = D26 0

Tableau 5.10 – Valeurs des cœfficients Ai j et Di j pour le stratifié [LLCC]s

3. Séquence [LCLC]s (Tableau 5.12 pour les valeurs numériques)

C
z4
z3 L el
z2
C ec
z1
C

F IGURE 5.6 – Stratifié [LCLC]s

Cotes stratifié [LCLC]s Valeur (mm)


z1 0,1
z2 1,401875
z3 1,70375
z4 1,005625

Tableau 5.11 – Valeurs des cotes pour le stratifié [LCLC]s

(a) Cœfficients de rigidité en membrane


h i
Ai j = 2 2 Qcarbone
ij ec + 2 Qlin
ij le

175
CHAPITRE 5. INFLUENCE DE LA SÉQUENCE D’EMPILEMENT SUR LE COMPORTEMENT
EN FLEXION DE MATÉRIAUX COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN :
RIGIDITÉ ET RUPTURE

(b) Cœfficients de rigidité en flexion


" #
carbone

2 e3c  lin

2 e3l  carbone

2 e3c  lin

2 e3l 
Di j = 2 Qi j ec z1 + + Qi j el z2 + + Qi j ec z3 + + Q i j el z4 +
12 12 12 12

Cœfficients Ai j (N/m) Cœfficients Di j (Nm)


A11 5, 42.107 D11 18,23
A22 5, 50.107 D22 18,68
A12 4, 88.106 D12 2,63
A66 5, 88.106 D66 2,98
A16 = A26 0 D16 = D26 0

Tableau 5.12 – Valeurs des cœfficients Ai j et Di j pour le stratifié [LCLC]s

(c) Équation constitutive


    ε 0 
Nx 5, 42.107 4, 88.106 0 0 0 0 xx
 Ny  4, 88.106 5, 50.107 0 
   0 0 0 0   εyy
 

 Nxy   0 0 5, 88.106 0 0 0  0

 =   γxy 

 (5.41)
 Mx  
   0 0 0 18, 23 2, 63 0  κx 
 
 My   0 0 0 2, 63 18, 68 0   κy 
Mxy 0 0 0 0 0 2, 98 κxy

4. Séquence [CLCL]s (Tableau 5.14 pour les valeurs numériques)

Cotes stratifié [CLCL]s Valeur (mm)


z1 0,201875
z2 1,50375
z3 1,805625
z4 1,1075

Tableau 5.13 – Valeurs des cotes pour le stratifié [CLCL]s

(a) Cœfficients de rigidité en membrane


h i
Ai j = 2 2 Qlin
ij e l + 2 Qcarbone
ij ec

(b) Cœfficients de rigidité en flexion


" #
lin

2 e3l  carbone

2 e3c  lin

2 e3l  carbone

2 e3c 
Di j = 2 Qi j el z1 + + Qi j ec z2 + + Qi j el z3 + + Qi j ec z4 +
12 12 12 12

(c) Équation constitutive


    ε 0 
Nx 5, 42.107 4, 88.106 0 0 0 0 xx
 Ny  4, 88.106 5, 50.107 0 
   0 0 0 0   εyy
 

 Nxy   0 0 5, 88.106 0 0 0

 γ0 
 Mx  = 
     xy 
  (5.42)
   0 0 0 35, 41 2, 09 0   κx 
 My   0 0 0 2, 09 35, 69 0   κy 
Mxy 0 0 0 0 0 2, 72 κxy

176
CHAPITRE 5. INFLUENCE DE LA SÉQUENCE D’EMPILEMENT SUR LE COMPORTEMENT
EN FLEXION DE MATÉRIAUX COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN :
RIGIDITÉ ET RUPTURE

z4 C ec
z3
z2
L el
z1

F IGURE 5.7 – Stratifié [CLCL]s

Cœfficients Ai j (N/m) Cœfficients Di j (Nm)


A11 5, 42.107 D11 35,41
A22 5, 50.107 D22 35,69
A12 4, 88.106 D12 2,09
A66 5, 88.106 D66 2,72
A16 = A26 0 D16 = D26 0

Tableau 5.14 – Valeurs des cœfficients Ai j et Di j pour le stratifié [CLCL]s

177
CHAPITRE 5. INFLUENCE DE LA SÉQUENCE D’EMPILEMENT SUR LE COMPORTEMENT
EN FLEXION DE MATÉRIAUX COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN :
RIGIDITÉ ET RUPTURE

5. Séquence [CCLL]s (Tableau 5.16 pour les valeurs numériques)

C
2ec
C

L
z2
2el
z1 L

C
C

F IGURE 5.8 – Stratifié [CCLL]s

Cotes stratifié [CCLL]s Valeur (mm)


z1 0,40375
z2 1,0075

Tableau 5.15 – Valeurs des cotes pour le stratifié [CCLL]s

(a) Cœfficients de rigidité en membrane


h i
Ai j = 2 Qlin
ij ( 2 e l ) + Qcarbone
ij ( 2 ec )
(b) Cœfficients de rigidité en flexion
" #
3 3
 ( 2 el )  ( 2 e c )
Di j = 2 Qlin
ij 2 el z21 + + Qcarbone
ij 2 ec z22 +
12 12

(c) Équation constitutive


    ε 0 
Nx 5, 42.107 4, 88.106 0 0 0 0 xx
 Ny  4, 88.106 5, 50.107 0 
   0 0 0 0   εyy
 

 Nxy   0 0 5, 88.106 0 0 0

 γ0 
 Mx  = 
     xy 
  (5.43)
   0 0 0 45, 46 1, 78 0   κx 
 My   0 0 0 1, 78 45, 62 0   κy 
Mxy 0 0 0 0 0 2, 58 κxy

178
CHAPITRE 5. INFLUENCE DE LA SÉQUENCE D’EMPILEMENT SUR LE COMPORTEMENT
EN FLEXION DE MATÉRIAUX COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN :
RIGIDITÉ ET RUPTURE

Cœfficients Ai j (N/m) Cœfficients Di j (Nm)


A11 5, 42.107 D11 45, 46
A22 5, 50.107 D22 45, 62
A12 4, 88.106 D12 1, 78
A66 5, 88.106 D66 2, 58
A16 = A26 0 D16 = D26 0

Tableau 5.16 – Valeurs des cœfficients Ai j et Di j pour le stratifié [CCLL]s

6. Séquence [CCCC]s (Tableau 5.18 pour les valeurs numériques)

C
4ec
C
zc
C
C
C
C

F IGURE 5.9 – Stratifié [CCCC]s

Cote stratifié [CCCC]s Valeur (mm)


zc 0,4

Tableau 5.17 – Valeur de la cote zc pour le stratifié [CCCC]s

(a) Cœfficients de rigidité en membrane


h i
Ai j = 2 Qcarbone
ij ( 4 ec )

(b) Cœfficients de rigidité en flexion


" #
 ( 4 ec ) 3 
Di j = 2 Qcarbone
ij 4 ec z2c +
12

179
CHAPITRE 5. INFLUENCE DE LA SÉQUENCE D’EMPILEMENT SUR LE COMPORTEMENT
EN FLEXION DE MATÉRIAUX COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN :
RIGIDITÉ ET RUPTURE

Cœfficients Ai j (N/m) Cœfficients Di j (Nm)


A11 8, 31.107 D11 17,71
A22 8, 31.107 D22 17,71
A12 1, 76.106 D12 0.38
A66 3, 20.106 D66 0,68
A16 = A26 0 D16 = D26 0

Tableau 5.18 – Valeurs des cœfficients Ai j et Di j pour le stratifié [CCCC]s

(c) Équation constitutive

    ε 0 
Nx 8, 31.107 1, 76.106 0 0 0 0 xx
 Ny  1, 76.106 8, 31.107 0 
   0 0 0 0   εyy
 

