PRÁCTICA Nº 3 DETERMINACIÓN DE ACIDEZ, AZÚCARES E ÍNDICE DE MADUREZ EN CÍTRICOS

Introducción y objetivo de la práctica

En la presente práctica se van a determinar una serie de parámetros de interés en una muestra
de cítricos.

 Grados Brix (relacionados con el contenido en azúcares)

 Acidez del zumo
 Índice de madurez (relación entre los azúcares y la acidez)

En el caso de parámetros regulados por la legislación, compararemos los valores obtenidos con
los regulados para comprobar si el producto es conforme. Los análisis se realizan sobre una
muestra que debe ser representativa de un determinado cargamento, parcela, etc.

Grados Brix (relacionados con el contenido en azúcares)

La concentración de azúcares en un zumo se estima mediante el índice de refracción (en la

captura de la página 7 hay una breve explicación de este concepto) y se expresa en grados Brix.
Estos son una medida del total de sólidos solubles presentes en el zumo. Se considera que todos
ellos son sacarosa.

Esto no es del todo cierto, ya que en el zumo hay otros sólidos solubles aparte de los azúcares
(ácidos, sales, …) De todas formas, tampoco nos interesa la cantidad exacta de azúcares, y los
grados Brix* se utilizan comercialmente y dan información suficiente en relación al dulzor del
producto.
*Una disolución tiene un grado Brix cuando tiene el mismo índice de refracción que una disolución de sacarosa al 1% (p/ p).

Para la determinación de este parámetro se utiliza un aparato denominado refractómetro.

Procedimiento (conviene ver previamente el vídeo de la página 5)

1. Lavar el prisma con agua destilada y secar con cuidado de no rayar el prisma
2. Poner unas gotas de agua destilada en el prisma y ajustar el cero del aparato.
3. Secar, poner a continuación unas gotas del zumo en el prisma y proceder a la lectura.
4. Realizar al menos 3 medidas y sacar el valor medio.
5. Entre medida y medida, limpiar con agua destilada.
6. Tomar la temperatura del zumo y estandarizar la medida a 20 ºC*

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* El índice de refracción varía con la temperatura. Las medidas se refieren siempre a una
temperatura estándar de 20ºC. Cuando la lectura se efectúa a temperatura distinta, se tiene que
corregir. En la página 6 hay una tabla para realizar la corrección correspondiente.

Imagen a través del visor Prisma Tornillo para ajuste del cero

Acidez del zumo

La acidez de una naranja tiene un significado sensorial importante. Aunque en realidad podemos
encontrar varios tipos de ácidos, en la práctica se considera que todo el ácido presente es ácido
cítrico, que es el mayoritario. Se expresa como % p/v de ácido cítrico. Este ácido tiene tres
protones y su fórmula es H3 C 6 H5 O7

La acidez valorable se determina por medio de una volumetría ácido base, utilizando NaOH
como agente valorante y fenolftaleína como indicador.

La reacción que se produce es la siguiente: H3 C 6 H5 O7 + 3 NaOH → Na3 C 6 H5O7 + 3 H2 O

Página nº 2
Procedimiento

1. Filtrar un poco de zumo de naranja o mandarina y con una pipeta tomar una muestra
de 5 ml en un matraz erlenmeyer. En el caso del zumo de limón tomaremos una muestra
de 1 ml.
2. Añadir 50 ml de agua destilada y dos o tres gotas de fenolftaleína al matraz
3. Valorar la muestra con NaOH 0,1 M hasta el viraje del indicador.
4. Realizar la determinación por triplicado y calcular el valor medio.

Cálculos

Determinar la molaridad del ácido cítrico en el zumo y el % p/v

Normalmente se utilizan fórmulas que nos vienen dadas. En este caso no se suministra y el
alumno debe deducir la misma.

Una pequeña ayuda

− Cuando acaba la valoración tenemos un volumen y una concentración de sosa.

− Con esto calculamos los moles de sosa utilizados.
− De acuerdo a la reacción, los moles de sosa son el triple que los moles de ácido (por cada
molécula de ácido necesito 3 moléculas de sosa)
− Dividiendo los moles de sosa por tres obtenemos los moles de ácido que contiene el
zumo.
− Con los moles y el volumen de ácido podemos calcular la molaridad. Pasar de ahí a
gramos/litro y a %p/v ya es muy sencillo.

Índice de madurez

Una naranja cogida antes de tiempo tiene un bajo contenido en azúcar y un elevado contenido
en ácidos orgánicos. Sensorialmente provocará rechazo en muchos consumidores.

Por otra parte, una naranja muy madura tiene un elevado contenido en azúcar, pero un
contenido muy bajo en ácidos. El producto resultará muy dulce, pero se perderán muchos
matices. Esto tampoco gusta a muchos consumidores.

