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APUNTES DE DESTILACIÒN - Editado

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La destilación es un método de separación en laboratorio utilizado en la

separación de sustancias miscibles.


Consiste en hacer hervir una mezcla, normalmente una disolución, y
condensar después, por enfriamiento, los vapores que han producido. Si se
parte de una mezcla de dos sustancias en la que sólo una de ellas es volátil,
se pueden separar ambas mediante una destilación. El componente más
volátil se recogerá por condensación del vapor y el compuesto no volátil
quedará en el matraz de destilación. Si ambos componentes de una mezcla
son volátiles la destilación simple no logrará su completa destilación. La
mezcla comenzará a hervir a una temperatura intermedia entre los puntos
de ebullición de los dos componentes, produciendo un vapor que es más
rico en el componente más volátil (de menor punto de ebullición). Si
condensamos este vapor obtendremos un líquido enriquecido
notablemente en este componente, mientras que el líquido que queda en
el matraz estará enriquecido en el componente menos volátil (mayor punto
de ebullición). Por tanto, en una destilación simple no conseguimos separar
completamente las dos sustancias volátiles. Para conseguir esta separación
habría que someter a nuevas destilaciones tanto el destilado como el
residuo obtenido. Esto haría el destilado cada vez más rico en el
componente más volátil separando éste del menos volátil. Las llamadas
columnas de destilación efectúan este proceso de modo continuo.
En una columna de destilación el vapor se condensa y se vuelve a destilar
muchas veces antes de abandonar la columna. Normalmente se recogen
pequeñas fracciones de producto destilado, llamándose al proceso
destilación fraccionada. Existen sustancias que en ciertas proporciones
forman mezclas llamadas azeotrópicas que se caracterizan porque su vapor
tiene la misma composición que la fase líquida y que por tanto no se pueden
separar por destilación. Un ejemplo típico es la mezcla azeotrópica formada
por el etanol y el agua (95,6% de etanol y 4,4%agua) cuyo punto de
ebullición a una atmósfera es de 78,2 °C. 2 PARTE EXPERIMENTAL
Separación de una mezcla de ácido acético al 10% y acetona. Esta
experiencia consiste en la separación de una mezcla de ácido acético (punto
de ebullición del acético puro: 118°C) diluido al 10% con agua, y de acetona
(punto de ebullición 56.5°C) y comprobar mediante un indicador la pureza
del líquido destilado. Se monta el aparato de destilación (ver dibujo)
conforme al modelo ya preparado y siguiendo las instrucciones del profesor.
Ha de procurarse que las uniones esmeriladas entre los distintos
componentes tengan una ligera capa de grasa con el fin de lograr un cierre
hermético. A continuación se introducen en el matraz de destilación 50 ml
de ácido acético al 10% y 50ml de acetona. No olvidar añadir una pieza de
plato poroso. Se enciende entonces el mechero y se comienza a calentar la
mezcla contenida en el matraz, observando el incremento progresivo de
temperatura en el termómetro. A una temperatura próxima al punto de
ebullición de la acetona (componente más volátil) se observará que se
empieza a recoger destilado. Anotar esta temperatura y recoger mediante
una probeta graduada los 10 primeros mililitros de destilado (que
llamaremos fracción 1) y colocarlos aparte en un vaso de precipitados.
Anotar la temperatura al acabar la recolección de la fracción 1. Continuar la
destilación hasta que el termómetro marque cien grados aproximadamente.
Entonces recoger otros diez mililitros (fracción 2) y colocarlos en otro vaso
de precipitados. Anotar la temperatura inicial y final en la recolección de la
fracción 2. 3 Continuar la destilación y seguir recogiendo destilado (fracción
3) hasta que apenas quede líquido en el matraz. Apagar entonces el
mechero. Una vez dispuestas las distintas fracciones del destilado en
distintos recipientes se analiza su contenido en acético utilizando como
indicador unas gotas de rojo de metilo. Es éste un indicador que adopta un