 Nxy   0 0 3, 20.106 0 0 0

 γ0 
 Mx  = 
     xy  (5.44)
   0 0 0 17, 71 0.38 0  κx 
 
 My   0 0 0 0.38 17, 71 0   κy 
Mxy 0 0 0 0 0 0, 68 κxy

5.4.2 Analyse des résultats

La figure 5.10 indique l’évolution des cœfficients de rigidité en fonction des séquences d’empilement
hybrides. La figure 5.10a montre que la séquence d’empilement n’a pas d’influence sur le comportement
en membrane des stratifiés. En effet, nous pouvons constater que les termes A11 de toutes les séquences
hybrides sont égaux (valable pour tous les Ai j ). En revanche, on note une différence de comportement
en flexion et en torsion lorsqu’on modifie la séquence d’empilement des couches puisque les cœfficients
Di j diffèrent d’une séquence à une autre (figures 5.10b, 5.10c et 5.10d).
Dans les cas où les couches de carbone sont situées à l’extérieur (séquences [CCLL]s et [CLCL]s ),
les termes D11 (et D22 ) sont supérieurs. De plus, plus le nombre de couches de carbone à l’extérieur est
important plus ces cœfficients sont importants (par exemple, le cœfficient D11 de [CCLL]s est supérieur
à celui de [CLCL]s de 28%) . Cette propriété vient du fait que les couches à modules élastiques élevés
(EL et ET ) sont les plus éloignées du plan moyen du stratifié. À l’inverse, les termes D12 traduisant le
couplage flexion-torsion et D66 sont supérieurs dans le cas où les couches de lin sont placées à l’extérieur
du composite stratifié. Dans ce dernier cas, le composite a une meilleure rigidité en torsion.
Par ailleurs, pour les séquences non-hybrides, [LLLL]s et [CCCC]s , on trouve que les cœfficients de
rigidité Ai j et Di j sont plus élevés pour le stratifié lin que pour le stratifié carbone (voir les tableaux 5.8
et 5.18). Ce résultat est parfaitement logique parce que ces cœfficients sont dépendants de la géométrie
de la poutre. En réalité, l’épaisseur du stratifié lin (2 × 4 el ) ainsi que la cote du centre de ses couches
(zl ) sont plus élevées que celles du stratifié carbone, donc naturellement les cœfficients de rigidité de ce
dernier seront inférieurs à ceux du composite lin.
En conclusion, pour obtenir une bonne rigidité en flexion d’un stratifié hybride (constitué d’au moins
deux renforts de différentes natures), il faut placer les couches les plus rigides le plus éloigné possible
du plan de symétrie du composite ; en d’autres termes les placer de part et d’autres des couches moins
rigides. Par contre, si l’objectif est d’obtenir une meilleure rigidité en torsion, les couches les plus rigides
doivent figurer de part et d’autre du plan moyen du stratifié. Enfin, pour les propriétés en membrane,
l’ordre d’empilement des couches est sans importance.

180
CHAPITRE 5. INFLUENCE DE LA SÉQUENCE D’EMPILEMENT SUR LE COMPORTEMENT
EN FLEXION DE MATÉRIAUX COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN :
RIGIDITÉ ET RUPTURE

107
7 50

6
40
Coefficient A11 (N/m)

Coefficient D11 (Nm)


5

4 30

3 20
2
10
1

0 0
s

s
C]

C]

L]

L]

C]

C]

L]

L]
LC

CL

LC

CL
LC

CL

LC

CL
[C

[C

[C

[C
[L

[L

[L

[L

Séquence d'empilement Séquence d'empilement

(a) Cœfficient A11 (b) Cœfficient D11


3,5 3,5

3,0 3,0
Coefficient D12 (Nm)

Coefficient D12 (Nm)

2,5 2,5

2,0 2,0

1,5 1,5

1,0 1,0

0,5 0,5

0,0 0,0
]s

]s

]s

]s

]s

]s

]s

]s
CC

LC

CL

LL

CC

LC

CL

LL
C

C
C

L
L

L
[C

[C

[C

[C
[L

[L

[L

[L

Séquence d'empilement Séquence d'empilement

(c) Cœfficient D12 (d) Cœfficient D66

F IGURE 5.10 – Évolution des cœfficients de rigidité en fonction des séquences d’empilement

181
CHAPITRE 5. INFLUENCE DE LA SÉQUENCE D’EMPILEMENT SUR LE COMPORTEMENT
EN FLEXION DE MATÉRIAUX COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN :
RIGIDITÉ ET RUPTURE

5.4.3 Confrontation des résultats théoriques avec les résultats expérimentaux


La connaissance des cœfficients de la matrice inverse de rigidité en flexion du stratifié, [D∗i j ], permet
de déterminer le module de flexion des composites stratifiés, en particulier celle de la composante D∗11
(relation 5.2) . Ces cœfficients de rigidité en flexion sont eux-mêmes fonctions des cœfficients de rigidité
Q∗i j de la couche composite. Pour rappel, le module de flexion théorique s’obtient à l’aide de la relation
5.5.
En comparaison avec les résultats expérimentaux donnés par les essais de flexion 3 points réalisés et
présentés dans le chapitre 4, les résultats théoriques obtenus grâce à notre analyse basée sur la TCS sont
montrés dans le tableau 5.19 pour les six composites stratifiés étudiés dans cette thèse.

Séquence Expérimental (GPa) Théorique (TSC) (MPa) Différence (%)


[LLLL]s 7,08 7,10 0,28
[LLCC]s 7,97 8,15 2,26
[LCLC]s 15,15 15,22 0,46
[CLCL]s 27,26 29,09 6,71
[CCLL]s 41,75 38,67 -7,38
[CCCC]s 49,61 51,88 4,56

Tableau 5.19 – Module de flexion des stratifiés : comparaison résultats expérimentaux-résultats théo-
riques (TCS)

Ce tableau montre que sur l’ensemble des séquences d’empilement, il y a un bon accord entre les
résultats analytiques et les résultats expérimentaux. Car, au regard des chiffres on remarque un faible
écart entre les deux résultats. Ceci démontre que notre analyse décrit correctement le comportement en
flexion des composites stratifiés.
Ensuite, suivant les séquences d’empilement, la même tendance observée pour les résultats expéri-
mentaux et qui a été discutée dans le chapitre 4 se dégage également pour les résultats théoriques. En
effet, nous pouvons remarquer en ce qui concerne les résultats issus de l’analyse théorique que plus il y
a de couches de carbone à l’extérieur du composite plus le module de flexion augmente. Cette augmen-
tation de la rigidité du composite est liée aux propriétés mécaniques (rigidité et résistance) naturellement
élevées des fibres de carbone.
Par ailleurs, pour toutes les séquences d’empilement à l’exception de la séquence [CCLL]s , nous
pouvons constater que les valeurs du module d’Young obtenu par calcul sont légèrement supérieures aux
valeurs expérimentales. Ce constat se vérifie particulièrement pour les séquences où les couches de lin
sont à l’extérieur (les trois premières séquences du tableau 5.19). Nous pouvons expliquer ceci par :
— le fait que les valeurs des propriétés des fibres de carbone ont été prises dans la littérature contrai-
rement aux caractéristiques des fils de lin dont les valeurs sont « vraies » puisque déterminées
expérimentalement ;
— la courbure des fils de lin qui n’a pas été prise en compte dans les calculs. Cette courbure est due
à la technique de tissage et aux traitements subis par le fil ;
— un éventuel désalignement des fils de lin. Ce désalignement, également créé lors du tissage et de
l’application des traitements sur le fil, même faible peut entraîner des valeurs mesurées (E f il , σ f il )
nettement plus faibles que les valeurs réelles des caractéristiques du fil ;
— une prise en compte plus ou moins juste de la porosité réelle du composite lin dans les calculs.
En effet, la valeur 1 (valable pour les renforts tissus) donnée à l’exposant d’efficacité des porosités
x, peut en raison du caractère particulier de notre tissu de lin être plus ou moins importante (tissu
toile composé de fils torsadés et à armure très spécifique) ;
— d’éventuelles erreurs de mesure expérimentale.

182
CHAPITRE 5. INFLUENCE DE LA SÉQUENCE D’EMPILEMENT SUR LE COMPORTEMENT
EN FLEXION DE MATÉRIAUX COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN :
RIGIDITÉ ET RUPTURE

5.5 Scénario de rupture


La détermination des contraintes au sein des couches des 6 différents stratifiés peut nous permettre de
prédire le scénario de rupture de ces matériaux. Les contraintes dans la couche k du stratifié sont données
par :
 k k k

 k
σxx Q 11 Q 12 Q 16
 
  κx
k k k k  κ 
σyy = z Q
 12 Q 22 Q 26  y (5.45)
k
σxy κxy
Qk16 Qk26 Qk66

Qkij désignent les coefficients de rigidité de la couche k rapportés aux axes de la plaque stratifiée.
on a donc :

 k
σxx = z(Qk11 D∗11 + Qk12 D∗12 + Qk16 D∗16 ) Mx



k
σyy = z(Qk12 D∗11 + Qk22 D∗12 + Qk26 D∗16 ) Mx



 σ k = z(Qk D∗ + Qk D∗ + Qk D∗ ) M
xy 16 11 26 12 66 16 x

En introduisant le moment de flexion M et le moment quadratique I, les contraintes deviennent :

k
σxx = akxx M
I z
k
σyy = akyy M
I z
k
σxy = akxy M
I z
avec

h3
akxx = (Qk11 D∗11 + Qk12 D∗12 + Qk16 D∗16 ) 12

h3
akyy = (Qk12 D∗11 + Qk22 D∗12 + Qk26 D∗16 ) 12

h3
akxy = (Qk16 D∗11 + Qk26 D∗12 + Qk66 D∗16 ) 12
Les expressions des contraintes précédemment données ne sont valables que pour des poutres ayant
un rapport bh assez élevé, ce qui est le cas pour nos éprouvettes stratifiées.
Lorsque les poutres sont en matériau homogène, on a : axx = 1, axx = axx = 0 ; et les équations des
contraintes se réduisent à celles de la théorie classique des poutres.