Lo que realmente es deseable es una adecuada proporción entre el contenido en azúcares y en

ácidos. Para esto se utiliza el índice de madurez, que es el cociente entre los grados Brix y la
acidez valorable (expresada en % p/v).

Página nº 3
Este es un índice comercial, comúnmente utilizado, que nos permite decidir el momento
adecuado para la recolección de la fruta.

Nº grados Brix

IM = ⎯⎯⎯⎯⎯⎯
% (p/v) ácido cítrico

En la siguiente tabla se puede apreciar la pauta de variación del índice de madurez a lo largo del
proceso de maduración de la fruta.

Estado de maduración de las naranjas Verdes Maduras Muy maduras

Contenido en azúcares Bajo Medio Alto

Contenido en ácido Alto Medio Bajo

Índice de madurez Bajo Medio Alto

 Calcular el índice de madurez a partir de los datos obtenidos del refractómetro y de la

valoración
 Comprobar si la muestra de fruta analizada cumple con los parámetros de calidad que
indica la normativa y que figuran en la página 8 del documento.

Página nº 4
Vídeos y otro material de apoyo a la práctica

Control de calidad en cítricos. Habla de más parámetros, como la coloración. 6’13”

https://www.youtube.com/watch?v=pWxepTC58dk

Uso del refractómetro (1’ 24”) https://www.youtube.com/watch?v=XET-v_MgF6U

Determinación de azúcares en frutas (utiliza dos tipos de refractómetros) 3’08”

https://www.youtube.com/watch?v=xmKWOsCAaTM

Página nº 5
TABLA PARA LA CORRECCIÓN DE LOS VALORES DE GRADOS BRIX OBTENIDOS CON EL
REFRACTÓMETRO EN FUNCIÓN DE LA TEMPERATURA DEL ZUMO

Página nº 6
EXPLICACIÓN DEL FENÓMENO DE LA REFRACCIÓN

Página nº 7
CAPTURAS DEL REGLAMENTO EUROPEO DONDE SE INDICAN LOS PARÁMETROS MÍNIMOS QUE
DEBEN CUMPLIR LOS CÍTRICOS DESTINADOS AL CONSUMO EN FRESCO

Página nº 8
 PRÁCTICA Nº 4/1 DETERMINACIÓN DE ACIDEZ EN ACEITE DE OLIVA VIRGEN

Introducción y objetivo de la práctica

En la presente práctica vamos a determinar la acidez libre en muestras de aceite de oliva virgen.

El aceite de oliva virgen es la fracción oleosa del zumo de la aceituna y se obtiene exprimiendo
el fruto en las almazaras. El producto está compuesto mayoritariamente por triglicéridos, y de
forma natural el porcentaje de ácidos grasos libres presentes en el aceite es muy bajo.

Algunos tipos de alteración ocasionan una hidrólisis de estos ácidos, que quedan libres en el
medio y pueden ser cuantificados mediante una valoración ácido-base.

La acidez es un parámetro básico de calidad que se determina de forma rutinaria en las empresas
aceiteras. Una baja acidez es una condición necesaria, pero no suficiente, en un buen aceite. No
tiene significación sensorial.

Página nº 9
Procedimiento

Utilizaremos potasa etanólica para hacer la valoración. Esta disolución está ya preparada.

1. Montar la bureta y el soporte.

2. Pesar en un matraz erlenmeyer entre 5 y 10 gramos de la muestra de aceite (más cerca
de 10 gramos cuando la acidez esperada sea baja y más cerca de 5 cuando la acidez
esperada sea alta).
3. En otro matraz erlenmeyer medir con una probeta 15 ml de alcohol etílico y 15 ml de
éter etílico. Añadir a este matraz unas gotas de fenolftaleína y echar gota a gota
hidróxido sódico o potásico 0,1 M hasta que vire a rosa. Apenas harán falta unas gotas.
Cuidado para no pasarse. Esto lo hacemos para neutralizar la posible acidez que pueda
tener la mezcla éter-etanol. No hay que medir este hidróxido sódico utilizado.
4. Verter ahora el contenido de este matraz en el matraz que contiene el aceite.
5. Realizar la valoración de la muestra hasta viraje a rosa del indicador anotando el
volumen consumido.
6. Repetir la determinación en dos muestras distintas.

Precauciones

Atención a los pictogramas que figuran en las etiquetas de los productos. Tanto el éter como el
etanol desprenden vapores y son fácilmente inflamables. Hay que trabajar en la campana y
evitar respirar sus vapores.

Resultados

La reacción entre el ácido y la base es uno a uno y se asume que todo el ácido es ácido oleico (es
el ácido mayoritario en el aceite de oliva).