color rojo o rosado en medios ácidos y amarillo o anaranjado en medios
neutros o básicos. Anotar el color que adopta el indicador en cada una de
las fracciones del destilado. FRACCIÓN TI / (°C) TF / (°C) Color del indicador
1 2 3 Discutir y explicar los resultados obtenidos. Destilación de un vino
comercial. Introducir 100 ml de vino comercial en el matraz de destilación
(no olvidar el plato poroso). Encender el mechero y observar el aumento
progresivo de la temperatura hasta que se comience a obtener destilado.
La temperatura debe haberse estabilizado en unos 95°C. Tomar entonces
de forma análoga a como se hizo en el apartado anterior tres fracciones
sucesivas de diez mililitros, anotando las temperaturas inicial y final. Se
mide entonces la densidad de cada una de las fracciones mediante pesada
(ver la práctica 4: medida de densidades y viscosidades). Representar
gráficamente la densidad frente a la fracción correspondiente y comprobar
que las densidades se encuentran por debajo de las del agua pura y por
encima de las del alcohol del 96 (0.8 g/cc) FRACCIÓN TI / (°C) TF / (°C)
Densidad 1 2 3 A la vista de las densidades obtenidas, ¿aumenta o
disminuye la concentración de alcohol en las sucesivas fracciones
destiladas? Discute los resultados.
1. ¿Para qué sirve la destilación sencilla? a) Para separar un líquido de
un sólido disuelto en él. b) Para separar dos líquidos cualesquiera
diferentes. c) Para separar líquidos cuyos puntos de ebullición
difieran al menos en 100ºC. d) Para separar un sólido de una mezcla
heterogénea. e) Para determinar el punto de ebullición normal de un
líquido. 2. ¿Cuáles de estas piezas son imprescindibles para realizar
un montaje de destilación sencilla? a) Refrigerante b) Termómetro.
c) Trompa de vacío. d) Núcleo magnético. e) Cabeza de destilación. f)
Matraz aforado 3. Para purificar por destilación 200mL de una
muestra líquida, ¿qué matraz de destilación deberíamos emplear? a)
El volumen del matraz no es importante siempre que quepa la
muestra. b) Uno de 500 mL. c) Uno de 1 litro. 4. Termina la siguiente
frase con la opción correcta “En una destilación, el núcleo magnético
se coloca en el interior…” a) del matraz de destilación. b) del baño
calefactor. 5. ¿Qué piezas hace falta engrasar en un montaje de
destilación? a) El matraz de destilación.. b) El adaptador macho-
hembra. c) La cabeza de destilación. d) El esmerilado superior del
refrigerante. e) El esmerilado inferior del refrigerante. f) El matraz
colector. 6. Ordena las siguientes piezas según se van colocando en
un montaje de destilación Adaptador macho-hembra-matraz de
destilación-cabeza de destilación con termómetromatraz colector-
adaptador acodado-refrigerante. 7. Empareja cada inicio de frase con
su terminación correcta a) Si el bulbo del termómetro se coloca a la
altura de la salida lateral de la cabeza de destilación… b) Si el bulbo
del termómetro se coloca en la parte superior de la cabeza de
destilación... c) Si el bulbo del termómetro se coloca en la parte
inferior de la cabeza de destilación… i) …la temperatura medida será
inferior a la real del vapor. ii) …la temperatura medida será superior
a la real del vapor. iii) …la lectura de la temperatura del vapor será
correcta. 8. Indica si la siguiente afirmación es verdadera o falsa:
“Para evitar que la mezcla líquida del matraz de destilación salte o
hierva de forma desenfrenada al comenzar el calentamiento, el
matraz debe tener un contacto mínimo con el baño de calefacción.”
9. Empareja cada inicio de frase con su terminación correcta a)
Cuando un líquido empieza a destilar… b) Cuando está destilando un
líquido puro… c) Cuando termina de destilar un líquido… i) …la
temperatura del termómetro de la cabeza de destilación comienza a
ascender. ii) …la temperatura del termómetro de la cabeza de
destilación desciende. iii) …la temperatura del termómetro de la
cabeza de destilación se estabiliza en el punto de ebullición del
líquido. 10. Termina la frase con la opción correcta: “El agua que
circula por el refrigerante en un sistema de destilación…” a) debe