5.5.1 Cas de la flexion 3 points


Dans le cas de la flexion 3 points, sachant que les contraintes sont maximales pour x = L
2 et connais-
sant M et I, les expressions des contraintes sont données par :

k
σxx = −3 akxx PL3 z
bh
k
σyy = −3 akyy PL3 z
bh
k
σxy = −3 akxy PL3 z
bh
On note σ0 (donnée par la relation 5.46) la contrainte de traction maximale atteinte sur la face en
tension (z = − 2h ) d’une poutre en matériau homogène.

183
CHAPITRE 5. INFLUENCE DE LA SÉQUENCE D’EMPILEMENT SUR LE COMPORTEMENT
EN FLEXION DE MATÉRIAUX COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN :
RIGIDITÉ ET RUPTURE

3PL
σ0 = σxx max = (5.46)
2 b h2
Alors, les contraintes dans la couche k du matériau composite stratifié sont définies par les expres-
sions 5.47.

σxx = −2 akxx σ0 hz
 k




k
σyy = −2 akyy σ0 hz (5.47)


σxy = −2 akxy σ0 hz

 k

5.5.2 Répartition des contraintes en fonction de la séquence d’empilement


La variation de la contrainte normale σxx (première équation des relations 5.47) à travers l’épaisseur
du composite est reportée sur la figure 5.11 pour les séquences d’empilement non-hybrides et sur les
figures 5.12a à 5.15a pour les quatre empilements hybrides. La contrainte est rapportée à la contrainte
maximale des couches. Pour des raisons de comparaison, la variation de la contrainte dans le cas d’un
matériau homogène est également reportée sur les figures relatives aux séquences hybrides. Ces varia-
tions de contrainte permettent d’évaluer les conditions de première rupture du composite.

Contrainte rapportée à 0 Contrainte rapportée à 0


[CCCC]s [LLLL]s
0 0
Carbone Lin
-0.1 -0.1

-0.2 Carbone -0.2 Lin


z/h
z/h

-0.3 Carbone -0.3 Lin

-0.4 -0.4
Carbone Lin
-0.5 -0.5
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
/ /
xx 0
xx 0

(a) (b)

F IGURE 5.11 – Répartition des contraintes σxx à travers l’épaisseur des composites non-hybrides : (a)
séquence [CCCC]s et (b) séquence [LLLL]s

5.5.3 Analyse et comparaison


Logiquement, comme le montre la figure 5.11, la variation des contraintes à travers l’épaisseur des
composites non-hybrides [CCCC]s et [LLLL]s est marquée par une continuité expliquée par le fait que
ces deux composites sont constitués de couches de même nature (matériau homogène). Par contre, on
note une discontinuité des contraintes au niveau des stratifié hybrides en raison de la présence de plis
n’ayant pas les mêmes propriétés.
Les résultats obtenus montrent clairement l’influence de la séquence d’empilement des couches sur
le comportement en flexion des stratifiés. En flexion, les couches les plus sollicitées sont les couches
externes. La contrainte maximale n’est atteinte dans la couche externe que dans les cas où la couche de
lin est à l’extérieur (séquences [LLCC]s et [LCLC]s ). Il en résulte alors que la charge à la rupture du
composite sera fortement influencée par la séquence d’empilement considérée.

184
CHAPITRE 5. INFLUENCE DE LA SÉQUENCE D’EMPILEMENT SUR LE COMPORTEMENT
EN FLEXION DE MATÉRIAUX COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN :
RIGIDITÉ ET RUPTURE

Contrainte maximale 0 (matériau homogène)


Contrainte rapportée à la contrainte maximale 0 carbone
Contrainte rapportée à la contrainte maximale 0 lin 1,4565
Distance dc 1,4425
1,3263
Distance dmax 1,3360
[LLCC]s [CCLL]s [LLCC]s
0 0

Carbone -0.05 Carbone

-0.1 -0.1
Carbone Carbone
-0.15

-0.2 -0.2
z/h

z/h

Lin -0.25 Lin

-0.3 -0.3

-0.35
Carbone
-0.4 -0.4
Lin Lin
Carbone -0.45
-0.5 -0.5
0 0.5 1 1.5 1 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5
/ d /d
xx 0 c max

(a) (b)

F IGURE 5.12 – Scénario de rupture du stratifié [LLCC]s : (a) répartition des contraintes σxx à travers
l’épaisseur du stratifié : comparaison avec les stratifiés 100% carbone et 100% lin et (b) évolution du
rapport ddc suivant les couches
max

185
CHAPITRE 5. INFLUENCE DE LA SÉQUENCE D’EMPILEMENT SUR LE COMPORTEMENT
EN FLEXION DE MATÉRIAUX COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN :
RIGIDITÉ ET RUPTURE

Contrainte maximale 0 (matériau homogène)


Contrainte rapportée à la contrainte maximale 0 carbone
Contrainte rapportée à la contrainte maximale 0 lin 1,1532
Distance dc 1,0927
1,1516
Distance dmax 1,0890
[LCLC]s [LCLC]s
0 0

Carbone -0.05 Carbone

-0.1 -0.1

-0.15
Lin Lin
-0.2 -0.2
z/h

z/h

-0.25

-0.3 Carbone -0.3 Carbone

-0.35

-0.4 -0.4
Lin Lin
-0.45
-0.5 -0.5
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1 1.05 1.1 1.15 1.2
/ d /d
xx 0 c max

(a) (b)

F IGURE 5.13 – Scénario de rupture du stratifié [LCLC]s : (a) répartition des contraintes σxx à travers
l’épaisseur du stratifié : comparaison avec les stratifiés 100% carbone et 100% lin et (b) évolution du
rapport ddc suivant les couches
max

186
CHAPITRE 5. INFLUENCE DE LA SÉQUENCE D’EMPILEMENT SUR LE COMPORTEMENT
EN FLEXION DE MATÉRIAUX COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN :
RIGIDITÉ ET RUPTURE

Contrainte maximale 0 (matériau homogène)


Contrainte rapportée à la contrainte maximale 0 carbone
Contrainte rapportée à la contrainte maximale 0 lin 0,6542
Distance dc 0,6852
0,6564
Distance dmax 0,6809
[CLCL]s [CLCL]s
0 0

-0.05
Lin Lin
-0.1 -0.1

-0.15

-0.2 Carbone -0.2 Carbone


z/h

z/h

-0.25

-0.3 -0.3
Lin Lin
-0.35

-0.4 -0.4

Carbone -0.45 Carbone


-0.5 -0.5
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
/ d /d
xx 0 c max

(a) (b)

F IGURE 5.14 – Scénario de rupture du stratifié [CLCL]s : (a) répartition des contraintes σxx à travers
l’épaisseur du stratifié : comparaison avec les stratifiés 100% carbone et 100% lin et (b) évolution du
rapport ddc suivant les couches
max

187
CHAPITRE 5. INFLUENCE DE LA SÉQUENCE D’EMPILEMENT SUR LE COMPORTEMENT
EN FLEXION DE MATÉRIAUX COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN :
RIGIDITÉ ET RUPTURE

Contrainte maximale 0 (matériau homogène)


Contrainte rapportée à la contrainte maximale 0 carbone
Contrainte rapportée à la contrainte maximale 0 lin 0,7113
Distance dc 0,7091
0,7277
Distance dmax 0,7325
[CCLL]s [CCLL]s
0 0

-0.05
Lin Lin
-0.1 -0.1

-0.15

-0.2 -0.2
z/h

z/h

Lin -0.25 Lin

-0.3 -0.3

-0.35
Carbone Carbone
-0.4 -0.4

Carbone -0.45 Carbone


-0.5 -0.5
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
/ d /d
xx 0 c max

(a) (b)

F IGURE 5.15 – Scénario de rupture du stratifié [CCLL]s : (a) répartition des contraintes σxx à travers
l’épaisseur du stratifié : comparaison avec les stratifiés 100% carbone et 100% lin et (b) évolution du
rapport ddc suivant les couches
max

188
CHAPITRE 5. INFLUENCE DE LA SÉQUENCE D’EMPILEMENT SUR LE COMPORTEMENT
EN FLEXION DE MATÉRIAUX COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN :
RIGIDITÉ ET RUPTURE

Les travaux de Berthelot [6] ont montré qu’un critère en contraintes maximales peut être utilisé
pour prévoir le scénario de rupture des composites stratifiés. Pour une couche k soumise à un état de
contraintes planes (σxx , σyy , σxy ), le critère de rupture en contraintes maximales stipule que la résis-
tance mécanique de la couche est atteinte lorsqu’une des trois contraintes auxquelles est soumise la
couche atteint la valeur de la contrainte à rupture correspondante. Vu qu’en flexion la sollicitation la plus
prédominante est la traction, nous allons analyser le scénario de rupture des stratifiés uniquement sur
leur moitié inférieure (où les plis sont en tension), conformément aux figures montrant les variations de
contraintes.
De manière pratique, rompra en premier la couche dont le rapport ddc est le plus élevé (voir les
max
figures 5.12b, 5.13b, 5.14b et 5.15b). Par contre, s’il y a une certitude par rapport à la prédiction de la
rupture du premier pli, cela n’est pas tout à fait le cas quant à celle des ruptures suivantes puisqu’après
rupture du premier pli il doit y avoir une redistribution des contraintes dans les couches qui peut changer
l’ordre de rupture des plis suivants. Et donc, les prévisions de rupture données pour les plis du stratifié
qui vont rompre après le premier sont à considérer comme des probabilités de rupture. Le déroulement
de la rupture des plis du stratifié hybride selon les séquences d’empilement hybrides est alors indiquée
sur la figure 5.16. Les chiffres ①, ②, ③ et ④ indiquent l’ordre de déroulement des ruptures.

