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    Informe Práctica N 3

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    Tiffany Romero
    Este documento describe un procedimiento para aislar cafeína de una muestra de café y caracterizarla mediante cromatografía en capa fina. El procedimiento incluye la extracción de cafeína de la muestra de café a través de calentamiento, enfriamiento y filtración, y la posterior separación de la fase acuosa y orgánica. Luego, la muestra se aplica a placas de gel de sílice y se desarrolla la cromatografía en la cámara con diferentes mezclas de fases móviles. Finalmente, las placas

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    Tiffany Romero
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    Este documento describe un procedimiento para aislar cafeína de una muestra de café y caracterizarla mediante cromatografía en capa fina. El procedimiento incluye la extracción de cafeína de la muestra de café a través de calentamiento, enfriamiento y filtración, y la posterior separación de la fase acuosa y orgánica. Luego, la muestra se aplica a placas de gel de sílice y se desarrolla la cromatografía en la cámara con diferentes mezclas de fases móviles. Finalmente, las placas

    Descripción original:

    Informe lab

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    Este documento describe un procedimiento para aislar cafeína de una muestra de café y caracterizarla mediante cromatografía en capa fina. El procedimiento incluye la extracción de cafeína de la muestra de café a través de calentamiento, enfriamiento y filtración, y la posterior separación de la fase acuosa y orgánica. Luego, la muestra se aplica a placas de gel de sílice y se desarrolla la cromatografía en la cámara con diferentes mezclas de fases móviles. Finalmente, las placas

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    de 6

    Práctica N°3.

    Aislamiento de cafeína y
    caracterización por cromatografía en
    capa fina
    Autor, Romero Fernández Tiffany María Cod.1026562500; Vallejo Ruiz Jennifer
    Cod.xx; Rodríguez Portilla Natalia Andrea Cod.xxx.
    Universidad Nacional Abierta y a Distancia. Escuela De Ciencias Básicas
    Tecnología e Ingeniería – Cromatografía
    Abril 2023

    Resumen Bolsas de té comercial.


    Papel filtro.
    Plancha de calentamiento.
    Vasos de precipitado.
    Abstract Termómetro.
    Hielo.
    Embudo de separación.
    Erlenmeyer.
    Corcho.
    Palabras claves Papel aluminio.
    Cromatografía, cafeína, fase móvil, Embudo.
    placas Montaje de destilación.
    Montaje de filtración al vacío.
    Objetivos Tubo de Thiele.
    Alambre de cobre.
    Reconocer el proceso de extracción de Desecador.
    una muestra de análisis y posterior Vial de vidrio
    desarrollo de una elución
    cromatográfica por técnicas de Reactivos
    cromatografía de capa fina.
    Carbonato de calcio.
    Adquirir la habilidad para el desarrollo Diclorometano, triclorometano o
    de la cromatografía de capa fina. cloroformo.
    Aceite mineral.
    Materiales Etanol.
    Metanol
    Placas de gel de sílice. Acetato de etilo.
    Aplicador capilar (Tubo capilar). Éter etílico.
    Mechero. Hidróxido de potasio.
    Cámara cromatográfica (también puede Cristales de Yodo
    emplear un vaso de precipitados y un Patrón de cafeína
    vidrio de reloj).
    Cámara de revelado con Yodo.
    Lápiz de grafito.
    Lámpara de luz UV.
    Regla.
    Pinzas.
    Tijeras.
    Procedimiento Filtrar y dejar enfriar a temperatura
    ambiente
    PARTE I
    Extracción de cafeína

    Preparación de la Muestra
    100 mL, de agua destilada y 10 g de Café
    Industrial

    Separación en Embudo
    Lleve a un embudo de separación y adi-
    cione 30mL de cloroformo. Se repitió el
    proceso 3 veces

    Calentamiento y enfriamiento
    °C X 15 min, deje enfriar

    Separación fase orgánica y fase acuo-


    sa
    Fase acuosa en el balón, fase orgánica en
    el vaso de precipitado

    Adición de Carbonado de Calcio


    Adicionar 5 g de carbonato de calcio y
    calentar por 5 min

    PARTE IV
    Preparación placas y capilares

    Corte de plagas
    PARTE II Corte las placas a 0.5 cm del borde
    Filtración y recristalización inferior una línea base y a 1.0
    cm del borde superior el frente de
    Filtración disolvente

    Preparación capilares
    Tome un capilar y caliéntelo en el Aplicar la muestra con el capilar en la
    mechero en la sección intermedia del línea base de la placa en el siguiente
    orden izquierda muestra orgánica derecha
    capilar hasta que se torne maleable. muestra acuosa

    PARTE V
    Preparación de la fase móvil

    Rotulación de tubos de ensayo


    Rotulo 6 tubos de ensayo de tal manera
    PARTE VIII
    que se indique el numero para cada uno.
    Cámara cromatográfica
    Preparación de mezclas
    Placas dentro de la cámara
    Prepare de acuerdo a la siguiente tabla
    Introducir la placa en forma vertical y
    Fase
    tapar.
    1 2 3 4 5 6
    móvil