entrar por el extremo inferior y salir por el superior. b) debe entrar
por el extremo superior y salir por el inferior. 11. Ordena las distintas
etapas que tiene lugar en la separación de dos líquidos a través de
una destilación. - La temperatura del termómetro de la cabeza de
destilación comienza a ascender. - Se calienta el baño calefactor
desde temperatura ambiente hasta una temperatura 20ºC superior a
la del líquido que destila en primer lugar. - Destila el componente
menos volátil. - Se aumenta la intensidad de la calefacción del baño
calefactor - Desciende de nuevo la temperatura del termómetro de
la cabeza de destilación - Destila el líquido menos volátil - La
temperatura del termómetro de la cabeza de destilación desciende
por primera vez en el proceso - La temperatura del termómetro de la
cabeza de destilación asciende y se estabiliza en el punto de
ebullición del líquido más volátil. - La temperatura del termómetro
de la cabeza de destilación se estabiliza en el punto de ebullición del
líquido más volátil 12. Indica si la siguiente afirmación es verdadera
o falsa: “Cuando durante un intervalo de tiempo destila un
compuesto puro, la temperatura del termómetro de la cabeza de
destilación permanece constante, mientras que si destila una mezcla
de compuestos de composición variable, la temperatura cambia con
el tiempo.” 13. Termina la frase con la opción correcta “Cuando
desmontamos y limpiamos un equipo de destilación, para eliminar la
grasa que hemos puesto en los esmerilados,…” a) pasamos acetona
para eliminar la grasa antes de limpiar el material por los métodos
habituales. b) frotamos vigorosamente el material con un estropajo
o escobilla y agua jabonosa. c) eliminamos la grasa con un papel
adsorbente antes de limpiar el material por los métodos habituales.
14. Termina la frase con la opción correcta “El residuo que queda en
el matraz de destilación después de la purificación de un líquido a
partir de una disolución que contiene impurezas no volátiles, está
compuesto,…” a) exclusivamente por las impurezas no volátiles, a no
ser que la destilación está mal hecha. b) por las impurezas no volátiles
y un pequeño volumen del líquido destilado, en función del tamaño
del material c) un sólido coloreado. 15. ¿Qué pieza adicional es
imprescindible añadir a un equipo de destilación sencilla para
efectuar una destilación fraccionada? a) Un colector de fracciones. b)
Una columna de fraccionamiento. c) Una columna de destilación. d)
Una alargadera acodada conectada por una salida lateral a una
bomba de vacío. 16. ¿Para qué sirve la destilación a vacío? a) Para
destilar líquidos poco volátiles. b) Para separar líquidos cuyos puntos
de ebullición difieran menos en 100ºC. c) Para destilar compuestos
que descomponen cuando se calientan bastante. d) Para determinar
el punto de ebullición normal de un líquido. 17. ¿Qué piezas es
imprescindible colocar en un equipo de destilación a presión
reducida, y que lo diferencian de un montaje de destilación sencilla?
a) Un matraz con esmerilado para recoger el destilado b) Una
columna de fraccionamiento. c) Un termómetro de bajas
temperaturas. d) Una alargadera acodada conectada por una salida
lateral a una bomba de vacío. e) Un baño de hielo para mantener frío
el destilado a medida que se recoge 18. ¿Qué dispositivo es
imprescindible añadir a un equipo de destilación a vacío para
efectuar una destilación en atmósfera inerte? a) Una línea de gas
inerte. b) Una columna de fraccionamiento. c) Un colector de
fracciones. 19. Completa la siguiente frase con la o las opciones
correctas: “Una destilación bajo atmósfera inerte se realiza en un
equipo en el que el aire del interior se sustituye por… a) los vapores
del líquido a destilar. b) un gas noble como el Argón. c) nitrógeno. d)
oxígeno. e) vapor de agua. 20. Indica si la siguiente afirmación es
verdadera o falsa: “Cuando recogemos un líquido destilado en
atmósfera inerte, se suele colocar un globo lleno con gas inerte
conectado al matraz de recogida a través del septum. Este nos sirve
para diferenciar ese matraz de otros que contengan líquidos que no
requieran de dicha atmósfera inerte.