(a) Séquence [LLCC]s (b) Séquence [LCLC]s

(c) Séquence [CLCL]s (d) Séquence [CCLL]s

F IGURE 5.16 – Scénarios de rupture en flexion des stratifiés hybrides

Ce résultat montre que la séquence d’empilement des couches a une grande influence sur la rupture
des plis. En effet, on pourra par exemple constater que l’ordre de rupture du premier pli diffère suivant
la séquence d’empilement des plis de carbone et de lin dans le stratifié. On note aussi que quelque soit
la séquence d’empilement, la première rupture a lieu dans une des couches de carbone qu’elles soient
situées à l’extérieur ou à l’intérieur. Ceci s’explique par la grande capacité d’élongation des fibres de lin
et la grande différence de module d’élasticité entre les fibres de carbone et de lin.
Par ailleurs, il faut remarquer que la contrainte maximale n’est pas nécessairement atteinte sur les

189
CHAPITRE 5. INFLUENCE DE LA SÉQUENCE D’EMPILEMENT SUR LE COMPORTEMENT
EN FLEXION DE MATÉRIAUX COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN :
RIGIDITÉ ET RUPTURE

faces externes du composite car on pourrait naturellement s’attendre à ce que la contrainte maximale
soit uniquement atteinte sur ces faces (vu que la face inférieure subit l’essentiel du chargement ; elle est
notamment soumise à de la traction). Mais les résultats obtenus prouvent clairement que ce n’est pas
forcément le cas. En effet, comme nous pouvons l’observer sur les figures 5.12a et 5.13a, la contrainte
maximale est également atteinte dans les couches situées à l’intérieur du composite. Une tendance simi-
laire a été retrouvée dans la littérature [6] où il a été démontré à travers une étude de l’influence de la
séquence d’empilement sur la rupture en flexion de composites stratifiés symétriques à base de renfort
UD en verre avec diverses orientations que la contrainte maximale peut être également atteinte dans les
couches internes du matériau et pas nécessairement dans les couches externes. En l’occurrence, nous
pouvons citer les séquences [LLCC]s et [LCLC]s où des couches de lin et de carbone situées à l’intérieur
du stratifié ont des contraintes qui atteignent la contrainte maximale.
En termes de résistance, les composites hybrides ayant la couche de carbone à l’extérieur affichent
la meilleure propriété. En effet d’après les résultats obtenus, les contraintes au sein de ces couches sont
faibles et ne dépassent pas la contrainte maximale (rapports ddc inférieurs à 1) comparativement aux
max
deux autres séquences qui portent des couches de lin sur leurs faces extérieures. Ceci s’explique par
les propriétés mécaniques élevées (résistance et rigidité) des fibres de carbone. Par conséquent, lorsque
le stratifié hybride est destiné à des fins requérant de hautes performances mécaniques, il serait plus
approprié de placer les couches de lin (en général les couches à fibres à faible résistance) à l’intérieur du
stratifié et d’en disposer les couches de carbone (couches à fibres à forte résistance) de part et d’autre.
En général, le pli qui va rompre en premier est le pli de contrainte supérieure. Mais ce n’est ce pas
systématique car d’autres facteurs peuvent aussi faire rompre un pli bien qu’il soit soumis à une faible
contrainte. Ces facteurs sont essentiellement la porosité et une mauvaise interface fibres/matrice, particu-
lièrement pour les couches de lin en raison de la structure intrinsèque des fibres de lin et de leur mauvaise
compatibilité chimique avec la matrice. En dehors de la rupture des plis, d’autres mécanismes de rupture
surviennent également au sein des composites stratifiés : rupture (longitudinale et/ou transversale) de la
matrice, décohésion fibre/matrice et délaminage des couches.
Il serait intéressant de pouvoir comparer cette étude de prévision du scénario de rupture des plis
avec la réalité expérimentale. Mais malheureusement, cette comparaison ne pourra pas être fournie ici.
Pour réaliser cette étude comparative de manière appropriée il aurait fallu mettre en place un dispositif
expérimental avec émission acoustique ou avec caméra capable de filmer la tranche de l’éprouvette en
condition réelle durant tout le déroulement de l’essai afin que l’ordre de rupture des plis du stratifié puisse
être correctement identifié. Mais cela n’a pas été réalisé car l’analyse de prédiction de rupture des plis
n’était pas un objectif de départ quand nous réalisions les essais de flexion. Le but était plutôt de caracté-
riser la résistance et le module de flexion de nos plaques composites. Et donc pour cela, la connaissance
de l’effort appliqué et celle du déplacement du matériau suffisaient. Néanmoins, nous pensons tout de
même que cet exercice aurait été très difficile à réaliser puisque les mouchetis réalisés dans la tranche des
éprouvettes ne permettent pas de voir les couches à travers l’épaisseur du composite ni de les distinguer
les unes des autres suivant leur nature (lin ou carbone). En outre, observer les éprouvettes après essais
ne serait pas non plus très utile ici puisque même si on arrive à détecter les couches rompues, il est tout
simplement impossible de savoir quel pli a rompu en premier.

5.6 Conclusion
— Une analyse basée sur la théorie classique des stratifiés a été proposée pour étudier l’influence de
la séquence d’empilement des couches sur le comportement mécanique des stratifiés fabriqués et
pour prédire leur scénario de rupture en flexion ;
— la porosité, l’anisotropie et le type de fibres (fibre ou fil) ont été pris en compte dans le calcul ;
— les expressions générales des grandeurs mécaniques et les hypothèses nécessaires à l’établissement

190
CHAPITRE 5. INFLUENCE DE LA SÉQUENCE D’EMPILEMENT SUR LE COMPORTEMENT
EN FLEXION DE MATÉRIAUX COMPOSITES STRATIFIÉS HYBRIDES CARBONE/LIN :
RIGIDITÉ ET RUPTURE

des relations du comportement du composite ont été données ;


— nous nous sommes particulièrement intéressés au cas des stratifiés symétriques renforcés à base
de tissus. Ce type de matériau a un comportement orthotrope avec un couplage membrane-flexion-
torsion nul ;
— les couches tissus ont été modélisées comme un assemblage de deux couches unidirectionnelles
orientées l’une à 0◦ l’autre à 90◦ ;
— si la séquence d’empilement a une influence sur le comportement en flexion, elle n’en a aucune
sur le comportement en membrane ;
— un bon accord a été trouvé entre les résultats analytiques et les résultats expérimentaux puisque
les modules de flexion calculés sont quasiment égaux à ceux donnés par les essais expérimentaux.
Les hybrides ayant la meilleure rigidité sont ceux dont la couche de carbone est à l’extérieur, en
particulier celui dont toutes les couches de carbone sont placées à l’extérieur ;
— le calcul de la contrainte normale à travers l’épaisseur des stratifiés nous a permis de prédire le
scénario de rupture des stratifiés hybride en flexion. Les résultats ont montré que la séquence
d’empilement a une grande influence sur la charge à rupture d’un composite hybride ;
— la première rupture intervient dans la couche dont la contrainte σxx rapportée à la contrainte maxi-
male σ0 est la plus élevée ;
— les séquences ayant une bonne résistance mécanique en flexion (sur la base du critère de rupture
en contraintes maximales) sont les séquences [CCLL]s et [CLCL]s où la couche de carbone est à
l’extérieur.
— nous avons démontré qu’avec la théorie classique des stratifiés, il est possible de dimensionner des
structures composites hybrides malgré la différence qu’on peut observer au niveau des renforts sur
plusieurs plans : nature des couches (lin, carbone), type de mèche (fil, fibre), armure (toile, sergé),
propriétés mécaniques . . .

191
Conclusion générale et perspectives

192
CONCLUSION GÉNÉRALE ET PERSPECTIVES

De nos jours les composites renforcés par des fibres naturelles sont de plus en plus utilisés en vue de
remplacer totalement ou partiellement les composites à fibres synthétiques qui malgré leur excellente
résistance mécanique ont non seulement un impact néfaste sur la santé de l’homme et son environnement
mais aussi une grande sensibilité au chocs et aux vibrations. Cependant, nonobstant les nombreux avan-
tages qu’elles présentent (disponibilité, faible coût, respect de l’environnement, caractère biodégradable,
caractère recyclable, propriétés spécifiques élevées . . . ), ces fibres naturelles contiennent de nombreuses
porosités posant pour les composites renforcés à base de ces fibres un problème de tenue mécanique.
Ainsi, le développement d’un composite à fibres naturelles ayant les meilleures propriétés possibles
passe par la réduction de ces porosités à travers par exemple une optimisation de la mise en œuvre des
renforts à fibres naturelles. Pour ce faire, il est important de connaître la capacité de compaction de ces
renforts. De plus, afin de répondre aux préoccupations des industriels qui recherchent des matériaux à
la fois mécaniquement performants et ayant d’excellentes capacités d’amortissement, une des meilleures
solutions est l’utilisation de la technique d’hybridation qui consiste à utiliser au sein d’un même matériau
composite deux ou plusieurs types de renfort ayant les propriétés recherchées.