El resultado se expresa como grado de acidez (% de ácido oleico libre).

𝑉∗𝑀∗𝑃𝑀
La fórmula a aplicar es: 𝐺𝑟𝑎𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑒𝑧 = 10∗𝑃

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Siendo:

− V: volumen en ml de la disolución valorada de hidróxido potásico utilizada.

− M: concentración en moles por litro, de la disolución de hidróxido potásico utilizada.
− PM: peso molecular del ácido en que se expresa el resultado (ácido oleico = 282)
− P: peso en gramos de la muestra utilizada

Que en nuestras condiciones queda reducida a:

Grado de acidez = Volumen de sosa (ml) * 2,82 /Peso de la muestra (gramos)

Clasificación del aceite en función de la acidez

En la siguiente tabla figuran los valores máximos para las distintas categorías de aceite de oliva
virgen.

Categoría Acidez (%)

Aceite de oliva virgen extra ≤ 0,8

Aceite de oliva virgen ≤ 2

Aceite de oliva lampante >2

Observaciones

En el siguiente enlace se indica, de forma detallada, el procedimiento para la determinación de

la acidez. La práctica que hemos realizado es una simplificación de dicho método.

http://www.ujaen.es/huesped/aceite/articulos/analisis.htm#acidez

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 PRÁCTICA Nº 4/2 DETERMINACIÓN DE ACIDEZ EN LECHE

Introducción y objetivo de la práctica

En la presente práctica vamos a determinar la acidez libre en muestras de leche.

La acidez de la leche tiene dos orígenes distintos:

 La natural debida a la presencia de algunas sustancias como ácido cítrico, caseína,

anhídrido carbónico, fosfatos, etc.
 La provocada por la acción de microorganismos al fermentar los azúcares (lactosa)
presentes en la leche.

Una leche de calidad tiene una acidez que oscila entre unos determinados valores y se expresa
en grados Dornic o en % de ácido láctico. Posteriormente se indica la equivalencia entre ambas
unidades

Valores de acidez normales en leche de vaca, oveja y cabra

Una acidez elevada puede indicar ordeños poco

higiénicos o una deficiente refrigeración tras el ordeño.
En estas condiciones las bacterias presentes en la leche
pueden fermentar los azúcares presentes (lactosa) y
producir ácidos.

Una acidez baja puede indicar la presencia de animales

enfermos (mamitis) o leches calostrales o aguadas.

Esta es una determinación básica que se hace en la recepción de muestras de leche en todas las
industrias que elaboran leche o productos lácteos.

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Procedimiento

1. Medir 10 ml de leche con una pipeta y depositarlos en un vaso de precipitados o en un

matraz erlenmeyer.
2. Adicionar 3 gotas de fenolftaleína.
3. Valorar con una solución de sosa o potasa 0,1 M hasta que se produzca el viraje del
indicador.
4. Realizar la determinación por duplicado. Si hay tiempo suficiente, se realizará la
determinación en dos muestras diferentes.

Cálculos y expresión de los resultados

La acidez de la leche se expresa habitualmente en grados Dornic o en % de ácido láctico. Hay

una correspondencia entre unas unidades y otras.

Vamos a hacer unos cálculos para deducir la fórmula del %Ácido láctico, que es la concentración
de ácido láctico expresada como %p/v.
V leche * M á. Láctico = V sosa * M sosa

De donde M á. Láctico = (V sosa * M sosa)/ V leche

Ejemplo: hemos utilizado un volumen de leche de 10 ml y hemos consumido 2,2 ml de NaOH

0,1M. Sustituyendo los valores tenemos que M á. Láctico = 2,2*0,1/10 = 0,022

Teniendo en cuenta que el peso molecular del ácido láctico son 90 gramos, entonces, tenemos
un total de 0,022*90 = 1,98 gramos de ácido láctico/litro de leche.

Como la acidez la expresamos como gramos de ácido láctico en 100 ml de leche (%p/v), entonces
tendríamos para nuestro ejemplo:

% Ácido láctico = 0,198

La fórmula genérica que tenemos que aplicar es la siguiente:

(V sosa ∗ M sosa)
°Á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑙á𝑐𝑡𝑖𝑐𝑜 = 90 ∗
10 ∗ V leche
Posteriormente, y para pasar a ºDornic, lo único que tenemos que hacer es multiplicar ese valor
por 100

°𝐷𝑜𝑟𝑛𝑖𝑐 = 100 ∗ %Á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑙á𝑐𝑡𝑖𝑐𝑜

Observaciones

Es habitual que se utilice sosa 1/9 M (conocida como sosa Dornic). De esta forma, hay una
correspondencia entre los mililitros consumidos y los grados Dornic de la leche sin necesidad de
realizar operación alguna.

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