PREGUNTA (Módulo Electivo) El siguiente equipo de laboratorio: Se


utiliza para A) separar los componentes de una solución. B) aumentar
la solubilidad de una solución. C) demostrar que el agua es un
compuesto. D) diluir una solución concentrada. E) aumentar el punto
de ebullición de una solución. COMENTARIO En el siguiente
comentario se realizará un análisis más a fondo de cada una de las
opciones planteadas en la pregunta, con el fin de clarificar algunos
conceptos. Respecto de la opción B), es necesario recordar que la
solubilidad corresponde a la máxima masa de soluto, en gramos, que
se puede disolver en una determinada masa o volumen de solvente,
a una temperatura dada, con el fin de formar una solución saturada.
Para la mayoría de los sólidos, las solubilidades aumentan con el
aumento de la temperatura, tal como se muestra en el siguiente
gráfico: De acuerdo al análisis anterior, el montaje mostrado en el
enunciado no es necesario para aumentar la solubilidad de un
compuesto, por lo que la opción B) es incorrecta. En la opción C), se
hace referencia a que el material de laboratorio mostrado en el
enunciado sirve para demostrar que el agua es un compuesto. Para
esto debes recordar que un compuesto es una sustancia pura
formada por una combinación de dos o más átomos de diferentes
elementos unidos siempre en una misma proporción, por ejemplo,
en variadas muestras de agua existe la misma proporción de los
átomos de hidrógeno y de oxígeno. Temperatura (°C) Solubilidad (g
de soluto en 100 g de agua) El agua al ser un compuesto puede ser
separada en sus componentes principales a través de un proceso
llamado electrólisis, en el cual se puede obtener el gas hidrógeno y el
gas oxígeno cuando se hace pasar una corriente eléctrica a través de
esta, tal como se muestra en el siguiente esquema: El esquema
presentado en el enunciado, no sirve para separar un compuesto en
sus elementos constituyentes, por lo que la opción C) es incorrecta.
En la opción D), se hace referencia a que el material de laboratorio
mostrado en el enunciado sirve para diluir una solución concentrada.
Para esto debes recordar que una solución es una mezcla homogénea
en la que una sustancia llamada soluto se dispersa uniformemente
en un solvente, y relacionarlo con el proceso de dilución, en el cual
se agrega más solvente a la solución original con el fin de aumentar
el volumen y disminuir la concentración de soluto original, tal como
se representa en el siguiente esquema: Es necesario que consideres
que cuando se agrega más solvente a una solución concentrada, no
cambia el número de partículas de soluto, sino que se dispersan
conforme aumenta el volumen de la solución. El esquema
presentado en el enunciado, no corresponde al aparataje utilizado en
una dilución, siendo la opción D) incorrecta. Fuente: Química La
Ciencia Central Brown 9ª Ed. Solución inicial Solución final Agua, H2O
Oxígeno gaseoso, O2 Hidrógeno gaseoso, H2 Solvente En la opción E),
se hace referencia a aumentar el punto de ebullición de una solución,
para esto se tomará como ejemplo el agua. El agua tiene su punto de
ebullición a los 100 °C (Teb1), a 1 atm de presión, si se disuelve un
soluto no volátil como por ejemplo sal (NaCl) en ella, la presión de
vapor disminuirá, por lo tanto, se deberá calentar la solución a una
mayor temperatura para poder igualar la presión de vapor con la
presión externa y así alcanzar un nuevo punto de ebullición (Teb2).
Tal como se presenta en el siguiente esquema: De acuerdo al análisis
anterior, el montaje mostrado en el enunciado no es necesario para
aumentar el punto de ebullición de una solución, pues para aumentar
el punto de ebullición es necesario agregar un soluto al solvente. Por
lo que la opción es incorrecta. Por último, la opción A) plantea la
separación de los componentes de una solución, la cual recibe el
nombre de destilación y se lleva a cabo con el siguiente equipo de
laboratorio: La destilación es una técnica que permite la separación
de mezclas de líquidos: purificación de un líquido, la remoción de un
solvente, entre otros. En la destilación el líquido se calienta en un
recipiente adecuado (matraz, balón, etc.) hasta su punto de
ebullición y luego se condensan los vapores producto de la ebullición
en otro recipiente. Existen diferentes tipos de destilación: • La
destilación simple, se utiliza cuando se desea separar o eliminar un
solvente o cuando hay mezclas de solventes con temperaturas de
ebullición muy diferentes. • La destilación fraccionada, se utiliza para
separar solventes de una mezcla cuyas temperaturas de ebullición
son muy similares. • La destilación al vacío, se utiliza cuando se desea
purificar o eliminar un solvente con una temperatura de ebullición
muy elevada o cuando el solvente es muy termolábil (se descompone
a altas temperaturas). • La destilación por arrastre de vapor de agua,
se utiliza para extraer sustancias orgánicas con una alta temperatura
de ebullición y que forma mezclas inmiscibles con el agua. Se utiliza
especialmente para extraer productos naturales como esencias de
flores y hojas. La destilación en general, no involucra cambios
químicos en las especies, por lo que se considera un cambio físico,
siendo correcta la opción A
DESTILACIÓN

https://www.youtube.com/watch?v=Nnnaaq4bXoY

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