Pour apporter des éléments de réponse à ces problématiques, les travaux réalisés dans cette thèse ont été
scindés en deux différentes parties. La première partie est relative à la compréhension du comportement
en compaction de renforts fibreux secs. La deuxième est liée au développement et à la caractérisation de
matériaux composites stratifiés hybrides renforcés par des fibres de carbone et de lin.

Il nous était nécessaire de comprendre le comportement sous compaction des renforts secs dont sont faits
les matériaux composites, car ce phénomène intervient systématiquement lors du procédé de mise en
œuvre de ces composites. Durant ce processus, une pression statique constante est appliquée au renfort
empilé et lui permet de se compacter suivant son épaisseur par l’intermédiaire du contre-moule, avant
l’injection de la résine. Cette compaction transverse réduit logiquement l’épaisseur du renfort et modifie
par conséquent les porosités qu’il contient en réduisant leur taille et leur quantité. Ceci favorise une
augmentation du taux de fibres du renfort. Ainsi, dans un souci d’optimiser la mise en œuvre et de
prédire le taux volumique de fibres ainsi que l’épaisseur de la pièce composite finale, nous avons trouvé
pertinent d’étudier la capacité de compaction du renfort sec.
Pour réaliser cette étude, des essais de compaction ont été réalisés sur douze différents renforts secs
présentations plusieurs solutions techniques. Les résultats expérimentaux ont été modélisés par la loi
puissance de Toll et Manson qui nous a permis de bien reproduire le comportement réel des renforts.
Les courbes P − V f ont montré que le comportement en compaction d’un renfort sec est constitué de
trois régimes (dans l’ordre : linéaire, non-linéaire et linéaire) correspondant respectivement à trois dif-
férents mécanismes physiques identifiés grâce à un calcul de raideur. Le premier régime linéaire est lié
à la fermeture des espaces entre les plis de la séquence et au redressement des mèches. Le régime non-
linéaire correspond au glissement de plis et à l’imbrication des mèches entre elles ; ce phénomène est
encore appelé nesting. Enfin la troisième phase correspondant au second régime linéaire est liée à la
compression des mèches et des fibres. Nos résultats nous ont permis de mettre en évidence l’importance
du nesting dans la capacité de compaction d’un renfort. La comparaison des différents renforts entre eux
nous a permis d’identifier les divers paramètres ayant une influence sur leur comportement expérimental
en compaction. Ces paramètres sont le grammage, le type d’architecture, le nombre de plis compactés,
la nature des fibres ou encore le type de mèches. En raison d’un nesting plus important, un empilement
de plusieurs couches de renforts secs est largement plus compactable qu’une séquence à un seul pli. Ce
résultat a été vérifié sur l’ensemble des renforts testés dans cette étude. Parce que leurs fibres sont bien
alignées, parallèles et toutes orientées dans le même sens, les renforts UD se compactent mieux que les
renforts tissés. Cette propriété géométrique des UD favorise le remplissage des espaces vides par glisse-
ment des plis et entremêlement des mèches contrairement aux tissés ou aux bi-biais dont le tissage ou
la couture bloque le déplacement des mèches. Les renforts à grammage élevé sont également capables
de mieux se compacter que ceux dont le grammage est faible car, un grammage supérieur implique une

193
CONCLUSION GÉNÉRALE ET PERSPECTIVES

taille de mèche supérieure favorisant ainsi le contact des mèches entre elles et la possibilité de mouve-
ment en leur sein. Nos résultats ont montré que les renforts synthétiques ont un meilleur comportement
en compaction que les renforts naturels. Ceci est expliqué par le fait que ces renforts synthétiques sont
moins rugueux, sont continus et sont dotés de fibres bien séparées, bien orientées et ayant des sections
lenticulaires uniformes. Enfin l’analyse de l’influence du type de mèches sur la capacité de compaction
des renforts a révélé que les mèches de type fil sont moins compactables que les mèches faites en fibres.
La rigidité trop importante des mèches de fils empêchant la déformation du tissu explique ce résultat.
La première partie de ce travail nous a permis de montrer que les renforts à fibres de lin se compactent
moins bien que les renforts à fibres synthétiques précisément ceux à fibres de carbone et de verre. Les
résultats obtenus nous permettent de conclure que pour optimiser la capacité de compaction d’un renfort
sec à fibres de lin il faut privilégier un empilement de plusieurs couches à une seule couche, un renfort
de type fibres à un renfort de type fil, un renfort de grammage élevé à un renfort de faible grammage
ou encore un renfort UD à un bi-biais ou à un tissé. Par conséquent, si on arrive à mettre en place un
empilement de plusieurs couches de renfort UD de lin de type fibre et de grammage élevé, on pourra
obtenir un taux de fibres en compaction (donc un taux de fibres composite) très important.

Les matériaux composites renforcés par des fibres naturelles constituent aujourd’hui une véritable alter-
native aux composites à fibres synthétiques conventionnelles. Cependant l’emploi de ces matériaux dans
des applications structurelles pose un problème de tenue en service notamment lorsqu’ils sont soumis à
de sévères sollicitations. En effet, pour que les composites puissent répondre à des cahiers de charges
exigeants, il leur faut de bonnes propriétés mécaniques et dissipatives. Les composites renforcés avec
des fibres naturelles possèdent de très bonnes propriétés dissipatives en raison de leur porosité élevée
mais sont mécaniquement défaillants. Par contre, les composites à base de fibres synthétiques, malgré
leur bonne résistance aux charges, sont très sensibles aux vibrations et aux chocs. Ainsi, un des moyens
de développement d’un composite respectant à la fois ces deux exigences est l’utilisation de la technique
d’hybridation qui consiste à utiliser au sein d’un même matériau deux différents types de renforts ou
plus. Nous avons choisi les fibres de lin pour leur fort pouvoir amortissant et leurs propriétés spécifiques
intéressantes, et les fibres de carbone pour leurs bonnes propriétés mécaniques notamment pour leur
grande rigidité.
Ayant déjà fait l’objet de plusieurs études au sein de notre laboratoire et de notre école (thèse, stages,
projets d’études), ayant une faible capacité de compaction (au vu de nos résultats de compaction) et pré-
sentant une grande quantité de porosités (65% de taux volumique de fibres obtenus d’après les résultats
de sa caractérisation architecturale), le tissu toile de lin a été choisi pour réaliser les hybridations avec le
tissu de carbone qui est quasiment sans porosités et qui possède une excellente capacité de compaction.
Quatre différentes séquences hybrides constituées de huit couches ont été élaborées suivant la symétrie
miroir : couches de lin à l’extérieur ([LLCC]s ), couches de carbone à l’extérieur ([CCLL]s ), alternance
de couches de lin et de carbone ([LCLC]s et [CLCL]s ).
La technique d’hybridation a effectivement permis d’améliorer les propriétés de compaction du tissu
de lin. Une augmentation de 21,43% du taux de fibres a été observée avec la séquence [CCLL]s . En re-
vanche, la séquence d’empilement des couches de lin et de carbone n’a pas d’effet majeur sur les résultats
puisque les taux de fibres des quatre séquences d’empilement hybrides sont quasiment les mêmes.
Un procédé de mise en œuvre par infusion de résine de bas vers le haut à travers l’épaisseur du renfort
empilé a été mis en place afin d’optimiser la mise en œuvre du composite en maîtrisant toute fuite d’air
et de résine. Les plaques composites ont été fabriquées suivant les quatre séquences d’empilement hy-
brides précitées. Pour des raisons de comparaison, les séquences non-hybrides (100% carbone, [CCCC]s
et 100% lin, [LLLL]s ) ont été également fabriquées. La microstructure des plaques a révélé que le com-
posite lin était très poreux avec 13% de taux de porosités contre 1,16% pour le carbone, en raison de la
structure poreuse des fibres de lin, de leur mauvaise adhésion avec la matrice polymère, de l’architecture
du tissu de lin et de la mauvaise capacité de compaction de ce tissu . . . Les résultats ont également montré
que la séquence d’empilement a une influence majeure sur la microstructure des plaques hybrides. Nous