    Metanol 5 2,5 1,25 3,75

    Acetato
    2,5 1,25 2,5
    de etilo

    Éter
    3.75 2,5 3,75 1,25
    etílico

    Cubrir mezclas
    Cubra la cámara cromatográfica con pa-
    Cuando la línea haya alcanzado su altura
    pel filtro para alcanzar un equilibrio en la máxima, retirar la placa cromatográfica y
    atmósfera de disolventes. dejar secar el exceso. Realizar por cada
    placa mismo proceso
    PARTE VI
    Preparación de las muestras

    Adición de etanol
    Agregue una pequeña cantidad del
    producto de la extracción y adicione unas
    gotas de diclorometano o etanol.
    20 mL de Fase orgánica + 4 gotas Etanol
    20 mL de Fase acuosa + 4 gotas de
    Etanol
    PARTE IX
    PARTE VII Revelado
    Aplicación de las muestras
    Preparación de la cámara de revelado
    Aplicación de las muestras con el
    capilar
    Prepare una cámara de revelado introdu-
    ciendo en un recipiente con tapa cristales
    de Yodo, introduzca las placas y tape in- Muestra Orgánica Acuosa
    mediatamente; retire la placa del reci-
    1 0 3.5cm
    piente cuando observe la coloración oscu-
    2 0 3.0cm
    ra
    3 0 2.8cm
    4 0 2.9cm
    5 0 3.0cm
    6 0 2.9cm

    drd=5 cm
    drm
    Rf =
    drd
    Retiro de placas
    Retirar la placa del recipiente cuando ob-
    serve la coloración oscura de las mues- Muestra 1 Muestra 4
    tras en la placa y vuelva a tapar inmedia-
    3.5 cm 2.9 cm
    tamente el recipiente. Marque con el lápiz Rf = Rf =
    la posición de las muestras. 5 cm 5 cm
    Rf =0.7 Rf =0.58
    Muestra 2 Muestra 5
    3 cm 3 cm
    Rf = Rf =
    5 cm 5 cm
    Rf =0.6 Rf =0.6
    Muestra 3 Muestra 6
    2.8 cm 2.9 cm
    Rf = Rf =
    5 cm 5 cm
    PARTE X
    Determinar el factor retardado RF
    Rf =0.56 Rf =0.58

    Medición Análisis de resultados


    Medir con una regla la distancia reco-
    rrida de cada muestra desde la línea
    base y la distancia recorrida por la
    fase móvil desde la línea base hasta
    el frente de disolvente.

    Conclusiones

    Factor retardado
    Determine el factor de retardo en
    cada ensayo.
    drm
    Rf =
    drd
    Cálculos y resultados
    grupo de las metilxantinas (1,3,7-tri-
    metilxantina), en estado puro es un só-
    Cuestionario lido cristalino blanco. Fue aislada por
    primera vez en 1820 por el químico ale-
    - Explique: ¿cuáles son los factores se mán Friedrich Ferdinand Runge.
    deben tener en cuenta para tener una Se encuentra en forma natural en las
    separación cromatográfica exitosa? hojas, semillas y frutos de más de 60
    plantas, entre las que se pueden men-
    Para realizar una separación de cro- cionar, hojas de té, nueces de cola, ca-
    matográfica exitosa se debe tener en fé y granos de cacao. También se en-
    cuenta los siguientes factores: cuentra en el chocolate, plantas de yer-
    ba mate y guaranás.
    1. Composición, fuerza iónica, tem-
    peratura y pH aparente de la Relación con los ensayos de cromato-
    fase móvil. grafía de capa fina:

    2. Velocidad de flujo, dimensiones


    de la columna, temperatura de Referencias bibliográficas
    la columna y presión.
    Burriel Martí, F., Arribas Jimeno, S.,
    Lucena Conde, F., & Hernández Mén-
    3. Las características de la fase es- dez, J. (2008). Química analítica cuali-
    tacionaria, incluyendo el tipo de tativa. (18a. ed.). (pp. 290-291; 296-
    soporte cromatográfico (basado 297; 323-316; 318-321). Madrid: Para-
    en partículas o monolítico), ta- ninfo.
    maño de partícula, tamaño de https://link.gale.com/apps/doc/CX4056
    poro y área específica. 100037/GVRL?
    u=unad&sid=GVRL&xid=14fbb945
    4. En fase reversa y otras modifica-
    Cromatografía en capa fina (TCL).
    ciones superficiales de las fases
    (s.f). Merck KGaA, Darmstadt, Alema-
    estacionarias, el grado de modi-
    nia. Recuperado en línea:
    ficación química (según se ex-
    https://www.sigmaaldrich.com/CO/es/a
    presa mediante recubrimiento
    pplications/analytical-chemistry/thin-
    exhaustivo (end-capping), carga
    layer-chromatography
    de carbono, etc.)

    - ¿Cuál es la fórmula química de la


    cafeína?, consulte sus usos y aplicacio-
    nes.
    ¿Qué relación tiene con los ensayos de
    cromatografía de capa fina?

    Formula química de la cafeína:


    C8H10N4O2

    Usos y aplicaciones de la Cafeína: La


    cafeína es un alcaloide perteneciente al

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