194
CONCLUSION GÉNÉRALE ET PERSPECTIVES

avons trouvé que plus les couches de carbone se situent à l’extérieur plus le taux de fibres du compo-
site augmente et plus son taux de porosités baisse. Inversement, plus les couches de lin sont placées à
l’extérieur plus le taux de fibres diminue et plus le taux de porosités augmente. Grâce à la présence des
couches de carbone à l’extérieur, la meilleure microstructure a été obtenue avec la séquence [CCLL]s
avec un taux de fibres de 44% et un taux de porosités de 4,03%. Cette séquence permet d’améliorer le
taux de fibres du composite lin de plus de 25% et de réduire son taux de porosités de 69%.
Les performances techniques des stratifiés ont été étudiées à travers différents essais de caractérisa-
tion : flexion, indentation, choc, essais de vibrations. Afin de mieux analyser l’influence de la séquence
d’empilement sur les propriétés des stratifiés hybrides, les propriétés des stratifiés non-hybrides ont été
d’abord analysées. En raison des propriétés mécaniques élevées des fibres de carbone (rigidité et résis-
tance), d’une bonne adhérence entre les fibres de carbone et la matrice et d’une bonne adhérence entre
les plis de carbone au sein du stratifié, le composite carbone [CCCC]s affiche les meilleures caractéris-
tiques mécaniques en flexion (résistance maximale et module), en indentation (dureté et module) et en
choc (résilience). En revanche, le composite lin [LLLL]s a montré une capacité de déformation et une
tolérance aux endommagements supérieures à celles du composite carbone à cause de la ductilité des
fibres de lin. De plus, la meilleure performance en termes d’amortissement est offerte par le composite
lin, essentiellement grâce au pouvoir amortissant des fibres de lin (structure poreuse) et à la mauvaise
adhésion entre les fibres de lin et la matrice.
En ce qui concerne les stratifiés hybrides, nous avons vu que non seulement l’hybridation permet d’amé-
liorer les propriétés des composites lin et carbone mais aussi la séquence d’empilement des couches
impacte de manière considérable les propriétés du composite hybride. En flexion, il a été démontré que
le module et la résistance augmentaient avec la présence des couches de carbone à l’extérieur. Par contre,
la déformation à la rupture en flexion augmente avec la présence des couches de lin à l’extérieur. Le
même constat a été fait quant au comportement à l’impact ou au choc où la résilience du composite
hybride augmentait avec la disposition des plis de carbone à l’extérieur. Les propriétés d’indentation ont
montré que la dureté et le module d’indentation du composite lin s’améliorent significativement avec
l’hybridation avec le carbone. Il a été démontré qu’il était mieux de placer les couches de carbone à l’in-
térieur du composite hybride et les couches de lin à l’extérieur. Dans cette configuration, le bloc carbone
interne permet au stratifié de mieux résister à la charge de l’indenteur après que les couches externes en
lin aient perdu leur résistance. Les résultats des essais de vibrations (traités par méthode -3dB) ont mon-
tré que l’amortissement du composite hybride croissait avec la présence des couches de lin à l’extérieur.
La capacité d’amortissement d’un composite hybride est donc contrôlée par le comportement des fibres
du ou des plis de l’extérieur.
Sachant que les matériaux de référence sont les composites carbone et lin, la séquence d’empilement
hybride qui propose le meilleur compromis dépend du type de sollicitation. Pour les propriétés méca-
niques, nous avons vu qu’il s’agissait de la séquence [CCLL]s en flexion et en choc tandis qu’en inden-
tation c’était la séquence [LLCC]s . Pour les propriétés d’amortissement, la meilleure performance est
assurée par la séquence [LLCC]s . En effet, par rapport au composite lin, des augmentations de 273%, de
490% et de 130% ont été respectivement observées pour la résistance en flexion, le module en flexion et
la résilience avec la séquence [CCLL]s . Alors qu’en indentation les propriétés du composite lin ont pu
être améliorées de 25% aussi bien pour la dureté que pour le module d’indentation. D’un point de vue
amortissement, avec la séquence [LLCC]s , les propriétés du composite carbone se sont vus grimper de
184% à 403% suivant les modes de vibration.
Une analyse basée sur la théorie classique des stratifiés avec prise en compte de la porosité, de l’ani-
sotropie et du type de mèches a été proposée dans le dernier chapitre afin d’étudier le comportement
théorique des plaques stratifiées hybrides en flexion. Les stratifiés symétriques renforcés à base de tissus
ont un comportement élastique orthotrope. Ces tissus de renfort ont été considérés comme une superpo-
sition de deux couches UD dont les propriétés sont données par la loi des mélanges. Cette analyse nous
a permis de reproduire correctement les propriétés de flexion des différents stratifiés car les modules de

195
CONCLUSION GÉNÉRALE ET PERSPECTIVES

flexion calculés théoriquement sont en bon accord avec les modules de flexion obtenus expérimentale-
ment. Enfin, le calcul des contraintes normales à travers l’épaisseur des stratifiés couplé à un critère de
rupture en contraintes nous a permis de prédire le scénario de première rupture des plis. Les résultats ont
montré que la séquence d’empilement a un grand impact sur la charge à rupture d’un composite hybride.
De plus, nous avons vu que même si la première rupture varie d’une séquence hybride à une autre, elle
survient dans un pli de carbone quelle que soit la séquence d’empilement hybride considérée. Ceci est
probablement lié à la grande capacité d’allongement des fibres de lin et à la grande différence de module
d’Young entre les fibres de lin et les fibres de carbone.
La seconde partie de notre thèse a montré qu’avec la technique d’hybridation, on peut d’une part com-
penser les propriétés mécaniques moyennes d’un composite à fibres naturelles, en l’occurrence les fibres
de lin, et d’autre part, améliorer la mauvaise capacité d’amortissement et de déformation d’un compo-
site à fibres synthétiques en l’occurrence les fibres de carbone. La séquence d’empilement à utiliser sera
soit celle dont les couches synthétiques sont disposées à l’extérieur soit celle dont les couches naturelles
sont à l’extérieur. Mais le choix à faire parmi ces deux séquences dépendra de l’application visée. Cette
deuxième partie de la thèse a également démontré qu’il est bien possible de dimensionner un stratifié
hybride malgré les dissemblances de propriétés que peuvent présenter les couches constitutives.

Les études réalisées au cours de cette thèse de doctorat ont permis d’obtenir plusieurs résultats intéres-
sants. Cependant, quelques perspectives d’amélioration peuvent être envisagées pour de futurs travaux :
— comprendre la réaction en compaction des renforts lin lorsqu’on fait varier la vitesse de compaction
et lorsqu’on effectue un recompactage 1 ;
— approfondir la compréhension du comportement des stratifiés en indentation notamment le mé-
canisme de déformation des plis sous l’effet de la contrainte d’indentation en effectuant des ob-
servations micrographiques sur la zone indentée voire coupler ces observations avec un modèle
éléments finis ;
— comprendre le phénomène de rupture des composites stratifiés en flexion en mettant en place un
dispositif expérimental avec émission acoustique ou avec caméra permettant d’observer la tranche
de l’éprouvette en temps réel. Cela pourra permettre de comparer les résultats avec ceux prédits
par le scénario de rupture donné dans ce travail, et également d’avoir des informations sur le
délaminage ;
— optimiser davantage les propriétés des composites hybrides en jouant sur le nombre de plis dans
la séquence, sur l’orientation des fibres, sur la fraction volumique de fibres ou en testant d’autres
séquences d’empilement des couches . . .

1. Fait d’exercer plusieurs cycles de compression sur le même renfort.

196
197
Table des figures

1.1 Représentation d’un matériau composite . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7


1.2 Marché mondial des composites à fibres de verre [10] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
1.3 Application des matériaux composites : position de la France (en tonnage) [10] . . . . . 9
1.4 Classification des fibres naturelles [15, 16] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
1.5 Structure d’une fibre végétale [24] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
1.6 Microstructure d’une fibre élémentaire de lin [40] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
1.7 Courbe contrainte-déformation d’une fibre de lin soumise à un essai de traction monotone
[60] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
1.8 Dispersion de résultats (en traction) entre fibres élémentaires de lin (a) et de verre (b)
[60, 68] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
1.9 Les différentes configurations du lin [71] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
1.10 Courbes contrainte-déformation de composites renforcés par des fibres de lin avant et
après vieillissement hygrothermique [82] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
1.11 Individualisation des fibres de lin dans le composite (images MEB). (a) Hermès, (b)
Andrea [66] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
1.12 Courbes contrainte-déformation de composite lin UD/époxy avec un taux volumique de
fibres V f fixé à 40%. (A) fibres non séchées et (B) fibres séchées . . . . . . . . . . . . . 23
1.13 Courbes contrainte-déformation de composite lin UD/époxy. (a) Effet du taux volumique
de fibres, Vf , avec une vitesse de chargement fixée à 10-6 s-1 , (b) Effet de la vitesse de
chargement. [80] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
1.14 Structure 3D de fibres de carbone fabriquées à base de PAN [86] . . . . . . . . . . . . . 24
1.15 Comportement mécanique de composites carbone et verre/époxy UD et 2D. (a) compor-
tement en traction, (b) rigidité spécifique [89] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
1.16 Réponse mécanique en traction de composites carbone/PPS et carbone/nylon [90] . . . . 26
1.17 Configurations des stratifiés hybrides. (a) Intercouches et (b) intracouches [93] . . . . . . 27
1.18 Effet de l’hybridation et de la séquence d’empilement sur des composites lin-verre/époxy.
(a) Contrainte en fonction de la déformation et (b) Allongement à la rupture en fonction
de la fraction volumique de verre [97]. (F : Flax (lin), G : Glass (verre), FFRP : Flax
fiber reinforced Polymer (composite renforcé par des fibres de lin), GFRP : Glass fiber
reinforced Polymer (composite renforcé par des fibres de verre), ROM : Rule of Mixtures
(loi des mélanges) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
1.19 Module d’Young de composites hybrides lin-verre/époxy en fonction de la fraction vo-
lumique des fibres de verre [97] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
1.20 Échelles liées aux renforts à base de fibres [99] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
1.21 Exemple de porosités dans un composite (Image MEB) [102] . . . . . . . . . . . . . . . 31
1.22 Classification des porosités dans un composite [101] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
1.23 Courbes variation relative de la résistance en cisaillement interlaminaire-taux de porosi-
tés pour des composites carbone/époxy [102] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33
1.24 Principe du moulage au sac de préimprégnés [109] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34

198
TABLE DES FIGURES

1.25 Moulage par compression (BMC et SMC) [107] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35


1.26 Principe du moulage au contact [109] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36
1.27 L’enroulement filamentaire dans ses trois variantes [107] . . . . . . . . . . . . . . . . . 36
1.28 Principe du moulage par pultrusion [108] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
1.29 Principe du procédé RTM [108] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
1.30 Principe du procédé RFI [108] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
1.31 Principe du procédé LRI [108] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39
1.32 Réponse typique d’un renfort fibreux en compaction. Courbe épaisseur-pression [112] . . 41
1.33 Phénomènes résultant du comportement viscoélastique en compaction des renforts. (a)
Relaxation, (b) Dépendance à la vitesse de sollicitation et (c) Hystérésis [114]. Au-dessus
on a le déplacement imposé en fonction du temps alors qu’en-dessous on a la réponse du
renfort en contrainte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41
1.34 Phénomènes de réorganisation d’un renfort multicouches [132] . . . . . . . . . . . . . . 43
1.35 Les cinq mécanismes intervenant lors de la compaction d’après [135] . . . . . . . . . . 43
1.36 Paramètres du modèle de compaction de Gauvin [138] . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46
1.37 Validation du modèle de Toll pour des renforts tissés et mats. Courbe pression de com-
paction en fonction de la porosité [3] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47
1.38 Réponse typique d’un tissu en compression [4] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48
1.39 Processus de compaction d’un tissu [4] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49
1.40 Compaction de renforts mats et tissu 2D [5] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49

2.1 Schéma du dispositif d’infusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54


2.2 Apparence de la préforme (ici la préforme est en carbone) . . . . . . . . . . . . . . . . . 55
2.3 Dispositif après infusion (phase de polymérisation) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56
2.4 Cycle de cuisson des plaques composites . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57
2.5 Méthodes de découpe des échantillons : laser (a) et scie diamantée (b) . . . . . . . . . . 58
2.6 Dispositif de compaction des renforts . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59
2.7 Image de la compaction filmée . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60
2.8 Les différents types d’indenteurs [146] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61
2.9 Indentation instrumentée : (a) phase d’indentation et (b) courbe charge-décharge [146] . 62
2.10 Dispositif utilisé pour nos essais d’indentation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63
2.11 Éprouvette de résilience posée sur deux appuis (sollicitée en flexion 3 points lors du choc
avec marteau) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65
2.12 Dispositif expérimental pour l’essai de résilience . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66
2.13 Évolution de la déformation de l’éprouvette durant l’essai de flexion. Exemple de la
séquence [CCLL]s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68
2.14 Dispositif d’essai de flexion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69
2.15 Validation du calcul de déplacement par CIN (Corrélation d’images numériques) . . . . 70
2.16 Représentation d’un essai de flexion trois points et des différents modes de rupture qui y
sont liés [150] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71
2.17 Vue d’ensemble du dispositif expérimental du test de vibration . . . . . . . . . . . . . . 72
2.18 Moniteur affichant un exemple de fonction de transfert . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73

3.1 Apparence des renforts lin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77


3.2 Apparence du renfort carbone . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78
3.3 Apparence des renforts verre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79
3.4 Schéma montrant le calcul de l’épaisseur ei pour le tissu de lin 720 g/m2 . . . . . . . . . 81
3.5 Images illustrant la détermination du taux de remplissage surfacique (exemple du tissu
toile de lin) : (a) image d’origine, (b) image rétro éclairée et (c) image seuillée . . . . . . 83
3.6 Ajustement des courbes de compaction (exemple du renfort UD 175 g/m2) . . . . . . . . 86

199
TABLE DES FIGURES

3.7 Précision de l’ajustement : intervalle de confiance (exemple du renfort UD 175 g/m2) . . 87


3.8 Calcul des différentes pentes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88
3.9 Critère d’identification des phases de compaction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88
3.10 Section d’un empilement de tissus 2D à divers degrés de compaction : (a) V f = 29% (état
non comprimé), (b) V f = 38%, (c) V f = 46% et (d) V f = 62% [153] . . . . . . . . . . . 90
3.11 Influence du nombre de plis : renforts naturels (lin) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91
3.12 Influence du nombre de plis : renforts synthétiques (carbone et verre) . . . . . . . . . . . 92
3.13 Comparaison lin UD grille / lin bi-biais . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93
3.14 Images illustrant les espaces interstitiels dans les renforts . . . . . . . . . . . . . . . . . 95
3.15 Influence du grammage : comparaison UD de lin/UD grille de lin . . . . . . . . . . . . . 96
3.16 Influence du grammage : comparaison des deux renforts bi-axiaux . . . . . . . . . . . . 97
3.17 Influence du grammage : comparaison des deux tissus satins de verre . . . . . . . . . . . 98
3.18 Influence du type de mèches . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 100
3.19 Influence de la nature des fibres . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102

4.1 Vue zoomée (a) et dessin manuel du tissu toile de lin (b) . . . . . . . . . . . . . . . . . 106
4.2 Dispositif montrant les observations optiques réalisées sur le tissu (a) et Image d’un nœud
élémentaire du tissu (b) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 106
4.3 Images montrant les observations réalisées sur les fils . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107
4.4 Représentation 3D d’une maille du tissu de lin à armure toile, sous TexGen . . . . . . . 108
4.5 Exemple d’un échantillon fil avant essai . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 108
4.6 Montage des fils dans les mors de la machine . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109
4.7 Comportement des fils en traction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 110
4.8 Effet de la symétrie miroir lors du refroidissement après fabrication d’un stratifié [157] . 110
4.9 Illustration des séquences d’empilement des couches . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 111
4.10 Influence de l’hybridation et de la séquence d’empilement sur la compaction : (a) et (b)
Séquences non hybrides et, (c) et (d) séquences hybrides . . . . . . . . . . . . . . . . . 113
4.11 Répétabilité des essais : (a) les 5 essais expérimentaux et (b) courbe retenue (essai 5) . . 120
4.12 Comportement des composites lin et carbone en flexion : courbe contrainte-déformation 121
4.13 Évolution des propriétés mécaniques des composites lin et carbone . . . . . . . . . . . . 121
4.14 Phénomènes de sink-in et de pile-up d’un matériau indenté (A) et les aires de contact
correspondants (B) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 122
4.15 Schéma montrant les différents déplacements intervenant dans la méthode d’Oliver et Pharr123
4.16 Courbe charge-décharge illustrant la méthode d’Oliver et Pharr . . . . . . . . . . . . . . 124
4.17 Étapes d’obtention des propriétés mécaniques des stratifiés composites en indentation . . 128
4.18 Exemple de courbe charge-décharge : méthode d’Oliver et Pharr (essai 1 séquence [LLCC]s )129
4.19 Évolutions du module d’indentation réduit et de la dureté en fonction de la séquence
d’empilement (séquences non-hybrides) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131
4.20 Schémas montrant l’endommagement des plis après la décharge pour les stratifiés non-
hybrides . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 133
4.21 Évolution de la résilience des composites lin et carbone . . . . . . . . . . . . . . . . . . 134
4.22 Modes de rupture observés après les essais de choc pour les séquences non-hybrides : la
première ligne est relative au composite carbone et la seconde au composite lin . . . . . 136
4.23 Mécanismes d’endommagement des éprouvettes composites carbone et lin . . . . . . . . 136
4.24 Courbe montrant la décroissance de la réponse d’un système pseudopériodique [54] . . . 138
4.25 Exemple d’une fonction de réponse en fréquence. Bonne répétabilité des essais . . . . . 139
4.26 Méthode -3dB pour la détermination du cœfficient d’amortissement appliquée à un mode
propre isolé (a) et à l’ensemble de tous les modes propres (b) . . . . . . . . . . . . . . . 139
4.27 Évolution de l’amortissement des composites lin et carbone en fonction de la fréquence . 141
4.28 Comparaison de toutes les propriétés des composites carbone et lin . . . . . . . . . . . . 142

200
TABLE DES FIGURES

4.29 Comportement en flexion des composites hybrides : courbe contrainte-deformation . . . 143


4.30 Évolution des propriétés mécaniques des composites hybrides carbone/lin . . . . . . . . 145
4.31 Évolution du module d’indentation réduit et de la dureté en fonction de la séquence
d’empilement (séquences hybrides) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 147
4.32 Schémas montrant l’endommagement des plis après la décharge pour les stratifiés hybrides149
4.33 Évolution de la résilience des composites hybrides carbone/lin . . . . . . . . . . . . . . 150
4.34 Modes de rupture observés après les essais de choc pour les séquences hybrides . . . . . 151
4.35 Évolution de l’amortissement des composites hybrides carbone/lin en fonction de la fré-
quence . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 152
4.36 Comparaison de toutes les propriétés des séquences hybrides . . . . . . . . . . . . . . . 154
4.37 Situation des séquences [CCLL]s et [LLCC]s par rapport aux composites carbone et lin . 155

5.1 Poutre sollicitée en flexion 3 points . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 160


5.2 Stratégie de calcul du module de flexion théorique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 163
5.3 Couche tissu faite d’un assemblage de deux couches unidirectionnelles [6] . . . . . . . . 167
5.4 Stratifié [LLLL]s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 173
5.5 Stratifié [LLCC]s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 174
5.6 Stratifié [LCLC]s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 175
5.7 Stratifié [CLCL]s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 177
5.8 Stratifié [CCLL]s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 178
5.9 Stratifié [CCCC]s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 179
5.10 Évolution des cœfficients de rigidité en fonction des séquences d’empilement . . . . . . 181
5.11 Répartition des contraintes σxx à travers l’épaisseur des composites non-hybrides : (a)
séquence [CCCC]s et (b) séquence [LLLL]s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 184
5.12 Scénario de rupture du stratifié [LLCC]s : (a) répartition des contraintes σxx à travers
l’épaisseur du stratifié : comparaison avec les stratifiés 100% carbone et 100% lin et (b)
évolution du rapport ddc suivant les couches . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 185
max
5.13 Scénario de rupture du stratifié [LCLC]s : (a) répartition des contraintes σxx à travers
l’épaisseur du stratifié : comparaison avec les stratifiés 100% carbone et 100% lin et (b)
évolution du rapport ddc suivant les couches . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 186
max
5.14 Scénario de rupture du stratifié [CLCL]s : (a) répartition des contraintes σxx à travers
l’épaisseur du stratifié : comparaison avec les stratifiés 100% carbone et 100% lin et (b)
évolution du rapport ddc suivant les couches . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 187
max
5.15 Scénario de rupture du stratifié [CCLL]s : (a) répartition des contraintes σxx à travers
l’épaisseur du stratifié : comparaison avec les stratifiés 100% carbone et 100% lin et (b)
évolution du rapport ddc suivant les couches . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 188
max
5.16 Scénarios de rupture en flexion des stratifiés hybrides . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 189

201
Liste des tableaux

1.1 Composition des fibres naturelles (%) [17] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11


1.2 Propriétés mécaniques de quelques composites à fibres naturelles longues (TC : Thermo-
compression et ISV : Injection sous vide) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
1.3 Fractions massiques des composants de la fibre de lin (%) . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
1.4 Propriétés géométriques de la fibre lin / Comparaison avec les autres fibres végétales.
[56–59] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
1.5 Propriétés mécaniques des fibres de lin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
1.6 Propriétés mécaniques de quelques composites à fibres longues de lin (TC : Thermocom-
pression, MPI : Moulage par compression et ISV : Injection sous vide) . . . . . . . . . . 21
1.7 Propriétés de quelques fibres de carbone (à base de PAN) [88] . . . . . . . . . . . . . . 24
1.8 Influence des mécanismes de compaction selon Chen et al. [135] . . . . . . . . . . . . . 44
1.9 Quelques valeurs de c et n selon divers auteurs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45
1.10 Effet des paramètres procédés sur les coefficients du modèle de Gauvin [121, 138] . . . . 46

2.1 Caractéristiques mécaniques de la matrice époxy (pour 15h de cuisson à 50◦ C) . . . . . 53

3.1 Caractéristiques des renforts lin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76


3.2 Caractéristiques du renfort carbone . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78
3.3 Propriétés mécaniques des fibres de verre [151] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78
3.4 Caractéristiques des renforts verre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78
3.5 Valeurs des masses volumiques utilisées . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80
3.6 Taux de remplissage surfacique des différents renforts . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83
3.7 Paramètres du modèle de compaction et coefficients de corrélation entre le fittage et
l’expérimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85
3.8 Influence du nombre de plis : tableau des valeurs de V f , pour les renforts lin . . . . . . . 89
3.9 Influence du nombre de plis : tableau des valeurs de V f , pour les renforts synthétiques . . 89
3.10 Comparaison UD / bi-axial : tableau des valeurs de V f . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 94
3.11 Influence du grammage : tableau des valeurs de V f pour les 3 groupes de renfort . . . . . 95
3.12 Influence du type de fibres : tableau des valeurs de V f . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99
3.13 Influence de la nature des fibres : tableau des valeurs de V f . . . . . . . . . . . . . . . . 101

4.1 Définition des séquences d’empilement des stratifiés. s = symétrie, C = Carbone et L = Lin110
4.2 Paramètres du modèle de compaction pour les empilements hybrides et cœfficient de
corrélation entre le fittage et l’expérimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 112
4.3 Influence de l’hybridation et de la séquence d’empilement en compaction : tableau des
valeurs de V f à P = 1 bar . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 112
4.4 Caractéristiques des renforts et de la matrice . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 116
4.5 Quantification de la microstructure des composites stratifiés . . . . . . . . . . . . . . . . 116
4.6 Valeurs du paramètre ε selon le type d’indent [166, 171, 172] . . . . . . . . . . . . . . . 125
4.7 Valeurs des paramètres du modèle pour les stratifiés non-hybrides . . . . . . . . . . . . 130

202
LISTE DES TABLEAUX

4.8 Valeurs des différentes profondeurs de pénétration (en mm) pour les stratifiés non-hybrides
avec Fmax = 5 kN . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 130
4.9 Valeurs de l’aire de contact projetée pour les stratifiés non-hybrides . . . . . . . . . . . 130
4.10 Valeurs de la raideur de contact pour les stratifiés non-hybrides . . . . . . . . . . . . . . 130
4.11 Évolution de la fréquence propre (a) et de l’amortissement (b) des composites lin et
carbone suivant les 4 premiers modes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 141
4.12 Valeurs des paramètres du modèle pour les stratifiés hybrides . . . . . . . . . . . . . . . 146
4.13 Valeurs des différentes profondeurs de pénétration (en mm) pour les stratifiés hybrides
avec Fmax = 5 kN . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 146
4.14 Valeurs de l’aire de contact projetée pour les stratifiés hybrides . . . . . . . . . . . . . . 146
4.15 Valeurs de la raideur de contact pour les stratifiés hybrides . . . . . . . . . . . . . . . . 146
4.16 Évolution de la fréquence propre (a) et de l’amortissement (b) des composites hybrides
suivant les 4 premiers modes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 153
4.17 Gain apporté par la séquence d’empilement [CCLL]s au composite lin . . . . . . . . . . 156
4.18 Gain apporté en indentation par la séquence d’empilement [LLCC]s au composite lin . . 156
4.19 Gain apporté par la séquence d’empilement [LLCC]s au composite carbone . . . . . . . 157

5.1 Propriétés des fils du tissu toile de lin [197] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 162


5.2 Propriétés des fibres de carbone [88, 198–201] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 162
5.3 Propriétés de la matrice époxy [197] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 164
5.4 Cœfficient d’anisotropie kE des fibres de lin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 166
5.5 Cœfficients de rigidité Qi j des couches composites . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 171
5.6 Épaisseurs des couches composites de carbone et de lin . . . . . . . . . . . . . . . . . . 172
5.7 Valeur de la cote zl pour le stratifié [LLLL]s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 172
5.8 Valeurs des cœfficients Ai j et Di j pour le stratifié [LLLL]s . . . . . . . . . . . . . . . . . 173
5.9 Valeurs des cotes pour le stratifié [LLCC]s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 174
5.10 Valeurs des cœfficients Ai j et Di j pour le stratifié [LLCC]s . . . . . . . . . . . . . . . . 175
5.11 Valeurs des cotes pour le stratifié [LCLC]s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 175
5.12 Valeurs des cœfficients Ai j et Di j pour le stratifié [LCLC]s . . . . . . . . . . . . . . . . 176
5.13 Valeurs des cotes pour le stratifié [CLCL]s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 176
5.14 Valeurs des cœfficients Ai j et Di j pour le stratifié [CLCL]s . . . . . . . . . . . . . . . . 177
5.15 Valeurs des cotes pour le stratifié [CCLL]s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 178
5.16 Valeurs des cœfficients Ai j et Di j pour le stratifié [CCLL]s . . . . . . . . . . . . . . . . 179
5.17 Valeur de la cote zc pour le stratifié [CCCC]s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 179
5.18 Valeurs des cœfficients Ai j et Di j pour le stratifié [CCCC]s . . . . . . . . . . . . . . . . 180
5.19 Module de flexion des stratifiés : comparaison résultats expérimentaux-résultats théo-
riques (TCS) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 182

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